PHẦN NỘI DUNG CHÍNH

A. MÒ DÀU.

Màng mòng hien nay dang dirgc rat nhieu nhà khoa hoc va vài lieu hoc

quan làm do nbùng irng dung quan trong cùa chùng.

Co rat nhièu phiro'ng phap che tao màng mòng. Càc phirong phàp vài ly

thuàng direte dùng cho càc muc dfch dac hièi, ihich hcTp cho càc muc di'ch

nghién culi ca bàn va dang dirgc hoàn thién vói ràl nhieu càc ky ihuàl khàc

nhau.

Ben canh dò. chùng la cùng co ihé che tao càc màng mòng bang càc

phurang phàp hóa hoc va sol - gel. Do hoal ifnh ràl linh hoal cùa chùng cho

nén rat nhiéu càc nhà khoa hoc cà trong ITnh virc khoa hoc ca bàn cùng nhir

ùng dung quan tàm.

Trong de tài này chùng lói nghién cùu 2 phuang phàp che tao màng

mòng dò là:

-



Che tao màng PbS bang phirang phàp lràng girdng. Day là phmmg

phàp che tao màng mòng rat noi tiéng bang phirang phàp hóa hoc co

une dune dàc bici trom: ITnh virc nànu lircvn^ mài irai.



-



Che tao màng ZnO bang ky thuàl sol - gel. Là mól ky ihuàl circ ky

thuàn lién cho càc nhà vài liéii hoc phàl hien nhùng dac ifnh meri la

trong nghién ciru va ùng dung ve dién, ur, quang hoc...



Mòt so yeu tó quan irong ành hiròng den dàc tfnh cùa màng mòng cùng

vói nhiéu dàc tfnh ve tinh the, huynh quang, dò ben nhiéU.. .cùng dirac

nghién ciru irong de tài này.



Càc kèl qua dà diroc còng bò tién nhiéu còng tiình tai càc hòi nghi khoa

hoc vài lièu cùng nhir càc lap chi khoa hoc.



B. NOI DUNG.

1. Tòng quan.

1.1 Màng ZnO tinh khié't va co pha tap

Trong nhùng nam gàn day ZnO lai duoc chiì y nghién cim manh me nhàm

l'rng dung trong ITnh vuc quang dién tir, nhir làm eira so cho pin mat tròi, man

hién thi.... do nhiìng iru the noi bai cùa ZnO so vói càc vàt liéu khàc nhir dò

ròng vùng càm lón (E^~3.3eV ònhiét dò phòng), nang lirong lién kéi cxction

lón (60 meV).... Co the pha tap Al. In.... de cài thién càc tinh chat dién lù

cùa mane

L2. Phirang phàp sol - gel che lao màng mòng.

Co nhiéu phircmg phàp lao màng lù vài liéu này, \i du phircmg phàp phun

iTnh dién. phùn xa, làng dong bang xung laser... Tuy nhién. phiro'ng phàp sol

- gel co mòi uu diém han so vói càc phircrng phàp khàc là khà dan giàn, iicn

lai va kinh te vi khóng phài dùng thié't bi tòt, qua dal va dèi hòi càc che dò

nghiém ngàl nhu chàn khóng cao nhiét do cao... Phirang phàp này cho phép

tao màng ò nhiét dò ihàp bang phàn ùng hóa hoc cùa càc chàl hùu ca chùa

Zn. Tuy nhién, chat lirang cùa màng hién lai khóng ihe dal den dò hoàn hào

nhu nhùng màng tao bang càc phuang phàp epilaxi, spullering. ..Sau khi tao

gel chat Itrang cùa màng phu ihuóc vào nhiét dò ù. Tìm duac che do lòi uu va

xem xet sir òn dinh cùa màng là mot nhiém vu quan trong cùa cóng nghé

này. Trong bào cào này chùng lói trình bay càc ket qua bucTc dàu trong vice

nehién cùu che tao màng ZnO khóng pha tap làm cùa so quang hoc bang

phirang phàp sol - gel tu hgp chat Zn(CH3COO)..2H,0.



1.3 Màng PbS.

Tràng girang là mól trong nhùng phirang phàp che lao màng mòng diroc

Ciìc nhà khoa hoc quan làm.. Màng PbS da linh ihe dirac che lao iheo càch

này dirac ùng dung do tfnh chat quang dàn cùa nò. Trong \ài nàm irò lai

day, vice nghién ctru màng bàn dàn dirac ùng dung ràl nhiéu ironu nuành

dién lù. irong càc ihiel bi pin nàng luong mài lrói.[ i |

1.4 Màng PbS che tao bang phmmg phàp lràng giranu.

Càc màng con co ihe dirac dieu che iheo mól vài càch khàc[2-5], tuy

nhién phuang phàp lràng gironu là don eiàn, co hiéu qua lóì trone viéc san

xuàt màng mòng co dién tich lón su dun^^ nàn^ Urania mal irói. Chàl lirani:

cùa màng PbS diéu che iheo phirang phàp lràng gmrng phu ihuòc vào ihành

phàn dung dich[6] va nhiét dò phàn ùng[7].

Trong bàn bào cào này chùng lói irình bay phirong phàp che lao màng

PbS theo hai phirang phàp co va khóng su dung làc nhàn là KBr.

2. Két qua nghién ciru

2.1. Màng ZnO tinh khiét.

Thirc nehiém

10 g Zn(COO)2.2H/) va 12.5ml eiylenglycol dirac dun hòi liru ò

150^C trong 30 phùl. Dung dich irong suol ihu dirac den nhicl dò phòng va

cho ihém 12.5 mi dung dich n -propanol vào dung dich va khuày nhe. Sau di')

cho thém



vào dung dich mól hón hap co chùa 4.Orni n propanol, 4.()ml



trimetylamine, 0.2ml glycerin va O.lml niróc. Khuày manh de dung dich

trong suòt. Màng duac phù lén de ihuy linh bang phirang phàp quay vói toc

dò 120 vóng irén phùl a dò àm 90%. Sau khi lao màng càc mau duac ù ò

lOO^C, 260^C va trén 40(fC vói mòi iruóng khóng khi irong 6h. Phò nhieu xa

tia X dìigc do irén nhiéu xa ke tia X Bruker D5()05. Phò huynh quang dirac

do trén he do Jobin-Yvon FL 3 - 22 vói toc dò phàn giài 2nm. Phò hàp ihu

dirac do trén he chuyén dung Shima/u UV 31001.



10



Ket qua va thào luàn.

Pho nhiéu .xa tia X cùa càc màng tai 2 nhiét dò LI khàc nhau duoc trình

bà}' trén hình 6:



300



1= 100 e

Vi



200



a.

(002)



00



0



ì

i_l._^...L...i„..L..a....:....j....J



:



;



L...J



X



..„.i



J :



[



L l



:..J



i.



20 25 30 3> 40 ^5 .50 .55



20 25 30 35 40 45 50 55



2-Theta



2-Theta



Hình 1: Phò nhié xa tia X cùa càc màn^z ZnO ù ò càc nhiél dò 100 va 2 6 0 ' t .

Càc két qua cho thày càc dinh nhiéu xa xuài hién lù càc da linh ihé

ZnO vói càu irùc Wurl/ile va khóng xuài hién mòi pha nào khàc. Màng ù lai

lOO^C cho vach nhiéu xa co ciróng dò yeu. Nàng nhiél dò ù Hong khoàng

260 < T < 400°C ihì ciróng dò dinh nhiéu xa manh lén rò rèi. Diéu òó chùng

tò chat lirang linh the làng lén khi nhiét dò tàng. U trén 400^ C, do sir bién

dang cùa de thuy tinh, nén chat lirang màng irò nén khóng lóì the hién qua sir

suy giàm càc dinh nhiéu xa. So sành lUc/ng quan càc dinh nhiéu xa (100),

(002) va (101) trén hình 1 co ihé cho thày dinh (002) manh han hàn. Diéu

do cho thày màng dà co su dinh hiróng u'u tién doc theo huóng [002]. Bàn dò

ròng phò (FWHM) cùa dinh nhiéu xa hàu nhu khóng ihay dòi khi nhiél dò ù



11



tàng (<4()0*^C). chùng lo ràng kich ihiróc hai khóng làng vói nhiél dò mòi

càch dàng ké nhir nhiéu cóng irình khàc dà cóng bó.

Phò iruvén qua cùa màu ù lai nhicl dò 260''C dudc irình hàv trén hình

[7/1 Dò ibi cho thày sau bó hàp phu cùa ZnO (380nm ò nhiél dò phòng) phò

iruyén qua cùa vùng song ngàn 380< X <650nm (vùng nhìn ihày) là khóng

manh \à phò co dang làng dò iruyen qua mot càch lù lù. Nguyén nhàn cùa sir

suy giàm co thè do su iruyén qua cùa màng bi ành hiròng manh bòi hình ihài

bé mal va sir tòn tai cùa càc lo xóp co irong màng ma càc phiix^ig phàp hoà

hoc ha\' eàp. Chi'nh dò co sé cùa bé mài va càc lo xòp ben iron^ dà làn xa

mot phàn ành sàn^, làm cho cuónsz dò ành sàn^ ò vùne sónu ni^àn bi eiàm.

Càc phép do phò SEM. TEM, hoàc AFM dang dirac tién hành de kiém chùng

ket luàn trén.

Phò huynh quang cùa màng do duac ò dai nhiél dò lOK den nhiél dò

phóne. Tuy nhién vói khuòn khò cùa bà cixo lòi chi dira ra thào luàn mot so

phò huynh quang do duac ò nhiél dò phòng. Mình 3 là phò huynh quang cùa

màu ù tai 1 0 0 % à 2 6 0 ' C .



r

X



./•. /



2

e?"

" j



P



Q



J

800



3-:o

i-rry-,: song oin"j



Hinh 2: Phò huynh quang cùa màng ZnO ù a 26()^C.



12



T"



«3



> N



•



^



•



\>M4



P.f'



360



400



440



480



^0



c>0



Bitóc song, (rimi

Hình 3: Phò huynh quang ò nhiél dò phòng cùa màng ZnO ù lai 100 (a) va

26(/^C (b).

Phò huvnh quane ihu duoc som 2 dinh: mól dinh urani: dòi hep lai

380nm va mól dinh ròng lai 5()0nm. Thóng thiróng, dòi vói càc màng ZnO

chira pha lap, phò huynh quang luòn xuài hién dinh gàn bó hàp ihu (380nm)

une vc^i càc tài hap thònf^ qua excilon vi nane lirc^n^ lién kéi excilon ironu

ZnO lén tai óOmeV nén nò ràl de quan sài ihày a nhiél dò phòng. Chi'nh diéu

này tao diéu kién de viéc nghién cùu càc nguòn laser ò vùng cuc lim phàl

trién. Ngoài ra vói nhùng màu ZnO chira hoàn ihién, co thè co nhùng dai phò

khàc vói nàng lirang nhò han lién quan dén càc sai hòng irong mang linh ihè.

Dàc irirng han cà là dai phò ''gi'cen'' ùng vói dinh xung quanh 500nm - lién

quan den su lòn lai càc vacancy cùa Oxy, va dai phò '' orange'' ùng vói dinh

640nm - mién phò lién quan den càc làm sàu Zn dién kè. Phò huynh quang ò

hình 3 cho thày vói màng ù ò lOO^C, bién dò dinh 500nm



lién quan dén



vacancy cùa Oxy là manh han cùa excilon. Tuy nhién, khi nhiél dò ù dal irén

260^C thi ciróng dò huynh quang dinh excilon manh lén ró rèi dòng ihói lón

13



han cà bién dò dinh 500nnì lién quan lói vacancy cùa Oxy. Diéu nàv c('i ihé

giài ihi'ch sir òn dinh hti-n ve càu irùc nhu dà ihé hién qua kèl qua ^ìn phò

nhiéu xa \à sir làng hàm lUong Oxy cùa màng irong qua irình ù irone khonu

khi. Tàng nhiét dò ù dén gàn 40()^C phò huynh quang làng khòne dànu ké,

dòng ihói dinh phò lai 500nm vàn lòn lai. Càc



ihi nghiém lao marni ZnO



trén de SiO^ va Si de co ihè nàng cao duoc nhiél dò ù màu licmu mòi iriróne

khóng khi sach hoàc Oxy ihiróng dang duac lién hành khào sài. Viéc khóng

tòn lai dinh 640nm này trone phò huvnh uuanu cho ihàv mànu ZnO lao bàne

phuang phàp sol - gel dà co mot uu diém han so vói càc phirong phàp vài ly

ha\' hoà hoc dan eiàn khàc.

2.2



Màng ZnO pha Al (.xeni cón;^ iri/ili dà dCuig (/phun lai lieti illuni

klìdo)



2.3



Màng ZnO pha In {xcm cón;^ Irinli du duìi^^ à pluìn lui lién llium

klìdo)



2.4. Màng PbS

2.4.1. Phirong phàp 1: Màng PbS kèl uìa ur dung tljLh khóng chùa KBr.

Màn
chùa càc ihành phàn irong màng. TrU(Vc lièi de ihuy linh càn phài duac làm

sach bàne dune dich UNO, sau dò ùvxac riVa bàne niróc cài cho hel mòc sau

do ngàm trong dung dich NaOH 5M. Pb(NO0: ^'^^'^*-" hoà lan in^ng niróc cài

de thu drrac dung dich Pbf NOO2 0.5 M. dung dich dir(re bò sung ihèm Xa( )H

cho lói khi irò nén irong suol. Nhò lù lù lùng gioì dung dich CS(NH2)2 0.1

M vào. De duac rùa sach va de khò irong khóng khi' lai nhiél dò phòng.

Thói gian phàn ùng khoàng 4h. Sau khi phàn ùng xong màu duoc rùa

sach bàn^"» niróc cài sau dò làm khò iron^^ dessicaior va cuòi cune duac dcm

xàc dinh càc dàc irirng.

2.4.2. Phuang phàp 2: Màng PbS duac kéi lùa ur dung dich co chùa KBr

Dun^ dich A duac dièu che bòi càc luo'ng chàl nhu sau:

14



-



19ml Pb(NO,), : 6.62g Pb(NO,): pha trong lOOml nuóc càt.



-



0 - 0.4ml dung dich KBr: 0.578mg pha trong lOOml niróc càt.



-



Imi dung dich thiurc: lOg ihiourc + Ig Na.SO^ pha trong lOOml niróc



-



13ml dung dich NaOH 7.5g NaOH trong lOOml niróc.



Dò thiiv tinh dircTc làm sach duoc iziir thàno dirne sau dò nuàm vào dune

dich B co chùa: Imi etylenglycol pha trong lOOml niróc; 0,4ml dung dich A

va 4ml dung dich Na.SO, 30% giù ò nhiél dò phòng Hong 24h, qua trình này

se tao ra trén de mot sci màm phàn ùng. "

Sau dò de' duac nhùng irong dung dich A irong 5h. Càc phàn ùng xày ra

trén bé mài va sir lón lén cùa màu PbS trén be mal tao thành mot lóp màng

PbS mòne \'à ràl min trén mal de sau ihói pian két lùa, de direte rùa sach bàns:

nuóc càt sau dò làm khó ò nhiél dò phòng.



?.

acio



I2i'>



?] i



- •



J



{33:2:=Sli3iap*:;,W85V•VJ



<0



.™Xiw.

20



5<ì



?;(



.^

ttO



01



Hình 4: Ket qua phàn ifch nhiéu xa tia X cùa màng PbS che tao iheo phuc^n

phàp 1



15



pf



yr.



nt



72i)



é^



.%}



'>5



40



45



5i)

20



Hình 5: Két qua phàn tfch nhieu xa lia X cùa màng PbS che lao iheo phucmg

phàp 2.



Bang 1 : Khoàng càch giùa càc mài phàng cùa màng PbS ifnh ur càc

eiù liéu trén hlnh 1 \à 2

d (10^-m)

(hkl)



Càc Liià tri



xVIàng 1



iVIàng 2



ASTM

-ili



3.429



3.427



->



-200



2.969



2.967



2 ^)21



-220



2.099



2.098



2.009



-311



1.709



1.789



1.790



-222



1.714



1.713



1.715



16



1 ">



">



Bang 2: Ciróng dò tuong dòi cùa càc peak (hkl) irong phò XRD lù

hình 1 va 2

(hkl)



111



200



220



311



222



400



ASTM



0.89



1.00



0.56



0.33



0.15



0.09



Màng l



0.67



1.00



0.54



0.31



0.14



0.08



Màng 2



0.77



1.00



0.57



0.40



0.18



0.11



O a



Hình 6a: Hinh chiip SEM cùa màng

PbS diéu che theo phuang phàp 1



Hinh 3b: Hinh chup SLìM cùa man,

PbS dieu che 'heo phuang phàp 2

22c:2



>



Hình 7: Ket qua phàn tich nhiél cùa màng PbS che lao iheo phuang phàp 1.



r^Ai l-»C.C ^ U C C G I À n ^ .-..'••

TRUNG TÀM I H Ò N G Tll\i ThU ViÉK



pr / 4-'1^:7



:^<"

220



XD



m»

Meo

«1 i r e



il*:



IT' IJ*C

0-



?-120

•JSUn> taan



j;hJ.i?^rai.,.



^ lOC



• ^ -



4-



t



\



yo

44

.1 MlfTlH



Kx;



xn



305



*o:



;a>



«



OtJ«.i



":>!riper;iri:ic' i-C)



Hình 8: Kel qua phàn lich nhiél cùa màng PbS che lao iheo phucnig phàp 2



Tu hình ?a va 3b co thè ihày ràng: màng PbS diéu che bang phucmg

phàp 1 co kich thuóc hai lón han va kém dòng déu han phuemg phàp 2. Trén

giàn dò phàn ifch nhiét co peak phàl nhiél ò 4 3 6 . 2 ' t ihccì phuo'ng phàp 1 va

511.2 C iheo phuang phàp 2. Diéu này chùng lò i.mg màng PbS làm ihco

phuang phàp 2 ben nhiél han. Qua ti-ình oxy bòa duac già ihièl là:

2PbS + 3 O. =:2PbO + 2SO..



18