1. Trang chủ >
  2. Khoa Học Tự Nhiên >
  3. Hóa học - Dầu khí >

Xác định thành phần của phức PAN-Pb

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (927.42 KB, 111 trang )


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
65
 
 
 
 
 
 
 
 
  
n
n
n
V R.
V 100.D
R1 HƯ sè ph©n bè D =
100 R V
D V
V 10,0ml
Víi V 5,0ml
HƯ sè ph©n bè D = 82,38 R
97,63

3.2.3. Xác định thành phần của phức PAN-Pb


2+
-SCN
-

3.2.3.1. Phƣơng pháp tỷ số mol


Chuẩn bị 2 dãy dung dịch trong 16 bình định mức 10 ml như sau:
Dãy 1: Gồm 8 dung dịch nghiên cứu: C
PbII
= 4,0.10
-5
M. C
PAN
thay đổi từ 1,0.10
-5
M đến 8,0.10
-5
M, .

 
3
KNO SCN
C 0,2M,C
0,1M
. Tiến hành chiết các dung dịch phức ở dãy 1 bằng 5,0 ml dung môi rượu isoamylic, đo mật độ
quang của dịch chiết so với dung dịch so sánh tại các điều kiện tối ưu, kết quả
thu được như sau: Bảng 3.23: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
vào nồng độ PAN
C
PAN
.10
5
1,0 2,0
3,0 4,0
5,0 6,0
7,0 8,0
 2
PAN Pb
C C
0,25 0,5
0,75 1,0
1,25 1,5
1,75 2,0
∆A
i
0,281 0,378 0,475 0,602 0,604 0,608 0,609 0,611
Từ kết quả trên ta thấy khi nồng độ PAN tăng thì mật độ quang của phức tăng, đến khi nồng độ của PAN lớn hơn 4,0.10
-5
M thì mật độ quang của phức gần như tăng không đáng kể. Chứng tỏ có sự tạo phức hồn tồn của
Pb
2+
với PAN.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
66
0.2 0.4
0.6 0.8
2 4
6 8
10
Từ đồ thị ta thấy tỷ lệ PAN: Pb
2+
= 1:1
Dãy 2: Gồm 8 dung dịch nghiên cứu: C
PAN
= 4.10
-5
M. C
PbII
thay đổi từ 1,0.10
-5
M đến 8,0.10
-5
M,

 
3
KNO SCN
C 0,2M,C
0,1M
. Tiến hành chiết các dung dịch trong dãy 2 bằng 5,0 ml rượu isoamylic, đo mật độ quang của dịch
chiết so với dung dịch so sánh tại các điều kiện tối ưu, kết quả thu được như
sau: Bảng 3.24: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
vào nồng độ Pb
2+
C
PbII
.10
5
1,0 2,0
3,0 4,0
5,0 6,0
7,0 8,0
 2
Pb PAN
C C
0,25 0,5
0,75 1,0
1,25 1,5
1,75 2,0
∆A
i
0,269 0,371 0,481 0,602 0,612 0,612 0,614 0,613
Từ kết quả trên ta thấy khi nồng độ Pb
2+
tăng thì mật độ quang của phức tăng, đến khi nồng độ của Pb
2+
lớn hơn 4,0.10
-5
M thì mật độ quang của phức gần như tăng không đáng kể. Chứng tỏ có sự tạo phức hồn tồn của
Pb
2+
với PAN. ∆A
i
C
PAN
.10
5
Hình 3.17a: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang
của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
vào nồng độ PAN
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
67
0.2 0.4
0.6 0.8
2 4
6 8
10
Từ kết quả trên cho ta thấy trong phức đa ligan PAN-PbII-SCN
-
thì tỷ lệ PbII:PAN = 1:1

3.2.3.2. Phƣơng pháp hệ đồng phân tử


Để xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử chúng tôi chuẩn bị 2 dãy thí nghiệm sau:
Dãy 1: Gồm có 7 dung dịch phức có nồng độ PbII và PAN thay đổi
nhưng C
PAN
+ C
PbII
= 8.10
-5
M. Nồng độ SCN
-
bằng 0,2M, thêm KNO
3
chiết dung dịch phức bằng 5,0 ml rượu isoamylic sau đó đo mật độ quang trong
điều kiện tối ưu so với dung dịch so sánh ta được kết quả sau:
Bảng 3.25: Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ bằng 8.10
-5
M
C
PbII
.10
5
1,0 2,0
3,0 4,0
5,0 6,0
7,0 C
PAN
.10
5
7,0 6,0
5,0 4,0
3,0 2,0
1,0 ∆A
i
0,235 0,411 0,576 0,681 0,582 0,434 0,261 ∆A
i
C
PbII
.10
5
Hình 3.17b: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang
của phức PAN-Pb
2+
-SCN
-
vào nồng độ Pb
2+
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
68
0.2 0.4
0.6 0.8
1
2 4
6 8
Dãy 2: Gồm có 9 dung dịch phức có nồng độ PbII và PAN thay đổi
nhưng C
PAN
+ C
PbII
= 10,0.10
-5
M. Nồng độ SCN
-
bằng 0,2M, thêm KNO
3
chiết dung dịch phức bằng 5,0 ml rượu isoamylic sau đó đo mật độ quang trong điều kiện tối ưu so với dung dịch so sánh ta được kết quả sau:
Bảng 3.26: Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ bằng 10,0.10
-5
M C
PbII
.10
5
1,0 2,0
3,0 4,0
5,0 6,0
7,0 8,0
9,0
C
PAN
.10
5
9,0 8,0
7,0 6,0
5,0 4,0
3,0 2,0
1,0 ∆A
i
0,199 0,314 0,486 0,597 0,697 0,634 0,491 0,357 0,235
0.2 0.4
0.6 0.8
1
2 4
6 8
10
∆A
i
C
PbII
.10
5
Hình 3.18a: Đồ thị xác định tỷ lệ PbII:PAN theo phƣơng
pháp hệ đồng phân tử: C
PAN
+ C
PbII
= 8.10
-5
M
∆A
i
C
PbII
.10
5
Hình 3.18b: Đồ thị xác định tỷ lệ PbII:PAN theo phƣơng
pháp hệ đồng phân tử: C
PAN
+ C
PbII
= 10,0.10
-5
M
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
69 Từ đồ thị 3.18a và 3.18b ta thấy tại C
PbII
= 4.10
-5
M và C
PbII
= 5.10
-5
M thì mật độ quang là lớn nhất nên tỉ lệ Pb
2+
: PAN = 1:1 phù hợp với phương pháp tỉ số mol.

3.2.3.3. Phƣơng pháp Staric-Bacbanel


Trong phương pháp tỷ số mol và phương pháp hệ đồng phân tử chỉ xác định được tỷ lệ ion trung tâm với thuốc thử đi vào phức mà không xác định
được hệ số tỷ lượng tuyệt đối của chúng đi vào phức, do vậy chúng tôi sử dụng thêm phương pháp Staric-Bacbanel

3.2.3.3.1. Xác định hệ số của Pb


2+
trong phức đaligan.
Chuẩn bị 7 dung dịch phức như sau: cố định nồng độ C
PAN
= 4.10
-5
M và nồng độ PbII thay đổi từ 1,0.10
-5
M đến 4,0.10
-5
M. Đưa về các điều kiện tối ưu của phức sau đó chiết phức bằng 5,0 ml dung môi rượu isoamylic. Đo
mật độ quang của dịch chiết với dung dịch so sánh, xử lý số liệu ta thu được kết quả sau:
Bảng 3.27: Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PbII trong phức bằng phƣơng pháp Staric-Babanel
C
PbII
.10
5
1 1,5
2 2,5
3 3,5
4
∆A
i
0,215 0,298 0,357 0,416 0,458 0,509 0,557 ∆A
i
∆A
i gh
0,386 0,535 0,641 0,747 0,822 0,914 1,000 ∆A
i
.10
-5
C
PbII
0,215 0,199 0,179 0,166 0,153 0,145 0,139
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
70
y = -0.1299x + 0.2644 R
2
= 0.9855
0.05 0.1
0.15 0.2
0.25
0.3 0.4
0.5 0.6
0.7 0.8
0.9 1
1.1
Hình 3.19: Đồ thị xác định hệ số tuyệt đối của PbII trong phức đa ligan
Từ kết quả trên nhận thấy: Sự phụ thuộc của



2
5 i
Pb
A .10 C
vào
i gh
A A
 
là một đường thẳng với cực đại
2
5 i
Cd
A .10 C



= 0,215 và
i gh
A A
 
=0,386. Chứng tỏ hệ số của PbII đi vào phức là 1. Vậy phức tạo thành là phức đơn nhân, đa ligan.

3.2.3.3.2. Xác định hệ số của PAN trong phức đa ligan.


Chuẩn bị 7 dung dịch phức như sau: Cố định nồng độ C
PbII
= 4.10
-5
M và nồng độ PAN thay đổi từ 1,0.10
-5
M đến 4,0.10
-5
M. Đưa về các điều kiện tối ưu của phức sau đó chiết phức bằng 5,0 ml dung mơi rượu isoamylic. Đo
mật độ quang của dịch chiết so với dung dịch so sánh, xử lý số liệu ta thu được kết quả sau:
∆A
i
∆A
i gh
∆A
i
.10
-5
C
PbII
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
71
Bảng 3.28: Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phƣơng pháp Staric-Babanel
C
PAN
.10
5
1 1,5
2 2,5
3 3,5
4
∆A
i
0,211 0,281 0,347 0,412 0,456 0,511
0,556 ∆A
i
∆A
i gh
0,379 0,505 0,624 0,741 0,820 0,919
1,000 ∆A
i
.10
-5
C
PAN
0,211 0,187 0,174 0,165 0,152 0,146
0,139
y = -0.1119x + 0.2474 R
2
= 0.9757
0.05 0.1
0.15 0.2
0.25
0.3 0.4
0.5 0.6
0.7 0.8
0.9 1
1.1
Hình 3.20: Đồ thị xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đa ligan
Từ kết quả trên nhận thấy : Sự phụ thuộc của
5 i
PAN
A .10 C


vào
i gh
A A
 
là một đường thẳng với cực đại
5 i
PAN
A .10 C


= 0,211 và
i gh
A A
 
= 0,379. Chứng tỏ hệ số của PAN đi vào phức là 1. Vậy phức tạo thành là phức
đơn nhân, đa ligan.

3.2.3.4. Xác định thành phần của SCN


-
trong phức đaligan PAN-PbII- SCN
-
bằng phƣơng pháp chuyển dịch cân bằng
Để xác định thành phần SCN
-
trong phức đaligan chúng tôi tiến hành một dãy các thí nghiệm bằng cách giữ nồng độ PbII = 4,0.10
-5
và PAN =
∆A
i
.10
-5
C
PAN
∆A
i
∆A
i gh
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
72 8,0.10
-5
M và thay đổi nồng độ của SCN
-
, đưa phức về các điều kiện tối ưu, sau đó chiết phức bằng 5,0 ml rượu isoamylic rồi đo mật độ quang. Kết quả
thu được như sau:
Bảng 3.29: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ SCN
-

2 SCN
C .10
5,0 8,0
10,0 12,0
15,0 20,0
25,0 30,0
35,0 40,0
∆A
i
0,452 0,547
0,586 0,615
0,651 0,734
0,733 0,732
0,731 0,729
0.1 0.2
0.3 0.4
0.5 0.6
0.7 0.8
10 20
30 40
50
Từ kết quả trên chúng tôi nhận thấy mật độ quang của phức tăng khi nồng độ SCN
-
tăng và đến khi nồng độ SCN
-
bằng 20,0.10
-2
M thì mật độ quang của phức bắt đầu giảm.
Từ kết quả trên chúng tôi lấy các giá trị mật độ quang trong khoảng tuyến tính để xác định tỷ lệ của SCN
-
tham gia trong phức bằng phương pháp chuyển dịch cân bằng. Mật độ quang giới hạn ∆A
gh
= 0,734. ∆A
i

2 SCN
C .10
Hình 3.21: Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan
vào nồng độ SCN
-
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http:www.lrc-tnu.edu.vn
73
Bảng 3.30: Kết quả tính
SCN
lg C


i gh
i
A lg
A A
 
 
SCN
C

0,05 0,08
0,1 0,12
0,15 ∆A
i
0,452 0,547
0,586 0,615
0,651
lg
SCN
C

-1,301 -1,097
-1,000 -0,921
-0,824
i gh
i
ΔA lg
ΔA -ΔA
0,205 0,466
0,598 0,713
0,895
y = 1.4204x + 2.0362 R
2
= 0.9934
0.1 0.2
0.3 0.4
0.5 0.6
0.7 0.8
0.9 1
-1.4 -1.3
-1.2 -1.1
-1 -0.9
-0.8 -0.7
-0.6
Hình 3.22: Sự phụ thuộc
SCN
lg C

vào
i gh
i
A lg
A A
 
 
Ta thấy tgα ≈ 1. Như vậy số ion SCN
-
tham gia tạo phức bằng 1. Từ các phương pháp trên chúng tơi kết luận như sau: Phức có tỉ lệ PAN-PbII-SCN
-
= 1:1:1; phức tạo thành là đơn nhân, đa ligan.

3.2.4. Khoảng tuân theo định luật Beer


Xem Thêm
Tải bản đầy đủ (.pdf) (111 trang)

×