1. Trang chủ >
  2. Khoa Học Tự Nhiên >
  3. Hóa học - Dầu khí >

Nghiên cứu các điều kiện tạo phức PAN-PbII-SCN

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (927.42 KB, 111 trang )


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
57 16
500 0,397
0,026 0,153
17 510
0,231 0,043
0,287 18
520 0,197
0,079 0,398
19 530
0,127 0,124
0,435 20
540 0,102
0,185 0,586
21 550
0,098 0,197
0,675 22
555 0,078
0,214 0,721
23 560
0,066 0,217
0,741
24 570
0,197 0,712
25 580
0,116 0,698
26 590
0,098 0,596
27 600
0,054 0,423
28 610
0,023 0,356
29 620
0,013 0,241
30 630
0,134 31
640 0,097
32 650
0,045 33
660 0,023
34 670
0,014
Như vậy từ thí nghiệm trên, ta thấy bước sóng hấp thụ cực đại của phức đa ligan PAN-PbII-SCN
-
cũng là bước sóng tối ưu là 560 nm, còn PAN hấp thụ cực đại ở bước sóng 470 nm. Vậy ta thấy có sự chuyển dịch bước sóng lớn khi hình
thành phức 
= 90 nm đồng thời mật độ quang của phức đa ligan PAN-PbII- SCN
-
rất lớn so với phức đơn ligan của PAN-PbII. Nên có sự tạo phức đa ligan PAN-PbII-SCN
-
, trong các thí nghiệm sau chúng tôi chọn 
tối ưu
= 560 nm.

3.2.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức PAN-PbII-SCN


-

3.2.2.1. Dung môi chiết phức đaligan PAN-PbII-SCN


-
Chuẩn bị 3 dung dịch phức đa ligan trong 3 bình định mức 10 ml với thành phần giống nhau:
C
PbII
= 4.10
-5
M, C
PAN
= 8.10
-5
M,

 
3
KNO SCN
C 0,2M,C
0,1M
Các dung môi: rượu isobutylic, rượu isoamylic, clorofom.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
58 Điều chỉnh pH của 3 dung dịch tới pH = 5,7 sau đó được chiết bằng 5,0
ml các dung môi khác nhau ở trên, đo mật độ quang của của dịch chiết so với dung dịch so sánh ở cùng pH = 5,7. Kết quả thu được phổ hấp thụ electron
như sau:
Bảng 3.17: Phổ hấp thụ electron của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
trong các dung môi
STT Dung môi
pH λ nm
∆A
i max
1 isobutylic
5,7 520
0,378 2
clorofom 5,7
550 0,250
3 isoamylic
5,7 560
0,736
0.3 0.6
0.9
460 510
560 610
660
Hình 3.13: Phổ hấp thụ electron của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
trong các dung môi khác nhau
1: trong dung môi rượu isoamylic 2: trong dung môi clorofom
3: trong dung môi rượu isobutylic 1
3 2
∆A
i
λ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
59 Từ hình vẽ trên ta thấy rằng ở bước sóng 560 nm dung dịch phức đa
ligan chiết trong dung môi rượu isoamylic cho mật độ quang lớn nhất. Vậy rượu isoamylic có khả năng chiết phức đa ligan tốt nhất. Trong các thí nghiệm
tiếp theo chúng tôi dùng dung môi chiết phức là rượu isoamylic.

3.2.2.2. Xác định thời gian lắc chiết tối ƣu


Chuẩn bị 6 dung dịch phức đa ligan trong 6 bình định mức 10 ml có thành phần:
C
PbII
= 4.10
-5
M, C
PAN
= 8.10
-5
M,

 
3
KNO SCN
C 0,2M,C
0,1M
Điều chỉnh pH của 6 dung dịch phức đến pH = 5,7. Tiến hành lắc chiết với 5,0 ml dung dịch rượu isoamylic ở những thời
gian khác nhau, đo mật độ quang của dịch chiết tại bước sóng bằng 560 nm so với dung dịch so sánh. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.18: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
vào thời gian lắc chiết
t phút 1
2 5
7 9
10 ∆A
i
0,490 0,541
0,672 0,674
0,675 0,674
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
60
0.2 0.4
0.6 0.8
1 3
5 7
9 11
Hình 3.14: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
vào thời gian lắc chiết
Kết quả cho thấy: Mật độ quang của phức bắt đầu hằng định sau khi
lắc chiết khoảng 5 - 10 phút. Do vậy trong quá trình nghiên cứu tiếp theo chúng tôi tiến hành lắc chiết phức trong khoảng thời gian 5 phút.

3.2.2.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Pb


2+
-SCN
-
vào thời gian sau khi chiết
Để tiến hành nghiên cứu khoảng thời gian tối ưu của phức đa ligan sau khi chiết chúng tôi chuẩn bị dung dịch sau trong bình định mức 10 ml :
C
PbII
= 4.10
-5
M. C
PAN
= 8.10
-5
M.

 
3
KNO SCN
C 0,2M,C
0,1M
Tiến hành lắc chiết với 5,0 ml dung dịch rượu isoamylic trong khoảng thời gian 5 phút, đo mật độ quang của dịch chiết tại bước sóng bằng 560 nm
so với dung dịch so sánh ở các thời gian khác nhau. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.19: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
vào thời gian sau khi chiết
t phút 5
10 15
20 30
40 50
70 ∆A
i
0,665 0,669 0,670 0,669 0,668 0,665 0,664 0,662
t phút ∆A
i
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
61
0.5 0.55
0.6 0.65
0.7 0.75
0.8
10 20
30 40
50 60
70 80
Kết quả cho thấy: Mật độ quang của phức bắt đầu hằng định sau khi
chiết từ 10 đến 20 phút. Trong quá trình nghiên cứu tiếp theo chúng tôi tiến hành đo mật độ quang của phức sau khi chiết là 10 phút.

3.2.2.4. Xác định pH tối ƣu


Để xác định pH tối ưu của quá trình tạo phức đa ligan chuẩn bị các dung dịch phức trong bình định mức 10 ml có cùng thành phần:
C
PbII
= 4.10
-5
M, C
PAN
= 8.10
-5
M,.

 
3
KNO SCN
C 0,2M,C
0,1M
. Sau đó chúng tơi tiến hành điều chỉnh các dung dịch phức tại các giá trị
pH khác nhau bằng KOH hoặc HNO
3
. Sau đó chiết bằng 5,0 ml dung môi rượu isoamylic. Đo mật độ quang của dịch chiết tại λ
max
= 560 nm so với dung dịch so sánh. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.20: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH pH
3 4,5
5,2 5,5
5,7 5,9
6,2 7
8
∆A
i
0,246 0,498 0,611 0,667 0,675 0,672 0,635 0,380 0,243 ∆A
i
t phút
Hình 3.15: Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của
phức trong pha hữu cơ vào thời gian sau khi
chiết
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
62
0.2 0.4
0.6 0.8
2 3
4 5
6 7
8 9
Hình 3.16: Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH
Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào pH chiết ta thấy rằng: Mật độ quang của phức đa ligan PAN-PbII-SCN
-
trong dung môi tăng dần khi pH chiết tăng dần và cực đại trong khoảng giá trị pH từ 5,5 đến 5,9 và giá trị mật độ quang của phức đa ligan PAN-CdII-SCN
-
lớn tại pH = 5,7 nên trong các thí nghiệm tiếp theo chúng tơi thực hiện q trình chiết ở pH = 5,7.

3.2.2.5. Xác định thể tích dung mơi tối ƣu


Chuẩn bị 7 dung dịch phức trong bình định mức 10 ml có cùng thành phần: C
PbII
= 4.10
-5
M, C
PAN
= 8.10
-5
M,

 
3
KNO SCN
C 0,2M,C
0,1M
. Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nước trước khi chiết ta được giá trị
∆A
1
. Dùng các thể tích khác nhau V
1
, V
2
, ....V
i
ml rượu isoamylic để chiết phức, đo mật độ quang của pha nước sau khi chiết ta được giá trị ∆A
2
. Khi đó hiệu suất chiết R được tính theo công thức:
  
 
1 2
1
A A
R .100
A
Để chọn thể tích dung môi hữu cơ tối ưu V chúng tôi dùng các thể tích
rượu isoamylic lần lượt là : 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml; 6,0ml; 7,0 ml; 8,0ml. Thể tích dung môi hữu cơ tối ưu là thể tích ứng với giá trị phần trăm
∆A
i
pH
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
63 chiết lớn nhất và giá trị mật độ quang của phức trong dịch chiết là lớn nhất.
Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.21: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thể tích dung mơi chiết
STT Vml
dung môi Vml
nƣớc sau khi chiết
∆A
i
phức trong dung
môi ∆A
i
phức trong nƣớc
trƣớc khi chiết
∆A
i
phức trong nƣớc
sau khi chiết
R
1 2,0
9,80 1,196
0,387 0,019
95,09 2
3,0 10,10
0,985 0,386
0,013 96,63
3 4,0
10,10 0,676
0,383 0,012
96,87 4
5,0 10,30
0,573 0,387
0,010 97,42
5 6,0
10,30 0,562
0,386 0,009
97,67 6
7,0 10,40
0,529 0,384
0,007 98,18
7 8,0
10,50 0,428
0,387 0,005
98,71
Kết quả cho thấy:
- Thể tích pha nước trước khi chiết và sau khi chiết thay đổi khơng đáng kể nên có thể coi một cách gần đúng thể tích pha nước không thay đổi.
- Hiệu suất chiết tăng lên khi thể tích pha hữu cơ tăng. Khi chiết với 2,0ml; 3,0ml; 4,0ml dung mơi hữu cơ thì mật độ quang của phức trong pha hữu cơ
tương đối lớn nhưng hiệu suất chiết kém. Còn khi chiết với 6,0ml; 7,0ml; 8,0 ml dung mơi hữu cơ thì hiệu suất chiết lớn nhưng khi đó có sự tăng thể tích
pha hữu cơ nên mật độ quang của dịch chiết phức giảm. - Khi dùng 5,0 ml dung mơi thì hiệu suất là tương đối lớn giá trị mật độ quang
của dịch chiết phức tương đối lớn. Vì vậy trong các thí nghiệm nghiên cứu sau chúng tôi chọn thể tích pha hữu cơ là 5,0 ml.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
64

3.2.2.6. Sự phụ thuộc phần trăm chiết vào số lần chiết và hệ số phân bố.


Chuẩn bị 2 dung dịch phức đa ligan trong 2 bình định mức 10 ml có thành phần: C
PbII
= 4.10
-5
M, C
PAN
= 8.10
-5
M,

 
3
KNO SCN
C 0,2M,C
0,1M
Sau đó tiến hành 2 thí nghiệm :
Thí nghiệm 1: Dùng 5,0ml dung môi rượu isoamylic để chiết một lần
dung dịch phức, đo mật độ quang của dịch chiết so với dung dịch so sánh.
Thí nghiệm 2: Chia 5,0 ml dung môi thành hai phần bằng nhau để
chiết hai lần dung dịch phức, tập hợp dịch chiết lại rồi đo mật độ quang so với dung dịch so sánh.
Kết quả thu được trên bảng 3.22 cho thấy khi chiết 2 lần thì phần trăm chiết R lớn hơn. Trong thực tế chiết nhiều lần bao giờ cũng cho hiệu suất
chiết cao hơn so với chiết một lần. Tuy nhiên với kết quả trên ta thấy quá trình chiết một lần đã cho hiệu suất chiết khá cao R = 97,63, đạt độ chính
xác cho phép. Vì vậy trong các thí nghiệm tiếp theo chúng tôi chỉ tiến hành chiết 1 lần.
Bảng 3.22: Sự phụ thuộc phần trăm chiết của phức vào số lần chiết ST
T Số lần
chiết
∆A
i
phức trong
dung môi
∆A
i
phức trong nƣớc trƣớc khi
chiết
∆A
i
phức trong nƣớc
sau khi chiết R
1 1
0,664 0,381
0,009 97,63
2 2
0,668 0,383
0,008 97,91
Từ đó chúng tơi tính được hệ số phân bố của q trình chiết như sau:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
65
 
 
 
 
 
 
 
 
  
n
n
n
V R.
V 100.D
R1 HƯ sè ph©n bè D =
100 R V
D V
V 10,0ml
Víi V 5,0ml
HƯ sè ph©n bè D = 82,38 R
97,63

3.2.3. Xác định thành phần của phức PAN-Pb


Xem Thêm
Tải bản đầy đủ (.pdf) (111 trang)

×