3 .1 .2 . Xác định nitrit [1 0 ]

• D u n g d ịc h oc- n a p h ty la m in (d u n g d ịc h B )

H o à ta n 0 , 1 0 g oc- n a p h ty ỉa m in tr o n g 2 0 m l n ư ớ c c ấ t, k h u ấ y đ ề u , đ u n s ô i

d u n g d ịc h . Đ ể lắ n g g ạ n lấ y p h ầ n tro n g , b ỏ c ặ n , th ê m v à o đ ó 1 5 0 m l d u n g d ịc h

a x it a x e t ic 1 0 % , lắ c đ ề u .

.



D u n g d ịc h k ẽ m s u n íầ t l0 % : C â n 1 0 ,0 0 g k ẽ m s u n fa t, h o à ta n tr o n g b ìn h



đ ịn h m ứ c 1 0 0 m l b ằ n g n ư ớ c c ấ t 2 lần .

• D u n g d ịc h N a O H I N : C â n 4 0 ,0 0 g N a O H , h o à ta n b ằ n g 5 0 0 m l n ư ớ c c ấ t

tr o n g c ố c n h ự a đ ể n g u ộ i, c h u y ể n v à o b ìn h rồi đ ịn h m ứ c tớ i 1 0 0 0 m l.

• D u n g d ịc h n itrit c h u ẩ n :

C â n 0 , 1 4 6 8 g N a N O i , h o à tan tr o n g k h o ả n g 2 0 m l n ư ớ c c ấ t 2 lầ n r ồ i đ ịn h

m ứ c tó i 1 0 0 m l b ằ n g n ư ớ c c â t 2 lầ n . D u n g d ịc h n à y c ó n ồ n g đ ộ 1 m g N 0 27 m l.

L ấ y i m l d u n g d ic h 1 m g /m ỉ p h a th à n h 1 0 0 m l h ằ n g n ư ớ c c â t 2 lầ n ta đ ư ợ c

d u n g d ịc h c ó n ồ n g đ ộ 0 , 0 l m g N O i /m l.



b .X ẫ y dựng đường chuẩn

C h o v à o c á c b ìn h đ ịn h m ứ c lầ n lư ợt c á c c h ấ t t h e o th ứ tự n h ư b ả n g sau :



Bảng 4 .2 - Thành phẩn các dung d ịch xâ y dựng đường chuẩn xá c đ ịn h N 0 2

SỐ TT

1

H .C h ấ t ( m



2



3



4



5



6



7



8



9



10



0 ,5



1 ,0



1,5



2 ,0



2,5



3 ,0



3 ,5



4 ,0



4 ,5



5 ,0



4 7 ,5



4 7 ,0



4 6 ,5



4 6 ,0



4 5 ,5



4 5 ,0



4 4 ,5



4 4 ,0



4 3 ,5



4 3 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



0 ,1



0 ,2



0 ,3



0 ,4



0 ,5



0 ,6



0 ,7



0 ,8



0 ,9



1 ,0



ì ) \



D u n g d ic h

N 0 ,- 0 ,0 1 m g t o il

N ư ớ c cất

D u n g d ịc h A



D u n g d ịc h



B



N ồ n g đ ộ N O a'

m g /1



L ắ c đ ề u c á c b ìn h , đ ể y ê n 10 p h ú t, đ o m ậ t đ ộ q u a n g ở b ư ớ c s ó n g 5 2 0

n m . K ế t q u ả đ ư ợ c x ử l í b ằ n g p h ầ n m ề m c h u y ê n d ụ n g v à lư u tr o n g f ile c h ấ t

c h u ẩ n N 0 2' trê n m á y .



26



c. Cách tiế n hành phần tích

L ấ y 4 8 m l n ư ớ c l ọ c , t h ê m v à o 1 m l d u n g d ịc h



A v à 1 m l d u n g d ịc h B lắ c



đ ề u đ ổ y ê n 10 p h ú l đ e m đ o m ậ t đ ộ q u a n g ở b ư ớ c s ó n g 5 2 0 n m . T r ư ớ c đ ó m ở

l i l e c h u ẩ n N O - ,', đ ọ c k ế t q u ả trên m á y .



3.1.3. X á c đ ịn h n itra t ỊS. 1 7 ]

a. H o á chất và thuốc th ứ

•



D u n g d ịc h b ạ c s u n f a t



H o à ta n 4 , 4 g A g 2S 0 4 tr o n g n ư ớ c c ấ t k h ô n g c ó n itr a t rồ i th ê m



nước



cất



v ừ a đ ủ 1 lít, 1 m l d u n g d ịc h n à y k ế t tủ a đ ư ợ c 1 m g c r .

•



D u n g d ịc h n atri s a ỉ i x i l a t 0 ,5 % : C â n 0 , 5 0 g n alri s a lis ila t c h o



v à o b ìn h



đ ịn h m ứ c , th ê m n ư ớ c đ ế n v ạ c h 1(X) m l (d u n g d ịc h p h a k h i d ù n g ).

•



D u n g d ịc h x e g n h i t (n h ư p h ầ n 3 .1 .1 )



•



D u n g d ịc h n itr a t m ẹ



lm g N O //m l:



C â n 1 ,6 0 3 0 g K N O , tin h k h iế t , k h a n rồi h o à ta n tr o n g n ư ớ c c ấ t v à

m ức đến



đ ịn h



1 0 0 0 m l.



L ấ y lm l d u n g d ịc h m ẹ lm g N O //m l



c h o v à o h ìn h đ ịn h m ứ c , th ê m n ư ớ c



c ấ t đ ế n v ạ c h 1 0 0 m l, ta đ ư ợ c d u n g d ịc h 0 ,0 1 m g N O ',/m l .



b. X â y d ự n g đ ư ờ n g chuẩn:

C h u ẩ n bị m ộ t lo ạ t c ố c c h ị u n h iệ t g i ố n g n h a u , đ á n h s ố từ 1 đ ế n 7 . C h o c á c

d u n g d ịc h v à o c á c c ố c lẩ n lư ợ t n h ư ở h ả n g s a u :



B ảníì 4. 3 - Thành phẩn các dung d ịch x â y dựng dường chuẩn xá c định



NOị

Số TT

1



2



3



4



5



6



7



0 ,0



0 ,5



1 ,0



1 ,5



2 ,0



2 ,5



3 ,0



N ư ớ c cất



10



9 ,5



9



8 ,5



8



7 ,5



7 ,0



N a lr i s a lis ila t



1 ,0



1 ,0



1,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



1 ,0



N ồ n g đ ộ N O ' ,( m g / l )



0 ,0



1,0



1 ,5



2 ,0



2 ,5



3 ,0



H o á c h ấ t ( m l)

D 2 ch u ẩ n 0 ,( ) lm g N O V m l



0 ,5



27



T ấ t c ả d u n g d ịc h trên c h o v à o c ố c c h ịu n h iệ t, c ô c ạ n trên b ế p c á c h th u ỷ ở

n h iệ t đ ộ 7 0 - 8 0 ° c . Đ ể n g u ộ i, th êm 2 m l H , S 0 4 đ ặ c , đ u n t iế p 5 - 7 p h ú t, đ ể

n g u ộ i, th ê m 15 m l n ư ớ c c ấ t, s a u đ ó c h o v à o 15 m ỉ m u ố i k é p n atri k a li ta clra t

tro n g N a O H , d u n g d ịc h c ó m à u v à n g . Đ ịn h m ứ c đ ủ 5 0 m l b ằ n g n ư ớ c c ấ t, đ ể

y ê n 3 0 p h ú t, đ e m đ o m ậ t đ ộ q u a n g ở h ư ớ c s ó n g 4 1 0 n m . K ế t q u ả đ ư ợ c x ử lí

b ằ n g p h ầ n m ề m c h u y ê n d ụ n g v à lưu tro n g f ile c h ấ t c h u ẩ n N O 3' trê n m á y .



c. Tiến h à n h p h ấ n tích

•



L o ạ i c lo r u a :



T r ư ớ c k h i x á c đ ịn h h à m lư ợ n g n itra t c ó tr o n g m ẫ u n ư ớ c c ầ n lo ạ i h ế t

c lo r u a b ằ n g c á c h c h o th ê m m ộ t lư ợ n g tư ơ n g đ ư cm g d u n g d ịc h A g - ,S 0 4, l ọ c

h o ặ c ly tâ m b ỏ k ế t tủ a h ạ c c lo r u a .

•



P h â n t íc h m ẫ u :



L ấy 5 0



ml



m ẫu



n ư ớ c l ọ c ở trên v à o



hát s ứ , th ê m



1 ml



t h u ố c th ử



n a t r is a lix ila t , đ u n trê n h o p c á c h th u ỷ đ ế n c ạ n . Đ ể n g u ộ i, th ê m 2 m l H , S 0 4 đ ặ c ,

đ u n t iế p 5 - 7 p h ú i, đ d n g u ộ i , r ồ i th êm 15 m l n ư ớ c c ấ t, s a u đ ó c h o th ê m 15 m l

d u n g d ịc h m u ố i k é p n atri k a li tactrat tr o n g N a O H , d u n g d ịc h c ó m à u v à n g .

Đ ịn h m ứ c đ ủ 5 0 m l h ằ n g n ư ớ c c ấ t, rồi đ ể y ê n 3 0 p h ú t, đ c m đ o m ậ t đ ộ q u a n g ở

b ư ứ c s ó n g 4 1 0 n m , tr ư ớ c đ ó m ở f ile c h u ẩ n N O ,‘ đ ọ c k ế t q u ả trên m á y .



3. Ị . 4. X á c ổ ịn h d o h o ạ t dộng [10, 1 7 ]

P h ư ơ n g p h á p n à y c ỏ ưu đ iể m là tiệ n t h e o d õ i c á c q u á irìn h x ử lý , đ ơ n

g iả n , th u ậ n lợ i c h o g i ã n g o ạ i, đ ả m h ả o c h ín h x á c .



c ụ + 2 KI = I, + 2KC1

I , + 2 N a ,S - ,0 , = 2 N a i + N a 2S 40 6



a. H oá chất và th u ố c thử:

•

'



A x it a x e tic P A (Đ ậ m đ ặ c ) .



•



D u n g d ịc h K I 10% : C â n 1 0 0 ,0 0 g K I c h o v à o h ìn h đ ịn h m ứ c 1 lít, h o à



ta n b ằ n g m ộ t ít n ư ớ c c ấ t 2 lần s a u đ ó đ ịn h m ứ c đ ế n v ạ c h , b ả o q u ả n d u n g d ịc h

tr o n g c h a i t h u ỷ tin h m à u .

•



D u n g d ị c h h ổ tin h h ộ t 0 ,5 % : C â n 0 , 5 0 g h ồ tin h h ộ t c h o v à o b ìn h đ ịn h



m ứ c 1 0 0 m l ,t h ê m n ư ớ c c ấ t 2 lầ n đ ế n v ạ c h (d u n g d ịc h p h a k h i d ù n g ).

•



D u n g d ịc h n atri th io s u n fa t c h u ẩ n 0 , IN : L ấ y ố n g c h u ẩ n lo ạ i 0 ,1 N , h o à



ta n b ằ n g n ư ớ c c ấ t đ ế n 1 0 0 0 m l .



28



•



D u n g d ịc h c h u ẩ n đ ộ 0 ,0 1 N thu đ ư ợ c h à n g c á c h



p h a lo ã n g 10 lẩn d u n g



d ịc h ở trên .



b . Cách tiế n hành d in h ỉư ợníỊ.

L ấy m ột



th ổ t íc h m ẫ u n ư ớ c n g h iê n c ứ u s a o c h o lư ợ n g N a o S -,0 , 0 ,0 1 N



tiê u t ố n k h ô n g q u á 2 0 m l, th ê m v à o đ ỏ 5 m l d u n g d ịc h a x it a x e t i c đ ă c , 5 m l K I

10% , lắ c đ ề u , đ â y n ú t v à đ ể y ê n tr o n g tố i 5 p h ú t. D ù n g d u n g d ịc h N a 2S20 3

0 ,0 1 N đ ể c h u ẩ n đ ộ lư ợ n g io t tá c h ra c h o đ ế n k h i d u n g d ịc h c ó m à u v à n g rưm .

T h ô m l m l d u n g d ịc h h ồ tin h h ộ t, d u n g d ịc h s ẽ c ó m à u x a n h , c h u ẩ n đ ộ tiế p đ ế n

m ấ t m à u , g h i s ô m l N a , s , 0 , 0 ,0 1 N đ ã t iê u tố n . K h ô n g đ ể á n h s á n g c h iế u trực

t iế p v à o d u n g d ị c h lú c c h u ẩ n đ ộ . C ần là m s o n g s o n g m ộ t m ẫ u trắ n g n h ư trên

n h ư n g th a y m ẫ u h ằ n g n ư ớ c c ấ t.



c. Tính k ế t quả:

H à m lư ợ n g CI-, (X m g /1 ) đ ư ợ c tín h t h e o c ô n g th ứ c sa u :

( a - b ) . 0 ,0 1 . 3 5 ,5 . 1 0 0 0

X = .........- ......................................................



(m g /1 )



V

T rong đó:

a - T h ổ t íc h d u n g d ịc h N a 7S - ,0 , 0 , 0 I N d ù n g đ ể c h u ẩ n đ ộ m ẫ u n ư ớ c (m ỉ);

b - T h ố t íc h d u n g d ịc h N a 2S ,O j 0 , 0 I N d ù n g đ ổ c h u ẩ n đ ộ m ã u trắ n g (m l );

V - T h ể t íc h m ẫ u n ư ớ c ( m l) .



3 .1 .5 . X á c ổ ịn h dộ o x y h o á của nước [1 0 . 1 7/

a. H oá chất và th u ố c thử

•



A x i t su n l'u r ic P A



(d = l , 8 4 ) .



•



D u n g d ị c h K M n ơ 4 0 , I N . L ấ y ố n g c h u ẩ n lo ạ i 0 , 1 N , h o à tan b ằ n g n ư ớ c



cất đến 1000m l .

•



D u n g d ịc h a x it



h o à la n h ằ n g n ư ớ c c ấ t 2

•



D u n g d ịc h a x it



o x a l i c 0 , IN : C â n c h ín h x á c 6 ,3 0 4 0 g H 2C , 0 4.



2 H ,0 ,



lổ n , đ ịn h m ứ c tớ i 1 l í t .

o x a l i c 0 ,0 2 N . L ấ y 2(X )m l d u n g d ịc h a x it o x a l i c 0 ,1



N



p h a l o ã n g b ằ n g n ư ớ c c ấ t 2 lầ n , đ ịn h m ứ c tóri 1 lít.



b. Cách tiế n hành phân tích

L ấ y c h ín h x á c 1 0 0 m l n ư ớ c m ẫ u , c h o v à o b ìn h n ó n d u n g t íc h 2 5 0 m l,

( n ế u n ư ớ c c ó n ồ n g đ ộ c h ấ t h ữ u cơ c a o , lấ y íl h (ĩn n h ư n g th ê m n ư ớ c c ấ t đ ể đ ủ

1 0 0 m l ).



29



A x ít h o á m ẫ u b ằ n g 2 m l a x it a x e t ic đ ặ c , th ê m



10 m l d u n g d ịc h K M n 0 4



0 , 0 2 N . Đ u n s ô i d u n g d ịc h tr o n g 10 p h ú t, lấ y m ẫ u ra v à th ê m n g a y v à o đ ó 10

m ỉ d u n g d ịc h a x it o x a l i c 0 , 0 2 N .

C h u ẩ n đ ộ a x it o x a l i c d ư b ằ n g d u n g d ịc h K M n 0 4 0 , 0 2 N đ ế n k h i x u ấ t h iệ n

m à u h ồ n g n h ạ t. G h i s ố m l đ u n g d ịc h K M n ơ 4 0 , 0 2 N



t iê u tố n (n m i) .



S o n g s o n g v ớ i t h í n g h iệ m trên th ự c h iệ n tư ơ n g tự m ộ t m ẫ u trắ n g v ớ i n ư ớ c

c ấ t, g h i k ế t q u ả t iê u tố n (n 0 m l) d u n g đ ịc h K M n 0 4 0 ,0 2 N .



c. Tính kết q u ả

L ư ợ n g o x y tiê u th ụ đ ể o x i h o á n ư ớ c .

(n - n0 ). N . 8 . 1 0 0 0

m g 0 2 / lí t



=



.........................................................

V



tr o n g đ ó :



n - là s ố m l d u n g d ịc h K M n 0 4 0 ,0 2 N đ ể c h u ẩ n đ ộ m ẫ u ;

n 0- là s ố m l d u n g d ịc h K M n ơ 4 ọ , 0 2 N đ ể c h u ẩ n đ ộ m ẫ u trắn g;

8 - là đ ư ơ n g lư ự n g c ủ a o x i ;

V - là s ố m i m ẫ u n ư ớ c p h â n tíc h ;

N - là n ồ n g đ ộ đ ư ơ n g lư ợ n g c ủ a K M n 0 4.



3 .1 .6 . X ấ c đ ịn h p H và độ dẫn điện của dung d ịch [1 7 ]

•



p H c ủ a d u n g d ịc h n g h iê n cứ u đ ư ợ c x á c đ ịn h b ằ n g c á c h đ o trên m á y



A c c u m e t e r c ủ a M ỹ , s ử d ụ n g d u n g d ịc h c h u ẩ n đ i k è m t h e o m á y .

•



Đ ộ d ẫ n đ iệ n c ủ a d u n g d ịc h n g h iê n c ứ u đ ư ợ c x á c đ ịn h b ằ n g c á c h đ o



trên m á y c o n đ u c t y v it y c ủ a M ỹ , s ử d ụ n g d u n g d ịc h c h u ẩ n đ i k è m t h e o m á y .



3.2. Kỹ thuật xử lý amoni, nitrit, nitrat bàng phương pháp trao đổi ion

3 .2 .1 . Chuẩn b ị nhựa trao d ổ i io n

T r o n g m ụ c n à y c h ú n g tô i d ù n g h a i lo ạ i n h ự a là: c a t io n it A m b e r lit e

I R 1 2 0 v à a n io n it A m b e r lit e I R A 4 0 0 là m v ậ t liệ u tra o đ ổ i.



•



Chuẩn b ị nhựa A m ber ỉile IR 120

C h ọ n lo ạ i n h ự a A m h e r lit e IR 1 2 0 , H ã n g s ả n x u ấ t R o h n & H a s s .

Đ ộ ẩm n hự a 4 4 -4 8 %

d : 7 7 0 - 8 6 5 g/1

p H tr a o đ ổ i 0 - 1 4 .

d cfl : 0 , 4 7 - 0 , 6 m m

5 2 % c ó d < 0 ,3 m m



30