Chiết xuất và phân tách:





Trường hợp alkaloid dễ bay hơi:

Có trong cây ở trạng thái muối.

Cây được phơi khô và nghiền nát



thành bột, cho chất kiềm phóng thích

alkaloid.

Chất kiềm thường dùng là vôi,

NH4OH, NaOH.

Sau đó chưng cất lôi cuốn hơi nước



để thu dược alkaloid.







Trường hợp alkaloid của base ổn định:

Dùng 2 phương pháp :



* Nấu cây với nước acid, alcol acid

hóa bằng acid mạnh.

Trong điều kiện này alkaloid được

chuyển sang dạng muối hòa tan trong

nước hoặc trong alcol loảng.

Việc chọn dung môi phải chọn phù



hợp với tính phân cực của alkaloid là

trung bình hay yếu để alkaloid tan tốt

vào pha đó.







Trường hợp alkaloid của base ổn định:

Dùng 2 phương pháp :

* Chế hóa bột cây khô bởi base mạnh



để phóng thích alkaloid .Dùng NaOH,

NH4OH, vôi, MgOH,Na2CO3.

Làm khô dịch chiết ở áp suất thấp,



chiết bằng dung môi thích hợp để hòa

tan alkaloid tự do.



Một số đặc tính cần chú ý trong quá

trình chiết:





* Trong cây alkaloid tồn tại dưới dạng



muối của các acid hữu cơ.

* Nhưng một số kết hợp với tanin, vì



vậy đối với nguyên liệu có nhiều tanin

thì nên dùng dung môi có độ phân cực

mạnh hơn.

* Hoặc chiết nóng để tách alkaloid ra



khỏi tanin và hòa tan vào dung môi.



Một số đặc tính cần chú ý trong quá

trình chiết:





* Một số alkaloid là ester như Atropin,



Cocain, Heliotrin, có thể bị thủy phân trong

quá trình chiết xuất nên cần hạn chế sử dụng ở

nhiệt độ cao.

* Ngược lại một số alkaloid tồn tại dưới

dạng glycocid như

Solamaegin,solasonin,để chiết các

alkaloid này cần có giai đoạn thủy phân

* Nhìn chung alkaloid là những chất

tương đối bền, nhưng một số ít chất thuộc

dẫn xuất indol rất dể bị phân hủy do ánh

sáng hoặc tác nhân oxy hóa khử



Nhìn chung:

 Phân ly alkaloid ở trạng thái tinh khiết là

một vấn để khó khăn luôn luôn trong quá trình

chiết người ta thu được alkaloid.

 Đầu tiên phải tinh chế alkaloid bằng cách

khử hết tanin, resin, amino acid làm dơ chúng.

 Kế đó, phân ly alkaloid bằng cách hòa tan

trong dung môi thích hợp hoặc tạo kết tinh,tạo

tủa phân đoạn.

 Cuối cùng , đối với các phân đoaạn 3,4 chất

thì sử dụng sắc khí cột kết hợp sắc kí lớp mỏng,

hoặc sắc khí trao đổi ion,…để tách riêng chúng

ra .



5. Chiết xuất và phân tách:

b/ Phân tách:



* Để phân tách alkaloid phải qua quy trình sau:

 Nghiền nhỏ nguyên liệu thành bột rồi ngâm

với dung dịch HCl1%(hoặc băng dung dịch

xôđa)để chuyển hóa hoàn toàn ancaloit thành

muối clohidrat dễ tan.



 Lọc lấy dung dịch muối,kiềm hóa để lấy

ancaloit hoàn toàn khỏi muối.

 Cất cuốn hơi nước hoặc chiết bằng dung môi

hữu cơ như clorofom,benzen



 Chạy sắc ký hoặc sắc ký bản mỏng điều

chế...phân lập riêng từng alkaloid.



 Xác định cấu trúc các alkaloid thử hoạt tinh

sinh học,đem sản phẩm thử nghiệm,ứng dung.



*Sản phẩm thu được thường là hỗn hợp nhiều

alkaloid, hiện nay người ta thường dùng các

phương pháp sắc kí khác nhau (sắc kí cột, sắc kí

bản mỏng, . . .) để tách riêng các alkcaloid ra

khỏi hỗn hợp.



6. Thuốc thử alkaloid

Có 2 loại:



* Loại thứ nhất :cho kết tủa rất ít tan,có độ nhạy

lớn, dùng để tìm alkaloid ở dạng vết.

. Dung dịch HgCl2

. Thuốc thử iodur

. Dung dịch vài acid có trọng lượng phân tử cao



* Loại thứ hai:

. Dung dịch acid picric bão hòa trong nước

. Dung dịch acid stibic bão hòa trong nước

. Dung dịch acid picrolonic bão hòa trong nước



7. Một số hợp chất alkaloid tiêu

biểu

1.Nicotin:

Cấu tạo:



 Nó ở trong cây thuốc lá dưới dạng muối kết

hợp với axit limonic.

Trong lá cây thuốc lá hàm lượng nicotin

khoảng 10 - 16% ở thuốc lá và 16% ở thuốc lào.

Nicotin là chất lỏng như dầu, không màu, sôi

ở 247 độ C, nó nâu lại nhanh chóng trong không

khí do bị oxy hóa, nó dễ bay hơi có mùi thuốc lá,

dễ tan trong ước, dung dịch có tính bazơ mạnh.

Nicotin là một alkaloid rất độc, chỉ có vài mg

cũng gây nhức đầu, ói mửa, với lượng lớn hơn

nó kìm hãm hoạt động của hệ thần kinh, làm

ngưng hô hấp, tê liệt hoạt động của tim, do đó

không nên hút thuốc lá.