c) Xác định hàm lượng cặn sau nung

Đồ Án Tốt Nghiệp Đại Học Khóa 2010 – 2014



Trường Đại Học Bà Rịa – Vũng Tàu



2.48.

2.49.

2.50.



Hình 2.3. Nung chén sứ đựng tinh cặn tại nhiệt độ 600 oC



Bước 2: Lấy bát sứ ra để nguội trong bình hút ẩm, sau đó đem cân



được giá trị P4.

2.51.

2.52.



Bước 3: Tính toán kết quả



Hàm lượng cặn sau nung có trong mẫu nước được tính toán theo công thức

sau:



2.53.

2.54.



Trong đó:



Chất vô cơ =



P3 − P4

× 1000

V



[mg/l]



P3: Khối lượng bát sứ có cặn trước khi nung, tính bằng mg;



2.55.



P4: Khối lượng bát sứ có cặn sau khi nung, tính bằng mg;



2.56.



V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml.



2.3.3. Xác định DO bằng phương pháp Winkler (theo tiêu chuẩn TCVN 4556 – 88)

2.57.



Nguyên tắc thí nghiệm là trong môi trường bazơ mạnh, oxy hòa tan



trong nước sẽ oxy hóa ion Mn2+ thành Mn4+ có kết tủa nâu.

2.58.

2.59.



Mn2+ + 2OH- +1/2 O2 ⇌ MnO2↓ +2H2O



Sau đó, MnO2 được hòa tan bằng H 2SO4 đđ. Trong môi trường axit,



MnO2 là chất oxy hóa mạnh, có khả năng oxy hóa I- thành I2.

MnO2 + 2I- + 4H+ ⇌ Mn2+ + I2 + 2H2O



2.60.

2.61.



I2 được giải phóng sẽ hòa tan trong nước và được xác định bằng



phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na 2S2O3. Hồ tinh bột được sử dụng làm chất



Ngành Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học



59



Khoa Hóa Học và Công Nghệ Thực Phẩm



Đồ Án Tốt Nghiệp Đại Học Khóa 2010 – 2014



Trường Đại Học Bà Rịa – Vũng Tàu



chỉ thị. Khi I2 có mặt, nó sẽ kết hợp với hồ tinh bột thành phức chất có màu xanh.

Khi tất cả I2 trong dung dịch đã được chuẩn độ hết với Na 2S2O3, dung dịch trở nên

không màu.

2.62.



Các bước thí nghiệm:



2.63.



Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất. Lấy 500 ml mẫu nước cho vào



lọ, cho hóa chất cố định bằng 4 ml MnSO 4 và 4 ml dung dịch KI – NaOH, lắc đều,

trong lọ xuất hiện kết tủa. Bảo quản mẫu tối đa 6h.

2.64.



Bước 2: Sau khi bảo quản cố định bằng hóa chất, để kết tủa lắng. Tiếp



tục lắc đều 1 lần nữa rồi để yên 10 phút. Cho tiếp 8 ml H 2SO4 đđ, lắc đều cho kết tủa

hòa tan, dung dịch có màu vàng nâu.

2.65.



Bước 3: Đong 100 ml dung dịch vừa được axit hóa ở trên, cho vào



bình tam giác 250 ml. tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Na 2S2O3 0,01N cho đến

khi dung dịch có màu vàng nhạt.

2.66.



Bước 4: Thêm 3 – 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột dung dịch có màu xanh



tím, sau đó tiến hành chuẩn độ tiếp bằng dung dịch chuẩn Na 2S2O3 0,01N cho đến

khi mất màu, ghi thể tích V1.



2.67.

2.68.



Hình 2.4. Xác định hàm lượng DO bằng phương pháp chuẩn độ.



2.69.



Phản ứng chính của quá trình chuẩn độ.



Ngành Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học



60



Khoa Hóa Học và Công Nghệ Thực Phẩm



Đồ Án Tốt Nghiệp Đại Học Khóa 2010 – 2014



Trường Đại Học Bà Rịa – Vũng Tàu



hô tinh bôt



→



2.70.

2.71.

2.72.



Na2S4O6 + 2 NaI



(Màu xanh tím)



(không màu)



Tiến hành thí nghiệm 3 lần, lấy giá trị Vtb của Na2S2O3 = (V1 + V2 +V3)/3

2.73.



2.74.



I2 + 2Na2S2O3



Bước 5: Tính toán



Hàm lượng DO (mg/l) được xác định theo công thức:



VNa2 S2O3 .N Na2 S2O3 .8.1000

2.75.

2.76.



Trong đó:



DO (mg/l) =



VNa2 S2O3



: Thể tích dung dịch Natri thiosunfat (Na2S2O3) tiêu tốn



N Na2 S2O3

2.77.



Vm



: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch Na 2S2O3,



N.

2.78.



8: Đương lượng của oxy



2.79.



1000: Hệ số chuyên đổi thành mg



2.80.



Vm: Thể tích mẫu nước đem phân tích chuẩn độ, ml.



2.3.4. Xác định COD bằng phương pháp kali pemanganat (KMnO4) theo TCVN 4556



– 88

2.81.



Nguyên tắc thí nghiệm dựa vào khả năng oxy hóa mạnh của KMnO 4



trong môi trường axit. Lượng chất hữu cơ có trong mẫu nước thử được xác định dựa

vào lượng KMnO4 cho vào mẫu nước thử ban đầu với lượng KMnO 4 còn lại sau

phản ứng. Trong môi trường axit MnO4- tham gia phản ứng oxy hóa các hợp chất

hữu cơ

2.82.

2.83.



MnO4- + 5e + 8H+ → Mn2+ + 4H2O



Lượng chất MnO4- dư sau phản ứng được xác định bằng dung dịch chuẩn

(COOH)2

2MnO4- + 5(C2O4)2- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O



2.84.

2.85.



Các bước thí nghiệm:



2.86.



Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất



Ngành Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học



61



Khoa Hóa Học và Công Nghệ Thực Phẩm



Đồ Án Tốt Nghiệp Đại Học Khóa 2010 – 2014



2.87.



Trường Đại Học Bà Rịa – Vũng Tàu



Bước 2: Dùng pipet lấy chính xác 50 ml mẫu nước vào bình tam giác



(đã rửa sạch và sấy khô), thêm 5 ml axit sunfuric đặc (H 2SO4 98%), tiếp tục cho

thêm đúng 10 ml dung dịch KMnO4 0,01 N, lắc đều.

2.88.



Bước 3: Đun sôi hỗn hợp trên bếp điện trong thời gian 10 phút, sau đó



cho 10 ml dung dịch (COOH)2 0,01N lắc đều, mẫu nước mất màu.



2.89.

2.90.



Hình 2.5. Đun sôi dung dịch mẫu để xác định hàm lượng COD của



nước thải.

2.91.



Bước 4: Chuẩn độ hỗn hợp trên bằng dung dịch KMnO 4 0,01N sao



cho mẫu chuyển từ không màu sang hồng nhạt, ghi kết quả lượng KMnO 4 tiêu tốn

V1.



2.92.



Ngành Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học



62



Khoa Hóa Học và Công Nghệ Thực Phẩm



Đồ Án Tốt Nghiệp Đại Học Khóa 2010 – 2014



2.93.



Trường Đại Học Bà Rịa – Vũng Tàu



Hình 2.6. Quá trình chuẩn độ COD của mẫu nước bằng dung dịch



KMnO4

2.94.



Bước 5: Thay mẫu nước thử bằng mẫu nước cất, làm tương tự rồi ghi



nhận thể tích KMnO4 tiêu tốn V2.

2.95.

2.96.



Bước 6: Tính toán



Hàm lượng COD có trong mẫu nước được tính theo công thức:



2.97.



[mg/l]



V1:



Thể tích KMnO4 tiêu tốn chuẩn mẫu nước thử, ml;



2.99.



V2:



Thể tích KMnO4 tiêu tốn chuẩn mẫu nước cất, ml;



2.100.



V:



Thể tích mẫu nước đem phân tích, ml;



2.101.



N:



Nồng độ đương lượng của KMnO4;



2.98.



Trong đó:



COD =



(V1 − V2 ).N .8.1000

V



2.102. 8:



Đương lượng gam oxy;



1000: Hệ số chuyển đối.



2.103.



2.104.

2.105.

2.106.

2.107.

2.108.

Phương pháp xác định các chỉ tiêu hóa học



2.4.



2.109. Các chỉ tiêu hóa học được phân tích tại Trung Tâm Quan Trắc và Phân Tích



Môi Trường Vũng Tàu, 28B Thi Sách, Phường Thắng Tam, TP. Vũng Tàu,

bao gồm nhũng chỉ tiêu sau:

-



BOD5



-



Chì (Pb)



-



Độ màu



-



Kẽm (Zn)



-



Tổng Nito (N)



-



Đồng (Cu)



-



Phốt phát (PO43-)



-



Niken (Ni)



-



Sunfat (SO42-)



-



Crôm VI (Cr6+)



-



Tổng sắt (Fe)



-



Clorua (Cl-)



Ngành Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học



63



Khoa Hóa Học và Công Nghệ Thực Phẩm



2.5.



Phương pháp xử lý nước thải

2.110. Nước thải từ phòng TN HPT sau khi được phân tích các thông số,



nhận thấy nước có nồng độ axit rất cao, hay độ pH rất thấp, hàm lượng cặn lơ lửng,

cặn hòa tan cao, độ màu vượt tiêu chuẩn cho phép, các chỉ tiêu kim loại nặng như

chì, niken cũng vượt mức tiêu chuẩn. Do đó, chọn phương pháp xử lý để kết hợp

vừa nâng pH, vừa giảm độ màu, giảm hàm lượng chất lơ lửng cũng như xử lý được

các kim loại nặng như chì, niken.

2.111. Có nhiều phương pháp để xử lý tách các kim loại ra khỏi nước thải,



như kết tủa, phương pháp đông keo tụ, phương pháp hấp phụ, phương pháp màng,

phương pháp sinh học, phương pháp điện hóa, … Mỗi phương pháp đều có những

ưu, nhược điểm khác nhau, song những phương pháp vừa đơn giản, rẻ tiền và thuận

lợi hơn cả sẽ được ưu tiên lựa chọn. Để xử lý nước thải đạt các tiêu chuẩn đầu ra, có

thể chọn một trong những phương pháp trên hoặc có thể kết hợp hai, ba phương

pháp khác nhau. Trong đồ án này, sự kết hợp giữa hai phương pháp kết tủa và hấp

phụ để xử lý kim loại (chì, niken), nâng pH cũng như giảm chất rắn lơ lửng và độ

màu của nước thải được lựa chọn với những lí do như sau:

•



An toàn, đơn giản, dễ sử dụng và có thể tiến hành hàng loạt;



•



Không thể đồng thời tách triệt để các kim loại, hàm lượng chất lơ lửng bằng phương

pháp kết tủa hydroxyt;



•



Phương pháp hấp phụ chỉ thích hợp khi xử lý kim loại nặng ở nồng độ thấp;



•



Giảm lượng dung môi sử dụng;



•



Khả năng làm sạch chất phân tích cao;



•



Vật liệu rẻ, dễ tìm kiếm.

2.112. Quá trình xử lý bao gồm các nội dung chính:

-



Trung hòa axit và kết tủa kim loại bằng sữa vôi Ca(OH)2 5%;



-



Xử lý tạp chất, keo nhỏ lơ lửng trong nước bằng phèn nhôm Al 2(SO4)3;



-



Khảo sát khả năng kết tủa của kim loại nặng bằng Ca(OH)2;



-



Xử lý lọc nước và hấp phụ độ màu bằng than hoạt tính;



2.5.1.



Trung hòa axit, kết tủa kim loại



a)



Khảo sát lượng thể tích của Ca(OH) 2 5% dùng để trung hòa pH

nước thải



2.113. Tiến hành khảo sát sự thay đổi pH của mẫu bằng cách cho lần lượt từng ml



dung dịch Ca(OH)2 5% vào cốc đựng 100 ml mẫu nước, đo và ghi nhận sự

kết quả của sự thay đổi pH bằng giấy chỉ thị và so sánh giá trị với máy đo

pH.

b)



Khảo sát lượng kết tủa thu được khi xử lý bằng Ca(OH)2



2.114. Chuẩn bị dụng cụ:

2.115. Giấy lọc được đánh số, sau đó đem sấy khô đến khối lượng không đổi, cân



và ghi nhận khối lượng ban đầu.

2.116. Cho lần lượt 14, 18, 20, 25, 28, 30, 32, 35, 44, 52 ml Ca(OH) 2 5% vào lần



lượt các cốc chứa 100 ml nước thải có đánh số thứ tự 1,2,..,10. Để yên cho

dung dịch lắng, lọc lần lượt các kết tủa từng cốc qua giấy lọc sau đó đem sấy

đến khối lượng không đổi, cho vào bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân khối

lượng giấy thu được các giá trị tương ứng.

2.117. Khối lượng cặn thu được từng cốc tương ứng chính bằng hiệu giữa



khối lượng giấy sau khi lọc đã sấy khô so với khối lượng giấy lọc ban đầu.

mtủa = m2 – m1 (mg)



2.118.

2.119. Trong đó:



đầu



(mg)

m2 : Khối lượng giấy lọc lúc sau.



2.120.

c)



m1 : Khối lượng giấy lọc ban

(mg)



Khảo sát khả năng kết tủa Pb(II), Ni(II) hydroxyt bằng sữa vôi

Ca(OH)2



2.121. Cách tiến hành:

2.122.



Tiến hành khảo sát khả năng kết tủa của các kim loại nặng tại các

giá trị pH từ 8 – 11.



2.123.



Hút 500 ml mẫu nước thải cần xử lý đã biết trước nồng độ các kim

loại tương ứng cho vào các cốc có đánh số thứ tự



Thêm từ từ lượng dung dịch Ca(OH)2 5% vào cho đến khi các giá trị



2.124.



pH đạt từ 8 – 11, khuấy đều các cốc sau đó để lắng, lọc lấy kết tủa rồi đem

phân tích nồng độ các kim loại nặng còn lại trong mẫu nước.

Từ kết quả thực nghiệm ta sẽ rút ra được kết luận về ảnh hưởng của



2.125.



pH đến độ tan của các hydroxyt kim loại như Ni(OH)2, Pb(OH)2.

d)



Tiến hành thử nghiệm xử lý

Sau khi khảo sát lượng thể tích của sữa vôi Ca(OH) 2 5% cần để xử lý



2.126.



trung hòa axit và rút ra khoảng tối ưu cần sử dụng thì tiến hành các thử

nghiệm để xử lý. Lấy 500 ml mẫu nước cần xử lý, thêm tiếp 140 ml dung

dịch Ca(OH)2 5%. Để lắng 30 phút, lọc kết tủa, đo pH được 8,5. Nước thu

được sau khi lắng, tiếp tục cho qua xử lý bằng phèn nhôm Al 2(SO4)3 để làm

tăng quá trình lắng keo và chất lơ lửng.

Keo tụ chất rắn lơ lửng



2.5.2.



Nước thải sau khi được trung hòa bằng kiềm để kết tủa kim loại và



2.127.



nâng pH của môi trường nước lên, được xử lý tiếp bằng nhôm sunfat

Al2(SO4)3.18H2O (phèn nhôm) để keo tụ chất rắn lơ lửng có kích thước nhỏ

chưa kết tủa và làm nhanh quá trình lắng. Hàm lượng phèn nhôm cho vào

nước được xác định theo công thức thực nghiệm là:

a=



2.128.



4 M



2.129. trong đó:



a



2.130.



Độ màu của nước theo Pt – Co.



M



Liều lượng nhôm sunfat (mg/l)



2.131. Với độ màu của nước theo Pt – Co là 80, cần 35,778 g Al2(SO4)3.18H2O



cho 1m3 nước.

Xử lý màu bằng than hoạt tính



2.5.3.



2.132. Nước thải sau khi xử lý bằng phèn nhôm sẽ được lắng cặn sau đó tiếp



tục cho đi qua lớp than hoạt tính để hấp phụ lượng vết của kim loại và xử lý độ màu

của nước.