ĐIỀU CHẾ PHENOL TỪ PHENYLĐIAZONI CLORUA ĐIỀU CHẾ IOTBENZEN TỪ PHENYLĐIAZONI CLORUA

Thực hành hoá hữu cơ - 142 -

XI. ĐIỀU CHẾ PHENOL TỪ PHENYLĐIAZONI CLORUA

Hóa chất
Muối phenylđiazoni clorua từ thí nghiệm 9.10, dung dòch FeCl
3
5.
Dụng cụ Ống dẫn khí cong.
Cách tiến hành
Cho khoảng 5ml dung dòch muối phenylđiazoni clorua vừa điều chế ở thí nghiệm 9.10 vào ống nghiệm. Đặt ống nghiệm vào nồi nước nóng và
đun nóng nhẹ đến khi ngừng tách ra những bọt khí nitơ. Nhận xét hiện tượng xảy ra trên bề mặt chất lỏng trạng thái chất lỏng, mùi.
Đậy ống nghiệm bằng nút có ống dẫn khí cong. Đầu cuối của ống dẫn khí được dẫn vào ống nghiệm hứng. Đun nóng ống nghiệm có chứa dung
dòch bằng ngọn lửa đèn cồn. Phenol bay hơi cùng với hơi nước và được ngưng lại trong ống nghiệm hứng. Nhỏ thêm vào ống nghiệm hứng vài giọt
nước và 1 giọt dung dòch FeCl
3
5. Quan sát sự xuất hiện màu đặc trưng của dung dòch trong ống nghiệm hứng.

XII. ĐIỀU CHẾ IOTBENZEN TỪ PHENYLĐIAZONI CLORUA

Hóa chất
Dung dòch phenylđiazoni clorua từ thí nghiệm 9.10, KI tinh thể, dung dòch NaHSO
3
10.
Dụng cụ
Phểu chiết nhỏ.
Cách tiến hành
Rót 5ml dung dòch phenylđiazoni clorua từ thí nghiệm 9.10 vào dung dòch của 1g KI trong 2ml nước. Lắc đều và đun nóng hỗn hợp trong nồi nước
cho đến khi ngừng tách ra khí nitơ. Ở đáy ống nghiệm xuất hiện những giọt
Phạm Văn Tất - Nguyễn Quốc Tuấn Khoa Hoá Học
Thực hành hoá hữu cơ - 143 -
dầu iotbenzen nhuốm màu nâu của iot. Tách lấy iotbenzen bằng phểu chiết. Lắc iotbenzen với 2 - 3ml dung dòch NaHSO
3
10, sau đó với 2 - 3ml nước.
XIII. ĐIỀU CHẾ CHẤT MÀU METYL DACAM HELIANTIN
Hóa chất
Đimetylanilin, acid sunfanilic, natri nitrit, dung dòch HCl đặc, dung dòch HCl 2N, dung dòch NaOH 2N.
Dụng cụ
Ba cốc thủy tinh dung tích 50cm
3
.
Cách tiến hành
Cho vào cốc thủy tinh thứ nhất 0.5g đimetylanilin và 5ml acid clohidrit đặc. Khuấy đều hỗn hợp bằng đũa thủy tinh.
Cho vào cốc thứ hai 0.5g acid sunfanilic và 1.5ml dung dòch NaOH 2N. Khuấy đều, cho tiếp vào đó 0.2g NaNO
2
trong 2.5ml nước. Làm lạnh hỗn hợp trong cốc thứ hai bằng nước đá, rối rót từ từ toàn bộ hỗn hợp sang cốc
thứ ba đã chứa sẵn 1.5ml dung dòch HCl 2N, khuấy đều. Rót hỗn hợp trong cốc thứ ba vào hỗn hợp trong cốc thứ nhất và khuấy
đều. Sau đó thêm dung dòch NaOH 2N cho tới khi đạt môi trường kiềm. Chất màu tách ra ở dạng kết tủa bông, vàng da cam. Lọc lấy kết tủa và làm
khô bằng cách ép giữa hai tờ giấy lọc.
Phần nước lọc được chia vào hai ống nghiệm mỗi ống khoảng 1ml, pha loãng tiếp bằng nước. Cho dung dòch acid loãng vào ống nghiệm thứ
nhất và dung dòch kiềm loãng vào ống nghiệm thứ hai. Nhận xét màu của dung dòch trong hai ống nghiệm.

XIV. ĐIỀU CHẾ CHẤT MÀU β-NAPHTOL DACAM