Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.78 MB, 30 trang )
NGUYÊN TẮC
Trong môi trường acid, peroxide tác dụng với KI tạo ra iot tương đương
Chuẩn độ I2 sinh ra bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3
Chỉ thị hồ tinh bột
Điểm cuối chuẩn độ nhận biết khi dung dịch chuyển từ xanh đen sang khơng màu.
Phản ứng:
ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH
Điều kiện hóa chất
Điều kiện với mẫu:
và dụng cụ:
o
25-30 c, đồng thời lắc trộn kỹ
Lượng mẫu cao thường 10-20g
Hòa tan mẫu thường dùng clorofrom hay CCl 4
Cân trực tiếp vào bình tam giác để chuẩn
độ,bình phải có nút nhám để tránh iot thăng
hoa.
Clorofrom, 10-20ml,dung dich tinh khiết.
Axit axetic : thường dùng axit băng
Dung dịch KI 10% :dung dịch chỉ để tối đa 24h ,khi làm mới
pha,không pha trước.
Soda: Na2CO3 rắn
Dung dịch chuẩn Na2S2O3: Pha ở nồng độ thấp theo tiêu chuẩn nồng
Điều kiện
thao tác:
Đúng trình tự
Nhanh
Khoa học
Bình nón rửa sạch ,sấy
khô, đậy nấp để sẳn
độ 0.002N.Khi pha chế dung dịch này pha ra từ nồng độ 0.1N để pha
ra 0.02N.
11/19/17
PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID
12
+ 1g Na2CO3 + 15ML CH3COOH đđ
1g Mẫu
10ml CH3Cl
Cho vào và lắc mạnh
Để trong tối 5 phút
3 giọt htb
Cho vào hỗn hợp
chuẩn bằng Na2S2O3
11/19/17
PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID
+ 30 ml nước cất
Ghi v tiêu tốn
Kết quả
13
Axit axetic được tạo thành từ q trình chưng
cất khơ gỗ hoặc từ q trinh tổng hợp. Chất
lỏng, có mùi mạnh và mùi của dấm ăn da. Khi
để lạnh thì đơng đặc lại, tạo tinh thể không
màu
(axit
acetic
băng).
14
I. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD
Là số mili gam iod có trong thuốc thử cộng vào nối đơi
của 100g chất béo.
11/19/17
PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID
15
Nguyên tắc
Chỉ số iod
Điều kiện xác định
Công thức
Nguyên tắc
1
2
1
Kĩ thuật chuẩn độ ngược
Dung dịch chuẩn 1: (NV)1
Dung dịch chuẩn 2: (NV)2
3
4
5
(NV)1 - (NV)2 = (NV)x
Nguyên tắc
1
21
2
Kĩ thuật chuẩn độ mẫu trắng:
Kĩ thuật chuẩn độ ngược
(dung dịch chuẩn không bền)
Giả sử X là chất xác định, R là dung dịch chuẩn.
Nếu cho:
3
+ 1 bình mẫu trắng: 20ml dung dịch I2
0,1N
+ 1 bình mẫu xác định: 20ml I2 0,1N
+ Rvới→oxi.RX
X có tính khử mạnh, dễ dàng tácXdụng
Là chất xác định
không bền.
4
5
R: I2 không bền.
Nguyên tắc
1
2
2
Kĩ thuật chuẩn độ mẫu trắng:
(dung dịch chuẩn không bền)
Mẫu chất béo được cân với một lượng cân chính xác, hòa tan trong clorofom.
Thực hiện phản ứng cộng I2 vào nối đơi của các chất béo có trong mẫu bằng
3
I2 được sinh ra từ thuốc thử Wijst hoặc thuốc thử Ganye. Sử dụng kĩ thuật
chuẩn độ mẫu trắng và áp dụng định luật đương lượng, định nghĩa để tính tốn
kết quả.
4
5
Điều kiện xác định
Phản ứng xảy ra
11/19/17
Điều kiện đối với
Điều kiện đối với hóa
mẫu
chất
PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID
Điều kiện mơi
Điều kiện thời
trường
gian
20
bình mẫu trắng: (thuốc thử)
•• Trong
• Trong bình mẫu thật: (thuốc thử)
Phản ứng xảy ra
11/19/17
Điều kiện đối với
Điều kiện đối với hóa
mẫu
chất
PHÂN TÍCH CÁC CHỈ SỐ ĐẶC HIỆU CỦA LIPID
Điều kiện môi
Điều kiện thời
trường
gian
21