Đo dung dịch bằng máy trắc quang

37



Trên màn hình chính, ta chọn Zero để đo mẫu trắng. Kết quả đo Abs như hình 2.21a



Hình 2.21a. Kết quả đo mẫu trắng



Hình 2.21b. Kết quả đo cuvet 1



+ Cho cuvet số 1 chứa 0,5 ml dung dịch PdCl2 vào hố đựng của máy, sau đó ấn

vào nút Read trên màn hình điều khiển để đo. Khi máy đo xong sẽ hiển thị kết quả như

hình 2.21b.

+ Tiếp tục, ta thực hiện đo với các cuvet còn lại, kết quả đo như bảng 2.4



Stt



1



Dung dịch hấp thụ PdCl2 1

0



/000 (ml)



Độ hấp thụ ánh sáng (Abs)



2



3



4



5



6



0



0,5



1



2



3



5



0



0,257



0,363



0,792



1,1278 2,261



Bảng 2.4. Kết quả đo quang bằng máy DR5000



b. Tính nồng độ CO:

Phương trình (2.7) là phương trình phản ứng dư CO, vì vậy căn cứ vào dung

dịch PdCl2 tham gia phản ứng để ta tính được khối lượng của CO. Ta thấy số mol của

CO và số mol của PdCl2 là bằng nhau (phản ứng theo tỉ lệ 1:1).

Mặt khác, để tính khối lượng của một chất trong dung dịch ta sử dụng công

thức phần trăm khối lượng – thể tích như sau:



(2.9)

Theo công thức (2.9), trong 100ml dung dịch PdCl2 1 0/0 tương ứng sẽ có 1g

PdCl2 nguyên chất. Như vậy, áp dụng công thức ta có: trong dung dịch PdCl2 1 0/000, cứ

10000ml dung dịch thì có 1g PdCl2

Tương ứng với khối lượng dung dịch PdCl2 trong các cuvet đã thí nghiệm ở

trên, ta tính được khối lượng CO như sau:

- Xét cuvet 1 chứa 0,5ml dung dịch PdCl2:



38



Từ (4) ta có, cứ 10000ml dung dịch PdCl2 1 0/000 thì có 1g PdCl2

Vậy, nếu 0,5ml dung dịch thì ta có 0,00005g PdCl2 nguyên chất.

Để tính số mol, ta áp dụng công thức: n 



m

M



(2.10)



Trong đó: m là khối lượng gam chất tham gia phản ứng, M là khối lượng riêng.

 Số mol PdCl2: n PdCl 

2



m g PdCl 2

M PdCl2







0,00005

 0,028182  10 5 (mol)

177,42



Mà theo phương trình, ta có số mol CO bằng với số mol của PdCl2.

Khối lượng CO tham gia phản ứng là:

mCO = nCO x MCO = 0,028182 x 10-5 x 28 = 0,78938 x 10-5 (g)

Như vậy, trong 25ml dung dịch có 0,78938 x 10-5 g PdCl2

 Trong 1 lít dung dịch sẽ có:

0,78938  10 5

 0,031564  10 2 ( g )  0,31564(mg / l )

3

25  10



Tương tự, ta tính cho các cuvet 2, 3, 4 và 5. Ta có bảng tổng hợp 2.6:



Stt



1



2



3



4



5



6



0



0,5



1



2



3



5



Độ hấp thụ ánh sáng (Abs)



0



0,257



0,363



0,792



1,1278



2,261



Hàm lượng CO (mg/l)



0



0,3156 0,6313 1,1263



1,894



3,1564



Dung dịch hấp thụ PdCl2 1

0



/000 (ml)



Bảng 2.6. Bảng tổng hợp độ hấp thụ ánh sán và hàm lƣợng CO



- Tiến hành xây dựng đường

chuẩn bằng máy trắc quang:

+ Để xây dựng đường chuẩn,

trên giao diện chính của máy DR 5000

ta chọn Single Wavelenght, sau đó

chọn bước sóng làm việc 765 nm.

+ Tiếp theo, nhập giá trị Abs và

nồng độ của CO ở bảng tổng hợp trên

vào máy, sau đó chọn Graph. Máy sẽ

xây dựng đường chuẩn như hình 2.22:



Hình 2.22. Phƣơng trình đƣờng chuẩn



39



Đường chuẩn có dạng C = a + bA. Sau khi xây dựng được đường chuẩn như

trên, ta lưu đường chuẩn này vào cơ sở dữ liệu của máy DR5000 để tính nồng độ cho

các mẫu khí CO trong môi trường sau này.

Để xác định được giá trị a và b, ta nhập các giá trị về Abs và nồng độ của CO

vào Microsoft Excel, ta có đồ thị biểu diễn mỗi quan hệ giữa độ hấp thụ ánh sáng và

nồng độ khí CO như hình 2.23:



Hình 2.23. Phƣơng trình đƣờng chuẩn xây dựng bằng Excel



Phương trình đường chuẩn có dạng: y = 0,7116x – 0,0197. Từ phương trình

này, khi sử dụng máy trắc quang đo được độ hấp thụ (Abs) thì sẽ tính được nồng độ

khí CO.

2.4. Thí nghiệm để kiểm thử quy trình pha trộn khí:

Sau khi xây dựng đường chuẩn, tiến hành thí nghiệm để kiểm tra độ chính xác

của quy trình pha chế khí CO 0,2% theo các bước ở trên để tìm ra độ hấp thụ Abs, sau

đó đối chiếu vào đường chuẩn ta sẽ tính được nồng độ CO trong hỗn hợp khí.

Quy trình thí nghiệm tương tự như thí nghiệm xấy dựng đường chuẩn, cụ thể

như sau:

- Dùng thiết bị hút chuyên dụng để bơm dung dịch PdCl2 1 0/000 vào 11 chai

đựng khí với thể tích dung dịch đều bằng nhau: 2ml (cho dư dung dịch PdCl2 1 0/000

để phản ứng hết khí CO). Hút khí CO từ túi Polyetylen với các mẫu khí có nồng độ

khác nhau sau khi pha trộn ở trên vào các bình đựng khí đã có dung dịch PdCl2 1

0/000, cụ thể: bình số 00 không bơm khí, bình số 01 bơm đầy 500ml khí CO 0,0125%,

bình số 02 bơm đầy 500ml khí CO 0,025%, bình số 03 bơm đầy 500ml khí CO



40



0,0375%, bình số 04 bơm đầy 500ml khí CO 0,05%, bình số 05 bơm đầy 500ml khí

CO 0,075%,

bình số 06 bơm đầy 500ml khí CO 0,1%, bình số 07 bơm đầy 500ml khí CO 0,125%,

bình số 08 bơm đầy 500ml khí CO 0,15%, bình số 09 bơm đầy 500ml khí CO 0,15%

và bình số 10 bơm đầy 500ml khí CO 0,2%. (hình 2.24)

Sau khi bơm khí CO với các nồng độ khác nhau vào mỗi chai, ta đậy nắp kín

và lắc đều để khí CO tiếp xúc và phản ứng với dung dịch PdCl2 1 0/000 trong 4 giờ

(thỉnh thoảng lắc nhẹ cho khí CO phản ứng hết với dung dịch PdCl2 1 0/000 theo

phương trình 2.7).



Hình 2.24. Các chai đựng dung dịch PdCl2 1 0/000 và khí CO nồng độ khác nhau



- Cho vào các bình này 1,5ml thuốc thử folinxiocanto màu vàng vào và lắc để

trộn đều. Pd kim loại sẽ phản ứng với folinxiocanto màu vàng và chuyển thành màu

xanh lục (phương trình 2.8). Đem các bình chứa hỗn hợp dung dịch trên đun cách thủy

trong thời gian 30 phút.

- Sau khi đun cách thủy 30 phút, ta chuyển sang bình định mức 25 ml và bơm

vào mỗi bình định mức 5 ml dung dịch Na2CO3 20%, hỗn hợp dung dịch sẽ chuyển từ

mà xanh lục sang xanh nước biển, sau đó thêm nước cất để định mức cho đến vạch.

- Trộn đều và để 15 phút, sau đó chuyển sang cuvet và đem đi đo quang bằng

máy trắc quang ở bước sóng 765nm.

Kết quả đo quang như bảng 2.7:

Số thứ tự

bình

chứa

khí



01



Nồng độ các

mẫu khí CO



0



Dung



dịch

0



PdCl2 1 /000

Độ hấp thụ



2ml



02



03



04



05



0,0125% 0,025% 0,0375% 0,05%

2ml



2ml



2ml



2ml



06



07



08



09



10



11



0,075%



0,1%



0,125%



0,15%



0,175%



0,2%



2ml



2ml



2ml



2ml



2ml



2ml



0,0 0,08189 0,18341 0,28491 0,38644 0,58947 0,79250 0,99553 1,19856 1,40160 1,60465



41

Abs đo được



Bảng 2.7. Kết quả đo độ hấp thụ ánh sáng (Abs)



Từ độ hấp thụ (Abs) đo được bằng máy trắc quang, ta áp vào đường chuẩn để

tính nồng độ CO, ta thu được kết quả như bảng 2.8 :

Số thứ tự

bình

chứa

khí



01



Nồng độ các

mẫu khí CO



0



Dung dịch

PdCl2 1 0/000



2ml



Độ hấp thụ

Abs đo được



0,0 0,08189 0,18341 0,28491 0,38644 0,58947 0,79250 0,99553 1,19856 1,40160 1,60465



Nồng độ CO

theo đường

chuẩn (mg/l)



0,0 0,14276 0,28543 0,42806 0,57074 0,85605 1,14372 1,42668 1,71200 1,99732 2,28267



02



03



04



05



0,0125% 0,025% 0,0375% 0,05%

2ml



2ml



2ml



2ml



06



07



08



09



10



11



0,075%



0,1%



0,125%



0,15%



0,175%



0,2%



2ml



2ml



2ml



2ml



2ml



2ml



Bảng 2.8. Nồng độ CO tính từ đƣờng chuẩn



So sánh kết quả thí nghiệm và thực tế trong bảng 2.9:

Số thứ tự

bình

chứa

khí



01



Nồng độ các

mẫu khí CO

(1 lít)



0



02



03



04



05



0,0125% 0,025% 0,0375% 0,05%



06



07



08



09



10



11



0,075%



0,1%



0,125%



0,15%



0,175%



0,2%



Nồng độ CO

theo đường

chuẩn (mg/l)



0,0 0,14276 0,28543 0,42806 0,57074 0,85605 1,14372 1,42668 1,71200 1,99732 2,28267



Nồng độ CO

tính

theo

công thức



0,0



0,1432 0,28646 0,4297 0,5729



Sai số



0.0



0.00044



0.00103



0.00164



0.00216



0,8594



1,1458



1,4323



1,7187



2,0052



2,2917



0.00335



0.00208



0.00562



0.00670



0.00788



0.00903



Bảng 2.9. So sánh nồng độ tính theo lý thuyết và thí nghiệm thực tế



Ta tính sai số bằng cách lấy nồng độ khí CO theo công thức trừ đi nồng độ CO tính

theo đường chuẩn. Sai số này rất nhỏ và có thể chấp nhận được.

Như vậy, với kết quả này ta có thể áp dụng quy trình pha chế khí ở trên để tạo

ra các nồng độ khí khác nhau sử dụng cho việc chuẩn hóa đầu đo khí cho mạng cảm

biến không dây.



42



CHƢƠNG 3. ĐẦU ĐO KHÍ ĐỘC CO VÀ KIỂM THỬ CHUẨN HÓA ĐẦU ĐO

3.1. Đặt vấn đề

Môi trường là một khái niệm bao gồm 3 lĩnh vực không khí, nước và đất. Là

những yếu tố tạo nên thiên nhiên. Mức độ ô nhiễm môi trường phụ thuộc nhiều vào

các nguồn thải thiên nhiên và nhân tạo. Vì vậy, để kiểm soát mức độ ô nhiễm môi

trường cần thiết phải tiến hành đo các tác nhân gây ô nhiễm.

Đối với môi trường không khí, sự ô nhiễm nhiều hay ít phụ thuộc vào các chất

độc hại được đưa vào không khí trong quá trình hoạt động của thiên nhiên cũng như

các hoạt động phát triển của con người.

Trong các khí thải độc hại do con người tạo ra như SO2, NOx, CO, CO2, O3,

bụi,… thì CO là chất khí rất nguy hiểm. Trong điều kiện mức độ ô nhiễm không khí do

khí thải của quá trình cháy nhiên liệu hóa thạch gia tăng như hiện nay, khả năng nồng

độ CO trong không khí vượt quá ngưỡng cho phép rất dễ xảy ra.

Để bảo vệ sức khỏe cộng đồng, việc chế tạo và lắp đặt các cảm biến báo động

CO trong nhà ở và những nơi làm việc có nguy cơ ô nhiễm CO là rất cần thiết.

Vì vậy, việc đẩy mạnh nghiên cứu chế tạo và tối ưu hóa các đầu đo khí độc ứng

dụng cho mạng cảm biến không dây là thực sự cần thiết và ý nghĩa.

3.2. Đầu đo khí độc CO.

Do yêu cầu của cảm biến là để ghép nối với mạng cảm biến không dây nên vấn

đề về tiêu thụ năng lượng được đặt lên hàng đầu. Vì vậy cảm biến khí dạng điện hóa

(Electrochemical Sensors) là một lựa chọn hợp lý, được sử dụng để chế tạo đầu đo khí

cho mạng cảm biến không dây. Cảm biến điện hóa hoạt động dựa trên nguyên tắc

chuyển hóa năng thành điện năng vì vậy không cần phải cung cấp thêm năng lượng

cho cảm biến, mặt khác mạch điện xử lý tín hiệu không cần phức tạp và tiêu thụ năng

lượng lớn như các loại cảm biến khác.

3.2.1. Cảm biến điện hóa (Electrochemical sensors)

Trong số các loại cảm biến, cảm biến điện hóa đóng một vai trò rất lớn, và hiện

nay vẫn đang dẫn đầu thị phần các loại cảm biến. Một số lượng khổng lồ các cảm biến

điện hóa đã được chế tạo, thương mại và được sử dụng trong các lĩnh vực từ y học,

môi trường cho đến kĩ thuật, nông nghiệp. Các nghiên cứu phát triển cảm biến điện

hóa đi theo rất nhiều hướng và nhận được sự đóng góp của một số lớn các nhà khoa

học – kĩ thuật.

Hiện nay, đa số các cảm biến khí kiểu điện hóa đều là cảm biến 3 điện cực (một

số loại có 2 điện cực và có thể là 4 điện cực) bao gồm: điện cực làm việc – working

electrode, điện cực đối - counter electrode và điện cực tham chiếu - reference

electrode. Điện cực làm việc là một điện cực chọn lọc ion, được bao phủ bằng một lớp

mỏng dung dịch điện ly. Ngoài cùng là một màng mỏng, thông thường bằng polymer.