Dựng thang chuẩn: Tiến hành như bảng 2.2
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (961.48 KB, 58 trang )
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
-
Xác định độ thu hồi trên mẫu ĐL230 + thêm chuẩn : Tiến hành thêm
chuẩn trên mẫu thực nghiệm ở bốn khoảng nồng độ là 2,5mgSO 42-/l, 5mgSO42-/l,
10mgSO42-/l, 20mgSO42-/l tiến hành phân tích lặp 4 lần.
- Mẫu ĐL230 sau khi thêm chuẩn được tiến hành theo các bước như mẫu thực
nghiệm ở phần trên.
- Độ thu hồi được tính theo công thức (1.7).
Tiêu chí đánh giá:
Sau khi đánh giá độ thu hồi, so sánh kết quả với các giá trị ở phụ lục 2 (Độ
thu hồi chấp nhận ở các nồng độ khác nhau theo AOAC).
f) Xác định độ không đảm bảo đo.
Đánh giá độ không đảm bảo đo bằng cách sử dụng các kết quả của phép đo
trước là mẫu của độ lặp lại.
Xác định độ không đảm bảo đo theo công thức (1.8) và (1.9).
Bước 5: Báo cáo kết quả xác nhận
Trong báo cáo cần có các thông tin: Tên người thực hiện, thời gian bắt đầu,
tóm tắt các phương pháp (nguyên lý, thiết bị, hóa chất, quy trình) và các kết quả.
2.6.2 Bố trí thí nghiệm
Mẫu được thử nghiệm tại Phòng Phân tích Thí nghiệm Tổng hợp Địa lý - Viện
Địa lý và được tổng hợp ở các bảng 2.5; 2.6; 2.7; 2.8; 2.9; 2.10; 2.11; 2.12; 2.13;
2.14; 2.15; 2.16; 2.17; 2.18 như sau:
SVTH: Trịnh Thị Hiền
16
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
Bảng 2.5. Mẫu thử nghiệm thêm chuẩn để xác định LOD, LOQ
STT
Ký hiệu mẫu
V mẫu
(ml)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
ĐL 262+C1.1
ĐL 262+C1.2
ĐL 262+C1.3
ĐL 262+C1.4
ĐL 262+C1.5
ĐL 262+C1.6
ĐL 262+C1.7
ĐL 262+C1.8
ĐL 262+C1.9
ĐL 262+C1.10
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
Nồng độ
chất chuẩn
thêm vào
(mgSO42-/l)
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Định
Dung dịch
BaCl2
mức bình
đệm (ml)
(g)
50 (ml)
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
Bảng 2.6. Mẫu chuẩn bị để xác định độ lặp lại ở nồng độ 1mgSO42-/l
STT
Ký hiệu
mẫu
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
MC1.1
MC1.2
MC1.3
MC1.4
MC1.5
MC1.6
MC1.7
MC1.8
MC1.9
MC1.10
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
SVTH: Trịnh Thị Hiền
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50 (ml)
BaCl2 (g)
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
17
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
Bảng 2.7. Mẫu chuẩn bị để xác định độ lặp lại ở nồng độ 5mgSO42-/l
STT
Ký hiệu
mẫu
1
MC5.1
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
2,5
2
MC5.2
3
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50 (ml)
BaCl2 (g)
20
50
1,00
2,5
20
50
1,00
MC5.3
2,5
20
50
1,00
4
MC5.4
2,5
20
50
1,00
5
MC5.5
2,5
20
50
1,00
6
MC5.6
2,5
20
50
1,00
7
MC5.7
2,5
20
50
1,00
8
MC5.8
2,5
20
50
1,00
9
MC5.9
2,5
20
50
1,00
10
MC5.10
2,5
20
50
1,00
Bảng 2.8. Mẫu chuẩn bị để xác định độ lặp lại ở nồng độ 10mgSO42-/l
STT
Ký hiệu
mẫu
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
MC10.1
MC10.2
MC10.3
MC10.4
MC10.5
MC10.6
MC10.7
MC10.8
MC10.9
MC10.10
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
SVTH: Trịnh Thị Hiền
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50 (ml)
BaCl2 (g)
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
18
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
Bảng 2.9. Mẫu chuẩn bị để xác định độ tái lập lần 1 ở nồng độ 1mgSO42-/l
ST
T
Ký hiệu mẫu
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
MC1.1
MC1.2
MC1.3
MC1.4
MC1.5
MC1.6
MC1.7
MC1.8
MC1.9
MC1.10
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50 (ml)
BaCl2 (g)
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
Bảng 2.10. Mẫu chuẩn bị để xác định độ tái lập lần 1 ở nồng độ 5mgSO42-/l
STT
Ký hiệu mẫu
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
1
MC5.1
2,5
20
50
1,00
2
MC5.2
2,5
20
50
1,00
3
MC5.3
2,5
20
50
1,00
4
MC5.4
2,5
20
50
1,00
5
MC5.5
2,5
20
50
1,00
6
MC5.6
2,5
20
50
1,00
7
MC5.7
2,5
20
50
1,00
8
MC5.8
2,5
20
50
1,00
9
MC5.9
2,5
20
50
1,00
10
MC5.10
2,5
20
50
1,00
SVTH: Trịnh Thị Hiền
Dung dịch Định mức
đệm (ml) bình 50 (ml)
19
BaCl2 (g)
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
Bảng 2.11. Mẫu chuẩn bị để xác định độ tái lập lần 1 ở nồng độ 10mgSO42-/l
STT
Ký hiệu mẫu
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
MC10.1
MC10.2
MC10.3
MC10.4
MC10.5
MC10.6
MC10.7
MC10.8
MC10.9
MC10.10
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50 (ml)
BaCl2 (g)
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
Bảng 2.12. Mẫu chuẩn bị để xác định độ tái lập lần 2 ở nồng độ 1mgSO42-/l
Ký hiệu mẫu
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50 (ml)
BaCl2 (g)
1
MC1.1
0,5
20
50
1,00
2
MC1.2
0,5
20
50
1,00
3
MC1.3
0,5
20
50
1,00
4
MC1.4
0,5
20
50
1,00
5
MC1.5
0,5
20
50
1,00
6
MC1.6
0,5
20
50
1,00
7
MC1.7
0,5
20
50
1,00
8
MC1.8
0,5
20
50
1,00
9
MC1.9
0,5
20
50
1,00
10
MC1.10
0,5
20
50
1,00
ST
T
SVTH: Trịnh Thị Hiền
20
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
Bảng 2.13. Mẫu chuẩn bị để xác định độ tái lập lần 2 ở nồng độ 5mgSO42-/l
STT
Ký hiệu mẫu
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
1
MC5.1
2,5
20
50
1,00
2
MC5.2
2,5
20
50
1,00
3
MC5.3
2,5
20
50
1,00
4
MC5.4
2,5
20
50
1,00
5
MC5.5
2,5
20
50
1,00
6
MC5.6
2,5
20
50
1,00
7
MC5.7
2,5
20
50
1,00
8
MC5.8
2,5
20
50
1,00
9
MC5.9
2,5
20
50
1,00
10
MC5.10
2,5
20
50
1,00
Dung dịch Định mức
đệm (ml) bình 50 (ml)
BaCl2 (g)
Bảng 2.14. Mẫu chuẩn bị để xác định độ tái lập lần 2 ở nồng độ 10mgSO42-/l
STT
Ký hiệu mẫu
V hút từ dung
dịch chuẩn
100mgSO42-/l
1
MC10.1
5
20
50
1,00
2
MC10.2
5
20
50
1,00
3
MC10.3
5
20
50
1,00
4
MC10.4
5
20
50
1,00
5
MC10.5
5
20
50
1,00
6
MC10.6
5
20
50
1,00
7
MC10.7
5
20
50
1,00
8
MC10.8
5
20
50
1,00
9
MC10.9
5
20
50
1,00
10
MC10.10
5
20
50
1,00
SVTH: Trịnh Thị Hiền
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50 (ml)
BaCl2 (g)
21
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
Xác định độ thu hồi:
Mẫu được lấy tại Phòng Phân tích Thí nghiệm Tổng hợp Địa lý - Viện Địa lý,
mẫu sau khi đã xử lý sơ bộ (kí hiệu ĐL230) được thêm chuẩn ở bốn khoảng nồng
độ 2,5mgSO42-/l, 5mgSO42-/l, 10mgSO42-/l và 20mgSO42-/l, được tổng hợp ở các
bảng 2.15; 2.16; 2.17; 2.18.
Bảng 2.15. Mẫu chuẩn bị để xác định độ thu hồi thêm chuẩn ở nồng độ 2,5mgSO42-/l
STT
Cm+c = C +2,5
(mgSO42-/l)
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50
(ml)
BaCl2 (g)
Ký hiệu mẫu
V mẫu (ml)
1
ĐL230+C2,5.1
20+1,25
20
50
1,00
2
ĐL230+C2,5.2
20+1,25
20
50
1,00
3
ĐL230+C2,5.3
20+1,25
20
50
1,00
4
ĐL230+C2,5.4
20+1,25
20
50
1,00
Bảng 2.16. Mẫu chuẩn bị để xác định độ thu hồi thêm chuẩn ở nồng độ 5mgSO42-/l
STT
Cm+c = C +5
(mgSO42-/l)
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50
(ml)
BaCl2 (g)
Ký hiệu mẫu
V mẫu (ml)
1
ĐL230+C5.1
20+2,5
20
50
1,00
2
ĐL230+C5.2
20+2,5
20
50
1,00
3
ĐL230+C5.3
20+2,5
20
50
1,00
4
ĐL230+C5.4
20+2,5
20
50
1,00
SVTH: Trịnh Thị Hiền
22
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
Bảng 2.17. Mẫu được chuẩn bị để xác định độ thu hồi thêm chuẩn ở nồng độ 10mgSO42-/l
STT
Cm+c = C +10
(mgSO42-/l)
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50
(ml)
BaCl2 (g)
Ký hiệu mẫu
V mẫu (ml)
1
ĐL230+C10.1
20+5
20
50
1,00
2
ĐL230+C10.2
20+5
20
50
1,00
3
ĐL230+C10.3
20+5
20
50
1,00
4
ĐL230+C10.4
20+5
20
50
1,00
Bảng 2.18. Mẫu được chuẩn bị để xác định độ thu hồi thêm chuẩn ở nồng độ 20mgSO42-/l
STT
Cm+c = C +20
(mgSO42-/l)
Dung dịch
đệm (ml)
Định mức
bình 50
(ml)
BaCl2 (g)
Ký hiệu mẫu
V mẫu (ml)
1
ĐL230+C20.1
20+10
20
50
1,00
2
ĐL230+C20.2
20+10
20
50
1,00
3
ĐL230+C20.3
20+10
20
50
1,00
4
ĐL230+C20.4
20+10
20
50
1,00
SVTH: Trịnh Thị Hiền
23
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM
3.1 Khoảng tuyến tính và khảo sát tuyến tính
Khoảng tuyến tính:
Kết quả dựng đường chuẩn từ dung dịch chuẩn Sunfat được thể hiện ở bảng
3.1 và hình 3.1.
Bảng 3.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn Sunfat
Bình
Điểm
Nồng độ (mgSO42-/l)
Giá trị Abs
1
Điểm 1
0,000
0,0000
2
Điểm 2
2,5
0,0255
3
Điểm 3
5
0,0515
4
Điểm 4
10
0,1124
5
Điểm 5
20
0,2317
6
Điểm 6
40
0,5071
Hình 3.1. Đồ thị đường chuẩn xây dựng theo dung dịch chuẩn Sunfat
Đường chuẩn này được sử dụng cho các nội dung nghiên cứu tiếp theo và để
xác định giá trị sử dụng của quy trình định hàm lượng Sunfat trong nước bằng
phương pháp so màu độ đục (SMEWW 4500 SO42- -E).
SVTH: Trịnh Thị Hiền
24
Đồ án tốt nghiệp
Khoa Môi trường
Khảo sát tuyến tính: được kết quả dựng đường chuẩn từ dung dịch chuẩn
Sunfat từ 0 đến 50mgSO42-/l được thể hiện ở bảng 3.2 và hình 3.2.
Bảng 3.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn khảo sát tuyến tính của Sunfat
Bình
Điểm
Nồng độ (mgSO42-/l)
Giá trị Abs
1
Điểm 1
0,000
0,0000
2
Điểm dưới
1
0,0108
3
Điểm 2
5
0,0539
4
Điểm 3
10
0,1132
5
Điểm 4
20
0,2357
6
Điểm 5
40
0,4636
7
Điểm trên
50
0,5543
Hình 3.2. Đồ thị đường chuẩn xây dựng khảo sát tuyến tính trong khoảng 0 đến
50mgSO42-/l theo dung dịch chuẩn Sunfat
( x: nồng độ dung dịch chuẩn (mgSO42-/l); y: giá trị abs)
Kết quả xây dựng đường chuẩn SO42- ở các nồng độ khác nhau trong khoảng 1
đến 50 mgSO42-/l ta thấy:
+ Đường chuẩn tuyến tính trong khoảng từ 1 đến 50 mgSO42-/l.
+ Giá trị R2 = 0,998 (> 0,99).
Bảng 3.3. Kết quả các mẫu thử nghiệm
SVTH: Trịnh Thị Hiền
25
