ĐIỀU CHẾ ETYL CLORUA ĐIỀU CHẾ IODOFOM TỪ RƯU ETYLIC VÀ AXETON

Thực hành hoá hữu cơ - 99 -
Chương V.
DẪN XUẤT HALOGEN CỦA HIDROCACBON

I. ĐIỀU CHẾ ETYL BROMUA

Hóa chất
Ancol etylic, acid sunfuric đặc, kali bromua dạng bột.
Cách tiến hành
Cho 1.5ml ancol etylic và 1ml nước vào ống nghiệm 1. Đặt ống nghiệm vào chậu nước lạnh, nhỏ từ từ từng giọt 1.5ml H
2
SO
4
vào dung dòch ancol đồng thời lắc đều. Làm lạnh hỗn hợp
đến nhiệt độ phòng, cho tiếp 1.5g KBr vào hỗn hợp. Lắp dụng cụ như hình 4. Ống
nghiệm hứng ống 2 chứa 1ml nước và vài viên nước đá.
Đun nóng hỗn hợp phản ứng, lúc đầu đun nhẹ, sau đó đun nóng đến sôi.Quan sát
những giọt chất lỏng từ từ lắng xuống đáy ống nghiệm hứng. Ngừng đun khi thấy lượng
chất lỏng trong bình hứng không tăng. Dùng pipette lấy một giọt chất ở đáy ống nghiệm
hứng. Nhỏ giọt chất lỏng đó lên sợi dây đồng uốn thành những vòng lò xo nhỏ và đã được đốt nóng trên ngọn lửa đèn
cồn và đưa sợi dây đồng vào ngọn lửa đèn cồn. Nhận xét màu ngọn lửa.
Hình 4
1- Hỗn hợp ancol etylic, acid sunfuric và kali bromua.
2- Ống nghiệm hứng. 3- Cốc chứa nước đá.

II. ĐIỀU CHẾ ETYL CLORUA

Hóa chất
Phạm Văn Tất - Nguyễn Quốc Tuấn Khoa Hoá Học
Thực hành hoá hữu cơ - 100 -
Ancol etylic, acid sunfuric đặc, natri clorua dạng bột.
Hình 5
1- ống thủy tinh vuốt nhọn 2- hỗn hợp ancol etylic, acid sunfuric
đặc và natri clorua
Cách tiến hành
Cho vào ống nghiệm 2ml ancol etylic,1ml H
2
SO
4
đặc và 0.1g natri clorua. Đậy ống nghiệm bằng nút có lắp
ống thủy tinh thẳng và đầu vuốt nhọn Hình 5. Lắc nhẹ, đun hỗn hợp phản
ứng trên ngọn lửa đèn cồn cẩn thận hỗn hợp dễ bò trào
. Đốt khí etyl clorua t
s
=12.4 C thoát
ra ở đầu ống dẫn khí. Quan sát màu ngọn lửa.

III. ĐIỀU CHẾ IODOFOM TỪ RƯU ETYLIC VÀ AXETON

Hóa chất
Rượu etylic, axeton, dung dòch KI bão hòa I
2
và 1.5ml dung dòch NaOH 2N.
Cách tiến hành a Điều chế iodofom từ rượu etylic
Cho vào ống nghiệm 0.5ml rượu etylic, 1.5ml dung dòch KI bão hòa iod
và 1.5ml dung dòch NaOH 2N. Lắc dều ống nghiệm và đun nhẹ không được đun sôi
cho đến khi dung dòch xuất hiện kết tủa vẩn đục. Làm lạnh ống nghiệm bằng nước lạnh. Quan sát mầm chất kết tủa.
b Điều chế iodofom từ axeton
Cho vào ống nghiệm 2ml dung dòch KI bão hòa iod và 2ml dung dòch NaOH 2N. Rót 0.5ml axeton vào hỗn hợp trên và lắc nhẹ. Quan sát màu của
chất kết tủa. IV. ĐIỀU CHẾ BROMOFOM TỪ AXETON
Hóa chất
Phạm Văn Tất - Nguyễn Quốc Tuấn Khoa Hoá Học
Thực hành hoá hữu cơ - 101 -
Axeton, brom, dung dòch NaOH 10.
Cách tiến hành
Cho 1.5ml axeton, 3ml dung dòch NaOH 10 và 10 giọt Br
2
cẩn thận Làm trong tủ hốt
vào ống nghiệm. Lắc nhẹ hỗn hợp. Quan sát dung dòch phản ứng màu sắc, trạng thái....
Gạn bỏ lớp nước ở trên, lấy sợi dây đồng nhúng vào phần còn lại ở đáy ống nghiệm rồi đưa vào ngọn lửa đèn cồn làm tương tự như thí nghiệm 5
Chương I. Nhận xét màu ngọn lửa. V. ĐIỀU CHẾ BROMBENZEN
Hóa chất
Benzen, brom, sắt bột, vôi xút, dung dòch NaOH 2N.
Cách tiến hành
Thí nghiệm được tiến hành trong tủ hốt,
dụng cụ theo hình 6. Cho vào ống nghiệm khô một ít bột sắt, 1ml benzen và 0.5ml brom. Miệng
ống nghiệm được đậy ngay bằng nút có ống dẫn khí cong. Đầu cuối của ống dẫn khí nối với ống
hấp thụ như hình vẽ. Lắc đều ống nghiệm. Quan sát hiện tượng xảy ra trong ống nghiệm màu
của dung dòch, bọt khí....
Hình 6 Sau khi không còn bọt khí tách ra, đặt ống
nghiệm vào nồi nước nóng 60 ÷ 70
C khoảng 2phút. Đưa ống nghiệm ra khỏi nước nóng, làm lạnh. Lắc hỗn hợp sản phẩm với dung dòch NaOH cho đến khi dung dòch không
còn màu của brom. Lớp nước ở trên được hút bằng pipette. Lớp chất lỏng còn lại chứa brombenzen. Có thể sơ bộ nhận ra brombenzen nhờ phản ứng
xác đònh đònh tính tương tự thí nghiệm 5 Chương I. VI. PHẢN ỨNG CỦA DẪN XUẤT HALOGEN VỚI DUNG DỊCH
KIỀM
Phạm Văn Tất - Nguyễn Quốc Tuấn Khoa Hoá Học
Thực hành hoá hữu cơ - 102 -
Hóa chất
Dẫn xuất halogen mạch hở C
2
H
5
Br, C
2
H
5
Cl, dung dòch NaOH 10 trong nước, không lẫn ion halogen, dung dòch HNO
3
20, dung dòch AgNO
3
1.
Cách tiến hành
Cho 0.5ml dẫn xuất halogen và 2 ÷ 3ml nước cất vào ống nghiệm rồi lắc đều. Để hỗn hợp tách thành hai lớp, gạn bỏ lớp nước ở trên sang ống
nghiệm khác đã chứa sẵn vài giọt AgNO
3
. Nếu thấy có kết tủa bạc halogenua, tiếp tục tiến hành như trên đến khi thử nước rửa không còn thấy
ion halogen. Sau đó cho 2ml dung dòch NaOH 10 vào ống nghiệm chứa dẫn xuất
halogen. Lắc nhẹ và đun hỗn hợp phản ứng đến sôi. Để nguội, gạn lớp nước ở trên sang ống nghiệm khác, acid hóa lớp nước này bằng HNO
3
20 và nhỏ thêm vài giọt dung dòch AgNO
3
. Nhận xét hiện tượng xảy ra.

VII. PHẢN ỨNG CLOROFOM VỚI DUNG DỊCH KIỀM