Nhận xét và thử sơ bộ
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (5.43 MB, 312 trang )
Bảng 13. Màu của một số cation và anion
Màu dung dịch
Tím
Lam
Lam tím đậm
Đỏ nâu
Đỏ da cam
Đỏ máu
Hồng
Lục
Vàng
Những ion có thể có
-
MnO4
Cu2+ (trong nớc)
Cu2+ (trong amoniac)
I2
Cr2O72-; [ Fe(CN)6]3Các phức của SCN- và Fe3+
Co2+ (Trong nớc)
Cr3+; Fe2+ (trong nớc); Co2+ (trong acid mạnh)
[Fe(CN)6]4- ; Cr042-; I2 loãng; Fe3+
Muốn biết màu là của anion hay của cation, có thể thử sơ bộ nh sau:
cho Na2C03 bão hòa vào dung dịch, đun sôi, ly tâm. Nếu dung dịch có màu
thì đó là màu của anion, nếu tủa có màu thì đó là màu của cation, còn nếu
màu mất đi thì có thể là của Cl2, Br2, I2. Nhớ rằng, màu của dung dịch có
khi là hỗn hợp màu của nhiều chất.
1.1.2. Mùi
Khi dung dịch chứa một số hợp chất bay hơi, có thể tạo ra mùi của nó.
Ví dụ: mùi khai của NH3 (dung dịch có NH4+); mùi hạnh nhân của HCN
(dung dịch có CN-); mùi thối của H2S (dung dịch có S2-); mùi sốc lu huỳnh
cháy của SO2 (dung dịch có HSO32-); mùi dấm của CH3COOH (dung dịch có
CH3COO-)
1.2. Thử pH của dung dịch
Dựa vào pH ta có thể dự đoán sơ bộ thành phần của dung dịch.
Dung dịch có pH acid (làm đỏ giấy quỳ hoặc cho màu vàng với da cam
methyl) thì:
+ Có thể chứa acid, ví dụ: HCl, H2SO4, NaHSO3, NH4Cl.
+ Không có mặt các anion bị huỷ ở môi trờng acid, ví dụ: CO32-,
S2O32-, SO32-
+ Không thể đồng thời có mặt các ion có phản ứng oxy hóa khử với
nhau ở môi trờng acid, ví dụ: I- với NO2-, ClO3-, AsO43- (giải phóng
I2)/ NO2- với ClO3-/ SO32- và S2O32- với AsO43-/ NO2- với AsO33-/ Sn2+
với Hg2+ hay Fe3+/ Cr2O72- và Mn04- với I-, Fe2+, NO2-, Sn2+/ v..v..
Dung dịch có pH kiềm (làm đỏ phenolphthalein, hoặc làm xanh giấy
quỳ tím) thì:
Có thể có kiềm tự do hoặc các muối cho phản ứng kiềm, ví dụ:
NaHCO3; K2CO3; NaCH3COO-;.
95
Dung dịch có pH trung tính thì không chứa acid hay kiềm tự do,
không có mặt các muối dễ thuỷ phân.
1.3. Thử tính bay hơi của chất tan
Chẳng hạn cô cạn 1mL dung dịch rồi nung cặn. Nếu cặn bay hơi hết
thì có thể đó là các muối amoni NH4+, các acid và vài muối khác dễ phân
huỷ thành khí.
1.4. Thử màu ngọn lửa
Nhúng dây Platin hay dây Nikelcrom sạch vào dung dịch rồi đa vào
ngọn lửa không màu của đèn khí, nhiều cation sẽ cho màu đặc trng
Bảng 14: Màu ngọn lửa của các cation
Màu ngọn lửa
Tím
Vàng mạnh
Đỏ mạnh
Đỏ gạch
Vàng lục
Lục
Xanh lơ nhạt
Cation có mặt
+
+
K , Cs , Rb+
Na+
Sr2+, Li+
Ca2+
Ba2+
Cu2+, Bi3+
As, Sb, Pb
1.5. Thử một số phản ứng
1.51. Thủy phân
Pha loãng dần dung dịch, hoặc nhỏ vài giọt dung dịch vào 1mL nớc
cất. Nếu có tủa trắng xuất hiện và lại tan khi thêm acid thì đó có thể là
muối của Bi3+, Sn2+, 4+, đặc biệt là các muối Sb3+, 5+
1.5.2. Thử với kiềm
Dựa vào màu tủa tạo thành và khả năng hoà tan của nó trong kiềm
d hay trong amoniac để dự đoán sự có mặt của một số ion trong dung
dịch. Ví dụ:
Tủa trắng tan trong Na0H d, nhng không tan trong amoniac: các
ion mặt sẽ là Al3+, Pb2+, Sb3+.
Tủa xanh lam, đen khi đun nóng, không tan trong NaOH d, tan
trong amoniac cho màu xanh lam đậm: ion có mặt là Cu2+.
Tủa nâu đỏ, không tan trong NaOH d và Amoniac: ion có mặt là Fe3+.
v..v.. (Xem các phản ứng đặc trng và bảng tóm tắt các phản ứng ở các
bài 3, 4, 5, 6 và 7).
96
1.5.3. Thử với NH4OH và (NH4)2S
Lấy dung dịch cho tác dụng với HCl để tủa hết với các cation dạng
muối clorid. Ly tâm. Lấy nớc ly tâm và thêm vào đó NH40H d:
Nếu không có tủa thì chắc chắn không có một lợng đáng kể của Mg2+,
Al3+, Sb3+, Bi3+, Fe2+, Fe3+, Sn2+, 4+
Nếu có Cu2+, Ni2+ sẽ cho dung dịch màu xanh của phức tan.
Tiếp sau đó, nhỏ vài giọt (NH4)2S vào dung dịch. Nếu vẫn không có
tủa đen thì coi nh không có Bi3+, Fe2+, Fe3+
1.5.4. Thử với (NH4)2SO4
Lấy 1mL (NH4)2SO4 bão hòa thêm vào vài giọt dung dịch thử, nếu
không có tủa trắng thì không có Ba2+, Sr2+; còn nếu có tủa trắng thì có thể
có Ba2+, Sr2+, Pb2+.
1.5.5. Thử bằng các thuốc thử nhóm đối với cation và anion để dự đoán
nhóm ion hay một vài ion trong nhóm có thể có mặt trong dung dịch thử
(xem các thuốc thử nhóm ở các bài phía trớc).
Ngoài các phản ứng sơ bộ trên, ngời ta cũng chọn một vài phản ứng
thử sơ bộ khác nữa để việc dự đoán các ion có mặt nhanh và gần đúng hơn.
2. Phân tích Anion
Trong số lợng giới hạn các anion và các cation quan tâm ở giáo trình
này thì hầu hết các anion là không gây trở ngại gì cho phân tích hệ
thống các cation, trừ PO43-. Nếu dung dịch phân tích có PO43- sẽ gây
khó khăn cho định tính cation nhóm IV, vì khi kiềm hóa dung dịch sẽ
kéo theo kết tủa phosphat của Ba2+,Ca2+. Trong trờng hợp này cần
tìm PO43- trớc, sau đó loại nó đi bằng FeCl3 bão hòa, tiếp theo mới
phân tích định tính các cation. Cũng còn những lý do tơng tự khác
nên nói chung ngời ta thờng tiến hành phân tích anion trớc khi
phân tích hệ thống các cation. Khi gặp các anion gây trở ngại (tơng
tự PO43- vừa nêu), cần loại bỏ chúng bằng một một vài kỹ thuật cụ thể
mà trong tài liệu này không đề cập đến.
Lấy 1mL dung dịch phân tích, thêm Na2CO3 tới phản ứng kiềm mạnh,
nếu có tủa thì nên làm nớc soda trớc khi phân tích anion. Còn nếu
không có tủa thì tiến hành tìm anion ngay từ dung dịch gốc.
Phân tích định tính các anion theo sơ đồ 6 và7.
3. Phân tích cation
Tiến hành theo sơ đồ 5 và đợc chỉ dẫn chi tiết ở các sơ đồ 1, 2, 3 và 4.
97
4. Nhận xét kết quả
Sau khi có kết quả phân tích, cần phải nhận xét lại nó lần cuối cùng,
chẳng hạn ở các khía cạnh:
Các ion tìm thấy có thực sự cùng tồn tại với nhau trong dung dịch gốc
hay không. Ví dụ: không thể cùng có Ba2+ và SO42-/ Ag+ và Cl-/ Fe3+ và
I-/ Fe3+ và CO32-/ v.v.
Ion tìm thấy ở dạng nào trong dung dịch. Ví dụ: dung dịch phân tích
có pH>>7 thì Al, Zn phải ở dạng AlO2-, ZnO22- (chứ không thể là Al3+,
Zn2+).
Đối chiếu kết quả với các nhận xét và phản ứng thử sơ bộ ban đầu
xem có mâu thuẫn gì không. Nếu không hợp lý và còn nghi ngờ thì
phải phân tích lại cẩn thận hơn.
98
Phần II
Thực hành phân tích định tính
99
