1. Trang chủ >
  2. Khoa Học Tự Nhiên >
  3. Hóa học - Dầu khí >

Xác định thành phần của phức PAN-Cd

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (927.42 KB, 111 trang )


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
45
Bảng 3.7: Sự phụ thuộc phần trăm chiết của phức vào số lần chiết ST
T Số lần
chiết
∆A
i
phức trong
dung môi
∆A
i
phức trong nƣớc trƣớc khi
chiết
∆A
i
phức trong nƣớc
sau khi chiết R
1 1
1,537 0,768
0,019 97,53
2 2
1,543 0,764
0,012 98,43
Như vậy ta thấy khi chiết 2 lần thì phần trăm chiết R lớn hơn. Trong thực tế chiết nhiều lần bao giờ cũng cho hiệu suất chiết cao hơn so với chiết
một lần. Tuy nhiên với kết quả trên ta thấy quá trình chiết một lần đã cho hiệu suất chiết khá cao R = 97,53, đạt độ chính xác cho phép. Vì vậy trong các
thí nghiệm tiếp theo chúng tơi chỉ tiến hành chiết 1 lần. Từ đó chúng tôi tính được hệ số phân bố của quá trình chiết như sau:
 
 
 
 
 
 
 
 
  
n
n
n
V R.
V 100.D
R1 HƯ sè ph©n bè D =
100 R V
D V
V 10,0ml
Víi V 5,0ml
HƯ sè ph©n bè D = 78,97 R
97, 53

3.1.3. Xác định thành phần của phức PAN-Cd


2+
-SCN
-
3.1.3.1.Phƣơng pháp tỷ số mol
Chuẩn bị 2 dãy dung dịch trong 16 bình định mức 10 ml như sau:
Dãy 1: Gồm 8 dung dịch nghiên cứu: C
CdII
= 2,0.10
-5
M. C
PAN
thay đổi từ 0,5.10
-5
M đến 4,0.10
-5
M,

 
3
KNO SCN
C 0,1M,C
0,1M
Tiến hành chiết 8 dung dịch phức ở dãy 1 bằng 5,0 ml dung môi rượu isoamylic, đo mật độ quang của dịch chiết so với dung dịch so sánh tại các
điều kiện tối ưu, kết quả thu được như sau:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
46
Bảng 3.8: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd
2+
-SCN
-
vào nồng độ PAN
C
PAN
.10
5
0,5 1,0
1,5 2,0
2,5 3,0
3,5 4,0
2
PAN Cd
C C

0,25 0,5
0,75 1,0
1,25 1,5
1,75 2,0
∆A
i
0,876 1,139 1,339 1,541 1,544 1,548 1,550 1,551
Từ kết quả trên ta thấy khi nồng độ PAN tăng thì mật độ quang của phức tăng, đến khi nồng độ của PAN lớn hơn 2,0.10
-5
M thì mật độ quang của phức gần như tăng không đáng kể. Chứng tỏ có sự tạo phức hoàn toàn của
Cd
2+
với PAN.
0.5 1
1.5 2
1 2
3 4
5
Từ đồ thị ta thấy tỷ lệ PAN: Cd
2+
= 1:1
Dãy 2: Gồm 8 dung dịch nghiên cứu: C
PAN
= 2.10
-5
M. C
CdII
thay đổi từ 0,5.10
-5
M đến 4,0.10
-5
M,

 
3
KNO SCN
C 0,1M,C
0,1M
. Tiến hành chiết 8 dung dịch trong dãy 2 bằng 5,0 ml dung môi rượu isoamylic, đo mật độ quang của
dịch chiết so với dung dịch so sánh tại các điều kiện tối ưu, kết quả thu được
như sau:
∆A
i
C
PAN
.10
5
Hình 3.6a: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ
quang của phức PAN- Cd
2+
-SCN
-
vào nồng độ PAN
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
47
Bảng 3.9: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd
2+
-SCN
-
vào nồng độ Cd
2+
C
CdII
.10
5
0,5 1,0
1,5 2,0
2,5 3,0
3,5 4,0
2
Cd PAN
C C

0,25 0,5
0,75 1,0
1,25 1,5
1,75 2,0
∆A
i
0,870 1,115 1,365 1,533 1,535 1,537 1,540 1,542
Từ kết quả trên ta thấy khi nồng độ Cd
2+
tăng thì mật độ quang của phức tăng, đến khi nồng độ của Cd
2+
lớn hơn 2,0.10
-5
M thì mật độ quang của phức gần như tăng không đáng kể. Chứng tỏ có sự tạo phức hồn toàn của
Cd
2+
với PAN.
0.5 1
1.5 2
1 2
3 4
5
Từ kết quả trên cho ta thấy trong phức đa ligan PAN-CdII-SCN
-
thì tỷ lệ CdII:PAN = 1:1

3.1.3.2 Phƣơng pháp hệ đồng phân tử


Để xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử chúng tôi chuẩn bị 2 dãy thí nghiệm sau:
∆A
i
C
CdII
.10
5
Hình 3.6b: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ
quang của phức PAN- Cd
2+
-SCN
-
vào nồng độ Cd
2+
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
48
Dãy 1: Gồm có 7 dung dịch phức có nồng độ CdII và PAN thay đổi
nhưng C
PAN
+ C
CdII
= 4.10
-5
M. Nồng độ SCN
-
bằng 0,1M, thêm KNO
3
chiết dung dịch phức bằng 5,0 ml rượu isoamylic sau đó đo mật độ quang trong
điều kiện tối ưu so với dung dịch so sánh ta được kết quả trên bảng 3.10 và
hình 3.7a.
Bảng 3.10: Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ bằng 4.10
-5
M
C
CdII
.10
5
0,5 1
1,5 2
2,5 3
3,5 C
PAN
.10
5
3,5 3
2,5 2
1,5 1
0,5 ∆A
i
0,976 1,220 1,434 1,549 1,441 1,221 1,011
0.5 1
1.5 2
1 2
3 4
Dãy 2: Gồm có 9 dung dịch phức có nồng độ CdII và PAN thay đổi
nhưng C
PAN
+ C
CdII
= 6.10
-5
M. Nồng độ SCN
-
bằng 0,1M, thêm KNO
3
chiết dung dịch phức bằng 5,0 ml rượu isoamylic sau đó đo mật độ quang trong
điều kiện tối ưu so với dung dịch so sánh ta được kết quả sau: ∆A
i
C
CdII
.10
5
Hình 3.7a: Đồ thị xác định tỷ lệ CdII:PAN theo phƣơng
pháp hệ đồng phân tử: C
PAN
+ C
CdII
= 4.10
-5
M
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
49
Bảng 3.10: Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ bằng 6.10
-5
M
C
CdII
.10
5
1 1,5
2 2,5
3 3,5
4 4,5
5
C
PAN
.10
5
5 4,5
4 3,5
3 2,5
2 1,5
1 ∆A
i
1,187 1,329 1,456 1,566 1,647 1,576 1,461 1,327 1,215
0.5 1
1.5 2
1 2
3 4
5 6
Từ đồ thị 3.7a và 3.7b ta thấy tại C
CdII
= 2.10
-5
M và C
CdII
= 3.10
-5
M thì mật độ quang là lớn nhất nên tỉ lệ Cd
2+
:PAN = 1:1 phù hợp với phương pháp tỉ số mol.

3.1.3.3. Phƣơng pháp Staric-Bacbanel


Trong phương pháp tỷ số mol và phương pháp hệ đồng phân tử chỉ xác định được tỷ lệ ion trung tâm với thuốc thử đi vào phức mà không xác định
được hệ số tỷ lượng tuyệt đối của chúng đi vào phức, do vậy chúng tôi sử dụng thêm phương pháp Staric-Bacbanel

3.1.3.3.1. Xác định hệ số của Cd


2+
trong phức đaligan.
Chuẩn bị 5 dung dịch phức như sau: cố định nồng độ C
PAN
= 4.10
-5
M và nồng độ CdII thay đổi từ 0,5.10
-5
M đến 2.10
-5
M. Đưa về các điều kiện tối ưu của phức sau đó chiết phức bằng 5,0 ml dung môi rượu isoamylic. Đo mật
∆A
i
C
CdII
.10
5
Hình 3.7b: Đồ thị xác định tỷ lệ CdII:PAN
theo phƣơng pháp hệ đồng phân tử: C
PAN
+ C
CdII
= 6.10
-5
M
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
50 độ quang của dịch chiết với dung dịch so sánh, xử lý số liệu ta thu được kết
quả sau:
Bảng 3.11: Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của CdII trong phức bằng phƣơng pháp Staric-Babanel
C
CdII
.10
5
0,5 1
1,5 1,8
2
∆A
i
0,423 0,822
1,201 1,414
1,541 ∆A
i
∆A
i gh
0,274 0,536
0,799 0,931
1,000 ∆A
i
.10
-5
C
CdII
0,846 0,822
0,801 0,785
0,771
y = -0.0991x + 0.8749 R
2
= 0.9807
0.75 0.79
0.83 0.87
0.2 0.4
0.6 0.8
1 1.2
Từ kết quả trên nhận thấy: Sự phụ thuộc của
2
5 i
Cd
A .10 C



vào
i gh
A A
 
là một đường thẳng với cực đại
2
5 i
Cd
A .10 C



= 0,846 và
i gh
A A
 
=0,274. Chứng tỏ hệ số của CdII đi vào phức là 1. Vậy phức tạo thành là phức đơn nhân, đa ligan.
∆A
i
∆A
i gh
∆A
i
.10
-5
C
CdII
Hình 3.8: Đồ thị xác định hệ số tuyệt đối của CdII
trong phức đa ligan
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
51

3.1.3.3.2. Xác định hệ số của PAN trong phức đa ligan.


Chuẩn bị 5 dung dịch phức như sau: Cố định nồng độ C
CdII
= 2.10
-5
M và nồng độ PAN thay đổi từ 0,5.10
-5
M đến 2.10
-5
M. Đưa về các điều kiện tối ưu của phức sau đó chiết phức bằng 5,0 ml dung môi rượu isoamylic. Đo mật
độ quang của dịch chiết so với dung dịch so sánh, xử lý số liệu ta thu được kết quả sau:
Bảng 3.12: Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phƣơng pháp Staric-Babanel
C
PAN.
10
5
0,5 1
1,5 1,8
2 ∆A
i
0,408 0,809
1,201 1,435
1,589 ∆A
i
∆A
i gh
0,257 0,509
0,756 0,903
1,000 ∆A
i
.10
-5
C
PAN
0,816 0,809
0,801 0,797
0,795
y = -0.0293x + 0.8235 R
2
= 0.9976 0.79
0.8 0.81
0.82
0.2 0.3
0.4 0.5
0.6 0.7
0.8 0.9
1 1.1
Từ kết quả trên nhận thấy : Sự phụ thuộc của
5 i
PAN
A .10 C


vào
i gh
A A
 
là một đường thẳng với cực đại
5 i
PAN
A .10 C


= 0,816 và
i gh
A A
 
= ∆A
i
.10
-5
C
PAN
∆A
i
∆A
i gh
Hình 3.9: Đồ thị xác định hệ số tuyệt đối của
PAN trong phức đa ligan
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
52 0,257. Chứng tỏ hệ số của PAN đi vào phức là 1. Vậy phức tạo thành là phức
đơn nhân, đa ligan.

3.1.3.4. Xác định thành phần của SCN


-
trong phức đaligan PAN-CdII- SCN
-
bằng phƣơng pháp chuyển dịch cân bằng
Để xác định thành phần SCN
-
trong phức đaligan chúng tôi tiến hành một dãy các thí nghiệm bằng cách giữ nồng độ CdII và PAN đều bằng 2.10
- 5
M và thay đổi nồng độ của SCN
-
, đưa phức về các điều kiện tối ưu, sau đó chiết phức bằng 5,0 ml rượu isoamylic rồi đo mật độ quang. Kết quả thu được
như sau:
Bảng 3.13: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ SCN
-

SCN
C
0,02 0,04
0,06 0,08
0,1 0,15
0,2 0,25
0,3 0,35
0,4
∆A
i
0,875 1,138
1,297 1,389
1,543 1,542
1,541 1,541
1,540 1,538
1,536
0.5 1
1.5 2
1 2
3 4
5
Hình 3.9: Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ SCN
-
∆A
i
-
SCN
C .10
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
53 Từ kết quả trên chúng tôi nhận thấy mật độ quang của phức tăng khi
nồng độ SCN
-
tăng và đến khi nồng độ SCN
-
bằng 1,0.10
-1
M thì mật độ quang của phức bắt đầu giảm.
Từ kết quả trên chúng tôi lấy các giá trị mật độ quang trong khoảng tuyến tính để xác định tỷ lệ của SCN
-
tham gia trong phức bằng phương pháp chuyển dịch cân bằng. Mật độ quang giới hạn ∆A
gh
= 1,543.
Bảng 3.14: Kết quả tính
SCN
lg C


i gh
i
A lg
A A
 
 
-
SCN
C
0,2 0,4
0,6 0,8
0,8 ∆A
i
0,875 1,138 1,297
1,389
-
lgSCN
-0,699 -0,399 -0,245
-0,097
i gh
i
ΔA lg
ΔA -ΔA
0,117 0,449 0,722
0,955
y = 1.3931x + 1.0623 R
2
= 0.9873
0.2 0.4
0.6 0.8
1 1.2
-0.8 -0.6
-0.4 -0.2
Hình 3.10: Sự phụ thuộc
SCN
lg C

vào
i gh
i
A lg
A A
 
 
i gh
i
ΔA lg
ΔA -ΔA

SCN
lg C
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
54 Ta thấy tgα ≈ 1. Như vậy số ion SCN
-
tham gia tạo phức bằng 1. Từ các phương pháp trên chúng tơi kết luận như sau:
Phức có tỉ lệ PAN-CdII-SCN
-
= 1:1:1; phức tạo thành là đơn nhân, đa ligan.

3.1.4. Khoảng tuân theo định luật Beer


Xem Thêm
Tải bản đầy đủ (.pdf) (111 trang)

×