5 Phương pháp xử lý số liệu [5]

Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

Trong đó:

Ctb : Là nồng độ trung bình của các mẫu, đơn vị : mgSO42-/l

Ci : Là giá trị nồng độ của từng mẫu, đơn vị : mgSO42-/l

n : Số lần thử nghiệm

- Giới hạn phát hiện (LOD):

Tính trên mẫu thực: LOD = 3 x SD

- Giới hạn định lượng (LOQ):

LOQ = 10 x SD

- Độ lệch chuẩn tương đối RSD:

RSD (%)=

- Hệ số biến thiên của kết quả đo:

SD

CV (%) =

x 100

C tb

- Độ thu hồi:

R (%) =



(1.3)

(1.4)

(1.5)

(1.6)



C m+c − C m

x 100

Cc



(1.7)



Trong đó:



-



Cm+c: Nồng độ chất phân tích trong mẫu đã thêm chuẩn

Cm: Nồng độ phân tích trong mẫu thực

Cc: Nồng độ chuẩn thêm (lý thuyết)

Độ không đảm bảo đo chuẩn loại A:



Phương pháp này đánh giá độ không đảm bảo đo bằng cách tiến hành phân tích

thống kê dãy giá trị, với số lần lặp lại ≥ 6 lần (phân phối chuẩn). Độ không đảm bảo đo

chuẩn có thể được biểu thị bằng độ lệch chuẩn hoặc độ lệch chuẩn tương đối:



2



u = SD =

u (%) = RSD (%) =



SD

x 100

C tb



(1.8)

(1.9)



Trong đó:

u: Độ không đảm bảo đo, đơn vị: mgSO42-/l

n: Số lần thử nghiệm

- Hay tính độ không đảm bảo đo trên mẫu cùng nồng độ

Phân tích mẫu chuẩn đã biết hàm lượng, hoặc phân tích một mẫu đồng nhất có

hàm lượng xác định.



SVTH: Trịnh Thị Hiền



8



Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

Phân tích mẫu lặp lại tối thiểu 20 lần, tính kết quả các lần phân tích (các lần

phân tích nên được bố trí các ngày khác nhau)

Tính giá trị trung bình, độ lệch chuẩn và hệ số biến thiên của các kết quả phân tích

Độ không đảm bảo đo được tính theo theo công thức sau:

U(%) = tα,k x CV(%)

(1.10)

Trong đó:

U: Độ không đảm bảo đo tổng (%)

CV: Hệ số biến thiên của kết quả đo (%)

tα,k: Giá trị t tra bảng với mức ý nghĩa α = 0,05; bậc tự do k = n – 1 (Phụ lục 3)

n: Số lần phân tích lặp lại

- Xác định hệ số R:

R=



C tb

LOD



SVTH: Trịnh Thị Hiền



(1.11)



9



Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM

2.1 Đánh giá điều kiện phòng thí nghiệm

Tên phương pháp: Xác định Sunfat trong nước bằng phương pháp so màu độ

đục (SMEWW 4500 SO42- - E)

Phương pháp tiêu chuẩn

 Số hiệu phương pháp: SMEWW 4500 SO42- - E

Phương pháp không tiêu chuẩn 

Tiêu chuẩn tham chiếu: Xác định Sunfat trong nước bằng phương pháp so màu độ

đục (SMEWW 4500 SO42- - E)

Bảng 2.1. Đánh giá điều kiện cơ bản của phương pháp phân tích Sunfat trong nước.

Chưa

phù

hợp/cần

bổ sung



TT



Nội

dung



Yêu cầu của phương pháp



Phù

hợp/

sẵn có



1



Nhân

lực



Có kỹ năng chuyên môn, nắm

vững các nội quy, quy trình thí

nghiệm, quy trình thao tác thiết bị



x



MgCl2.6H2O



x



CH3COONa.3H2O



x



KNO3



x



CH3COOH



x



BaCl2



x



(Merk)



Na2SO4



x



(Merk)



Kiểm soát môi trường thử nghiệm

không bị nhiễm bẩn



x



Kiếm soát độ ẩm, nhiệt độ, áp suất

phòng thử nghiệm



x



Phòng thử nghiệm đảm bảo hệ

thống điện, nước, có hệ thống

cảnh báo cháy nổ…



x



Phòng thử nghiệm chia thành các

khu vực ngăn cách thích hợp



x



Các dụng cụ đầy đủ



x



2



3



4



Hóa

chất



Môi

trường



Thiết



SVTH: Trịnh Thị Hiền



10



Chi

phí



Ghi

chú



Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

Máy cất nước hai lần

bị,

Dụng

cụ



x



Tủ bảo quản mẫu

Máy quang phổ UV-VIS (HD09/IG), cuvet 1cm; máy đo pH

(HD-06/IG)



x



2.2 Hóa chất

- Dung dịch đệm : 30,00g MgCl2.6H2O + 5,00g CH3COONa.3H2O + 1,00g

KNO3 + 20ml CH3COOH trong 500ml nước định mức 1 lít.

- BaCl2 tinh thể.

- Na2SO4: Cân 0,1479g Na2SO4 pha thành 1 lít bằng nước cất được dung

dịch 100mgSO42-/l.

2.3 Dụng cụ và thiết bị

- Pipet loại thẳng loại: 1ml, 5ml,10ml

- Pipet loại bầu: 20 ml, 50ml,

- Giá để dụng cụ

- Bình định mức 25ml, 50ml, 100ml và 1000ml

- Cốc thủy tinh 250ml có mỏ

- Auto pipet loại: (5-50µl) và (100-1000µl)

- Bình tam giác, bình tia nước cất

- Quả bóp

Tất cả các dụng cụ thủy tinh đều phải được rửa với axit HNO 3 loãng và tráng

kỹ với nước cất hai lần.

- Máy quang phổ UV-VIS (HD-09/IG), cuvet 1cm; máy đo pH (HD-06/IG).

- Tủ hút khí độc.

2.4 Quy trình xác định Sunfat trong nước

- Các mẫu nước thực nghiệm được tiến hành đo nồng độ SO 42- được kí hiệu

như sau: ĐL261, ĐL262, ĐL263, ĐL264, ĐL230.

- Tiến hành: Hút 20ml mẫu + 20ml dung dịch đệm + 1,00g BaCl 2, lắc đều rồi

so màu ở bước sóng 420nm.

- Thang chuẩn: Cân 0,1479g Na2SO4 pha thành 1 lít bằng nước cất được dung

dịch 100mgSO42-/l.

Từ dung dịch 100mgSO42-/l hút lần lượt thể tích 0; 1,25; 2,5; 5; 7,5; 10; 20ml

vào bình định mức 50ml + 20ml dung dịch đệm, định mức đến vạch bằng nước cất

được các dung dịch làm việc có các nồng độ 0; 2,5; 5; 10; 15; 20; 40ml. Sau đó

thêm lần lượt 1,00g BaCl2 rồi khuấy đều trước khi đem đi đo.

SVTH: Trịnh Thị Hiền



11