c. TÀI LIỆU THAM KHẢO

[17]



S. Xuan et al., "Preparation o f water - soluble magnetite nanocrvstals throimh

hydrothermal approach". Jo u rn a l o f M a^neH sm a n d hớới^neỳc M a ieria h . Vol. 30^



(2007) 210-213.

[18]



Y.B. Khollam el ai.^ "Microwave hydrothermal preparation o f sLibmicron-si/cd

spherical magnetite (Fc 3 0 4 ) powders". M aterials Lellers. Vol. 56 (2002) 571-577.



[19]



J. Xu et al. "Preparation and magnetic properties o f mamielile iiaiK particalcs b\ sol-ỹcl

me.\Q(X' Jo u rn a l o f M a ^n etisiv a n d M agneHc M a lerials. Voi. 309 (2007) 307-31 !,



[20]



J. Esquivel el al "A novel method to prepare maenelic nanoparliclcs: prccipitalion in

bicontinuous microemulsions ./ M ater Sei Vol. 42 (2007) 9015-9020.



[21]



S-B. Cho et ill. "Morphological conlrol o f Fc;,ĩ4 parliclcs via ulycolhcnnal process" ./

M aler S ei 42 (2007) 4877-4886.



[22]



J.l I. Wu et al.. "Sub 5 nm F-e3 ( ) 4 nanocrvstals via coprccipilaiit)!! method" ( 'oớlod'^ (Ăml

Surfa ces A: physicachem . Eng. A s p e a s 3 1 3 - 3 1 4 (2008) 268-272.



[23]



R.F.C. Marques e! al.. 'Hlcctro-prccipitation o f

nanoparticlcs in ethanol" J o n n m !

o f Ma^netism a n d M u g n d ic Miller'uils 320 (2008) 23 I I-23 I 5.



[24]



I.. Cabrera d

ul.. "Mamielitc nanoparliclcs: Filcctmciicmicul

characterization" E!eclrochim ic(i A chi 53 (2008) 3 4 3 6 - 3 4 4 1.



[25]



N.



Yan cl al., "Svnthcsis and properties o f mimnctic



smhIk-ns



i'C;() 4 -acti\alcd



inc)



carbon



I i a n o c o m p o s i t c p a r t i c l e s f or d y e r e m o v a l " . M iilc r id ls L cH cr. Vo i. 62 ( 2 0 0 8 ) 6 4 5 - 6 4 7 .

[26]



L.C.A



O l i v e i r a el u l.. " A c t i v a t e d car bon,'



iron o x i d e m a i i n c t i c CI1è1. isiies l or the



adsorption oi'contamianants in water. ( 'ttrhon. Vol. 40 (2002) 2 I 77-2 I X3.

[27]



.L. Zhaim d (ĂĂ.. "A mclhod for prcpariim crric acti\atcd carbdi'i coinpoMlcs

adsorbents to remove arscnic I'roni drinkinti waier". .ớ)ỡirn(i/ o f HdZiii-i/oii.s MiilcrĂớiĂ\.

Vol. 148 (2ĩĩ7) 671-678.



[28]



I. Saf'arik e! nI.. "Adsorption o f \satcr-soluble orizanic d \ c s on niaiineiic charco;ir\

Jo u rn a l o f cheiniccil iechnolo}' Iim l hi<)lchnt)l(>ớ^\ Vol. 69 (1997) 1-4.



[29]



M.J. Iqbal e! id.. "Adsorption o f dyes from aqueous solulions (,)n aclivalcd chaicoal"

.Journal o f h i'c in io n s hớdớeriitis B 139 (2007) 57-66.



[30]



G. Bayramotilu e! dl.. "Adsorption ofC'r{Vi) onto l^r.l immobili/cd acr\ lalc-bciscd

i n a g n c lic beads: [solherm s. k in c lic s and th c rm o d \ nam ics stud_\ " C h c i n i c i i l è L i v ^ i n c r i n ; ^



Ju u n u iL . Vol. ]39 (2008) 20-28.

[31]



z . Wan cl a!.. Synthesis and characteri/a 'on o f a novel maenetic carrier with its

.

composition o f Fe^Oa/carhon Iisinu h\dro;hcrmal ixacỳon" Joiirncil (ilM ciyjteiisni ilfhi

M d ^ n e li c M d ớ e i ' '. 302 (2006) 397-404.

/V



[32]



S. Xuan et al.. "A facilc method to fabricate carbon-cncapsulalcd ['ciOi corc'shcll

Q o m p o sỳ c s' N anoicỡvm ỡory 18 (2007) 035602 (6pp).



[33]



G.Y. Li e! al., "Preparation and properties o f magnetic Fe',(>4 -cliilosan nanoparticlcs".

.Journal o f A llo ys a n d com pounds. Vol. 466. Iss. I -2 (2008) 45 1-456



[34]



Y . c . Chana el al.. "Preparation and adsorption properiies o f monodispersc chitosuiibound Ke3 ĩ 4 magnetic nanoparticlcs for removal 0 'Cu (II) ions". Jn u rn a l o f CoHoicI

and In terfa ce Science. Vol. 283 (2005) 446-45 1,



39



[35]



G.L. Rorrer, T.Hsien, "Synthesis o f porous-magnetic chitosan beads for removal of

cadmium ions from wastewater", Ind. En^. Chem. Res. Vol. 32. (1993) 21 70-2178.



[36]



A. Ziiu el ai. "Suspension o f FejOa nanoparticles stabilized by chitosan and

carboxymethylchitosan" Im ern a lio n a l Jo u rn a l o f P hurm aceulics 350 (2008) 36 1-3 68 .



[37]



Majeti N. V Ravi Kumar, "Areview o f chitin and chitosan application" R eoclirc aiul

F unction Polymer.s Vol. 46 (2000) 1-27.



[38]



S.H. Choi ei al., "Preparation and characteriristics o f FciOa-cncapsulatcd BaTiO^

powder by ultrasound-enhanced ferrite plating ,/. M agn. Magn. M aler. 272-276 '20f)4)

2233-2235,



[39]



Nguyen Xuan Hoan. l.uu Viet Khoa, "Hydrothermal synthesis and grain growth

kinetics o f nanocrystalline BaTiOj" P roceedings o f the Ănlcrnolioncil Scientific

conference on "C hem islry fo r developm ent a n d Inlegralion

(2008). 867-872. Hanoi.

September



[40]



Gmelin

Institute.

FIZ

Karlsruhie,

http://icsd.ill.fr/icsd/index.php.



[41]



S. Sasaki, "Radial distribution o f electron

C rysla llographica B53 (1997) 7 .2-766.



[42|



V-L.. Mazzocchi el a i. "Refinement o f tlie ferri-and paramagnetic phases o f magnetite

from neutron multiple diffraction data"./, o f .Applied C rysiallograiiliy. Vol. 3 i (l 9 9 i ; )

718-725.



[43]



H. Okudera et al.. "Temperature dependence o f structure parameicrs iii natural

magnetite: Single Crystal X-ray Studies from 126 to 773

C rw i. 1 52 il9^>6)

5

45CM57.



[44]



H. Fjellvag el al.. "On the crystallographic and magnetic sli'uctures ol ncarl\

stoichiometric iron monoxide" ./e;///'i7i// o f S o lid Slate i'h c m is tn . Vol. 124 (i\'96) 5257.



[45]



.1. Rodriguez-Carvajal., "The Rietveld Method in Practice - An introduction to the

program FullProf". F u llP r o f L ahoratoire Leon Brillouin. C

RS, Siiclay. France

(2008).



40



Co'



sodensity



dir

in



lieu



iC SD



maL'netitc.



(2008)



l c',()j". k /i/



PH LC



CC SN PHM KHOA HC HON THNH

* Cỏc bi bỏo v bỏo cỏo khoa hc

1. S dng Rietveld trong phõn tớch cu trỳc Fe 3 4 c ớng hp bng

phong phỏp thy nhit

Bựi Th Thỏi, Nguyn Xuõn Hon

Tp chớ Húa hc (2008).

2.



ang in



Kh nng hõp ph phõm mu Alizarin vng G ca vt liucomposif

tớnh FejOj nano/cacbon hot tớnh

Bựi Th Thỏi, Nguyn Xuõn Hon



Tuyờn tp hỏo cỏo túm tớ cỏc cụng trỡnh khoa hoc hi ngh Truxmg H Khoa

hc T nhiờn. i hc Qtc ^ia Hci Ni, Thớiig 0/2008.

Gii ng tap chớ Hoỏ hoc



* H n g d n kh oỏ lu n tt nghip (Thỏng 06/2008)

1. Nghiờn cu iu ch vt Uu t tớnh Fe 3 4



bng phuong phỏp thuy nhit



v ng dng trong xỳ lý mụi truũng

Sm h viờn thc hiờn:

Lp:

2.



BI TH THI

K49A



Nghiờn cu ch to vt liu hp ph



nano t tớnh v ng dng tỏch loi



phõm mu hu co trong nuúc thi

Sinh viờn thc hin:



O TR N G HIẩN



Lp:



K49B



* Húng dn niờn lun

1. Nghiờn cu mt s phong phỏp iu ch v ỳng dng ca vt liu nano

Fe34

Sinh viờn thc hiờn:



TR N TH HAI



Lp:



K50S



YẫN



'

:,



>



.



VIN KHOA H C V C ễ N G NGH VIT N AM



g ' i Ap c Hớ Y



TP CH HểA HC



\ | HểA H è /M H n g o, H Ni



/^ /J



iờn thoi: 3 9 42 28 25: 3 8 22 45 31

E-mail: tchhớSisi.ac.vn: tchh62(q)vahoo.coni



THềNG BO



Kinh gi: Nhúm Tỏc gi N g u y n Xuõn H o n ,



Tũa son Tp chớ Húa hc ó nhn c 02 bi bỏo:

NGHIấN cỳu TNG HP VT LIU BaTi 0 3 KCH THUC NANO BNG PllUNG

PHP THY NHIT

S D N G RIETVELD TRONG PHN TCH CU 1 RC Fc, 0, UC TNG HP

BNG PHNG PHP THY NHIT.



ca Quý tỏc gi ngy 22-5-2008.

Hai bi bỏo ó cú phn bin, hin ang ch ng. Khi no cú Quyt inh ng

chỳng tụi s thụng bỏo ngay.

Xin trõn trng cm n s cng tỏc ca Quý tỏc gi.



H Ni, ngy A' thỏng 12nm 2008

TL. TNG BIấN TP



Biờn tp k thut



on Th Yn Oanh



TểM TT CC CễNG TRèNH NCKH CA C NHN

ểNG TRONG BO CO CA ẩ TI

* Cỏc bi bỏo v bỏo cỏo khoa hc

1. Bựi Th Thỏi, Nguyn Xuõn Hon

S dng Rietveld trong phõn tớch cu trỳc Fej 04 uc tng hp bng

phuong phỏp thy nhit

Tp chớ Húa hc (2008). ang in

RIETVELD R EFIN EM EN T OF THE CRYSTAL STRUCTURE OF Fe.Oj

P OWDERS PRE PARE D BY H Y DR OTHE RM AL SYNTHESIS METH OD



SUM M ARY

Magnetite powders have been prepared by hydrothermal rcactiiin o f

Fe^^/Fe" in the alkaline solution at 150c . X-ray powder diffraction pattern

indicates that the product is single-phase magnetite in aii inverse spinel

structure. Its composition and crystal structure is determined bv Rictveld

refinement method combined with Differential Thermal Analysis and Thermal

Gravimetry Analysis (DTA-TG). Crytal data: Fe^o.u cubic, F d-j/n. a -- 8.379(7)



, v= 588.43 A'\

2. Bựi Th Thỏi, Nguyn Xuõn Hon

Kh nng hp ph phm mu Alizarin vng G ciớa vt liu composit tự tớnh

Fc 304 nano/cacbon hoi tớnh

Tuyờn tp bỏo cỏo lni tỳt cỏc cúng trỡnh khoa hc hi nớèi Tỡ'ú'n D ớ! Khoa

hc T nhiờn. i hc Quc gia Hct N. Thcin'j, 0/2008.

Gi ng tp chớ H oỏ hc

AD SO R PTIO N OF ALIZARIN YELLOW - G DYE ON M AGNETIC

N A N O M A G N E T I T E / AC TIVA TE D CA RBON CO MPOSITF



SU M M ARY

Magnetic Fe;,0 4 / activated carbon composite (FeO/C) have been prepared

by hydrothermal



reaction



with homogeneous



morpholouy. The



value



ol'



saturation magnetization Ms > 10 emu/g was obtained. Lanam uir isotherm

model was used to investigate the adsoprtion o f Alizarin yellow-G dye on

FeO/C composite. Results showed that the maximum adsorption capacities

were higher than 350 mg/g.



s D N G RIETV ELD TR O N G PHN TCH CU TRC Fe304 U C



TNG HP BNG PHOTVG PHP THY NHIT

BI TH THI, NG U Y N XUN HON

K h o a H ú a h c, T r ũ rỡg i h c K h o a h c T n h iộn . i h c Q u o c
9 L ờ T h ỏ n h T ụng, H o n K iộm . H N i



22 - 05 - 2008



RIETVELD REFINEMENT OF THE CRYSTAL STRUCTURE OF FejOj

POWDERS PREPARED BY HYDROTHERMAL SYNTHESIS METHOD

SUM MARY

M a g n e tite p o w d e r s h a v e b e e n p r e p a r e d b y h y d r o th e r iiia l r e a c tio n o f Fe~ ớ t'

in th e a lk a lin e s o lu tio n a t S^C. X - r a v p o w d e r d iffr a c tio n p a rie rn iiiciicares 1C !èie

U

p r o d u c t is s in g le -p h a s e m a g m i i l e in a n in v e rs e s p in e ! s tru c tu re . Its c o m p n s id o n a n d

c r y s ta l s tr u c tu r e is d e ớe r n ự n e d b v R ie tv e ld r e fin e m e n t m e th o d c o n ih iiie d w ilh

D iffe r e n tia l T h e r m a l A n a ly s is a n d T h e n iia l G r a v im e tr y A n a ly s is f'D T A -T G ). C r y ta i

d a ta : F esO j, cu b ic, F d -S m , a = 8 .3 7 9 (7 ) A, V = 5 8 8 .4 3



I- T VAN

Cau trỳc cua magnetit Fe3 4 cú dng AB 7X4 l spinel nahch: ti \' Irớ A (hc ớ

din) b chim bi cỏc cation Fe"* \ v trớ B (hc bỏi din) chim bi cỏc ion Fc' \

vi lng nh nhau: {(Fe'*)[Fe \ F e JC)4j ; bao em 56 ion ioTia dirona \i 8

phõn t Fei 0 4 . Hay cú cu trỳc lp phng mt lõm cc - face centered cubic) thuc

nhúm i xng Fci-3m, hng s mng a = 8.397 [ 1]. FC3O 4 l vl liu c t bóo

hũa cao, t lõu nú l i tng nghiờn cu ch to cỏc vt liu t s dna troiỡg cỏe

u ghi. Vi s phỏt trin cua khoa hc cúng ngh, vic to ra cỏc ht kớch cũ' nho

(t micro ti nano) ó a ra mt lot cỏc ng dne lim nỏne cho loi vt liu nỏy:

trong vic ch to vt liu hp ph asen cho quỏ trỡnh \ lý nc, tronô sinh-dc hc:

tỏch chit lm giu ADN, tỏc nhõn to tng phan cho thit b cng hng l MRI

(Magnetic Resonance Imagering). ch to bio-sens. vt liu dn truyốn thuc.... 27], Nhiu phng phỏp khỏc nhau ó c s dng ờ ch to Fe 304 : phna phỏp

sol-gel, phu'O phỏp ng kt ta hn hp mui Fe /Fe \ phng phỏp lng hp vi

ng

nh tng, phng phỏp thy nhit, Ihuy nhit vi súng,... [3.8J.

Trong phm vi khuụn kh bi bỏo ny, vt liu FC304 ó c chỳna tụi nehiờii

cu tng hp bng phng phỏp thuy nhit t cỏc tin cht mui Fe' /Fe'^' va su diiớỡ

phng phỏp phõn tớch Rietveld trờn c s' phn mm tớnh toỏn cu trỳc FullProf [9]

phõn tớch cu trỳc cỳa vt liu.

II. T H C NGH IM

Húa cht s ng ố tụng hp Fe^Oa bng phng phỏp thuv nhil l cỏc húa cht

tinh khit: PeCb.úHsO (>99%), FeS 0 4 .7 H2 0 (>99%)7kOH (>82% )'v cn tuyt i

(99,5% min). Cỏc hn hp phn ng c chuõn b theo tv l mol Fe'^/Fe' = 0.5'1



n 2/1 trong mụi trng kim cao c cho vo thit b phn ng thuy nhit 0' nhit

150c, 7 gi. Sn phm sau phn ng c trung hũa v pH = 7, lc ra sch ht

ion tp v hot húa trong cn tuyt i bo v b mt ca ht Idiũi s oxi hoa caa

khụng khớ trong quỏ trỡnh sy khụ.

Hỡnh 1 gii thiu cỏc mau oxit Fe 3 4 iu ch ti phũng thớ nghim v c th

nhanh tớnh cht tỡr bi mt mu nam chõm thng.



Hỡnh 1. Oxit st t Fei 0 4 iu ch bng phu'0'ng phỏp Ihy nhit (A. D); sn phõm oxil

Fe304 sau phan ng thy nhit c hot húa trong cn (B ) v nam chõm (C).

Cỏc phong phỏp nghiờn cu:

Xỏc nh pha bng nhiu x tia X trờn thit b nhiu x Siemens D5005 (CiiK ^

1.5406, 2steps = .03/step. 20<2< 70). Phõn tớch cu Irỳc mns thc nghim ca

sn phm t gin nhiu x tia X bng phn mm FullProf 2004. phng phỏp phõn

tớch Rietveld. Phõn tớch nhit vi sai trờn thit b SETARAM TG-DTA 92 (tc d gia

nhit 5c/phỳt, chộn ng mu Pt. khớ quyn khụng khớ). Hỡnh thỏi hc ca hl Fe :,04

c quan sỏt trờn kớnh hiờn vi in t quột phõn gii cao HITACHI S-4800.



III. KẫT QU V TH O LUN

Vt liu oxit Fe 304 c tng hp thụng qua phong phỏp thy nhit thu c

cu trỳc tinh th thuc cu trỳc pha lp phong, nhúm i xng Fd-3m (hane s mng

a ~ 8.400 ). Trong cu trỳc ca Fe 3 4 dng {(Fe )[Fe .Fe ]0 4 j , nhiu nahiốn cu

khỏc nhau ó cụng b cho thy cỏc ion

trong hc t din thuc v trớ 8a (0, 0. 0).

cỏc O^' thuc v trớ 32e (x, X, x), cỏc ion

v

trong hc bỏt din cú thờ chim

ti v trớ I6d (5/8, 5/8, 5/8) hay I6c (1/8, 1/8, 1/8) vi lung nh nhau (hay s oxi húa

trung bỡnh +2.5) trong ụ mng c s [10,111. Tu Iih iờn , mt s nghiờn cu khỏc chi ra

rng trong nhúm i xng Fd-3m cỏc nguyờn t b lch klii v trớ ac theo h ta d

(1/8, 1/8, 1/8) v ion st trong hc bỏt din cú s oxi húa trung bỡnh dao ns t +2.5

n +2.65 [1, 12, 13]. Trong nghiờn cỳu ca H. Fjellvag v cna s thỡ cho rns; cỏc

nguyờn t Fe trong hc t din v bỏt din cú cựng sụ oxi húa l +2.667 [14],

Cỏc gin thc nghim trờn cỏc mu bt c phõn tớch bng phn mờni

FullProf s dng phng phỏp Rietveld vi toỏn t pseuo-Voigt. Kt qu ihu c

túm tt trong bng 1 v hỡnh 2, 3.



Bng 1. Kt qu phõn tớch cu trỳc Fe 34 t cỏc gin nhiu x tia X thc nghim

xỏc nh bng phng phỏp Rietveld.

Nhúm ụi xng Fd-3m

= 8.379(7)

588.43

z=8

Nguyờn tụ

Sụ oxi

V tri

húa

Fe(FeT)

+3

8

Fe (FeO)

+2

è6d

Fe (FeO)

+3

\6d

-2

0

32e



GoÊF 7 - = 2.23

^Brag 5.11

'7



B



1/8



.V



X



=150



I.ooo

1.000

1.000

5.456



occ.



( ^ )



1/8

1/8

1/2

1/2

\/2

1/2

0.2540(6) 0.2540(6)



1/2



1/2

0.2540(6)



0.375

0.375

0,375

1.500



Ký hiu: F e T (Fe v trớ hc t din), FeO (Fe v trớ hc bỏt din), occ. h sú chiem g i

mng li khụng gian.

Nh vy, v trớ cỏc nguyờn t trong ụ mng c s ca sn phm Fe ;,04 thu c

bng phng phỏp thỳy nhit cng ging nh cỏc kt quỏ nghiờn cu cua s. Sasaki 1!

v cho mn ca phộp phõn tớch GofF = 1.50. Phõn tớch khoỏng cỏch eia cỏc

nguyờn t trong ụ mng c s theo th t ln lt FeT-0 = 1.883 , F e 0 -0 = 2.06 .

0 - 0 = 2.85 . di liờn kt gia ion Fe trong hc t din vúi cỏc ion o (FeT'0)

nh hn so vi tng bỏn kớnh ca ion Fe^"' (0.64 ) v O*' (1.32 ) do ú lờn kt FeT0 chu mt sc nộn. Ngc li, di cỏc liờn kt F e 0 -0 v 0 - 0 ln hon so vúi tng

bỏn kớnh FeO = 0.69 (trung bỡnh cng bỏn kớnh ca ion Fe (0.64 ) v Fe " (0.74

)) vi O^' (1.32 ) hay gia hai ion 0"'; gúp phn gii thớch s dao na cua ion o^'

xung quanh v trớ cõn bng cựa nú ln B = 5.456 ( ).

2ij



' '



F '



1'



' ' 1



1700



e



140



^



^



:



Bi iixs



800



*ế



Q



noo



^



. Yobs

^ VcỏkVoUs Y r :i l r



.'!/ đ

1'

^



500



.Đ





t



200

______



i



-



................ A



-



-



. .



1



-100



:

i

---------- ----------------------



-dOO



-?00

0





'5



'()



,'5



40



45



5(1



20 (



<ừ



I



Hỡnh 2. Phõn tớch cu trỳc ca Fe304 t giỏn nhiu x tia X ihc nghim: cu Irc

tinh th Fc 304 (110) c dng li bng phn mm CaRIne v.3.1 (hinh nho).

Ký hiu : () giỏn thc nghim (Yobs), ng lin vch l gian o Iv thuyột (Ycalci. irũỡV^

chờnh lch gia lý thuyờt v thc nghim nam sỏi trc honh (Yohs-Ycac) vc! nộ! gcỡỡ ihóig

(Braggposition) chi v Irớpic tng ỳng cua pha Fe_ỡ04.



<

i>

I

D ^ V fj

<



o C^ xC oD

7

đ G ^ e ũ

^FaT 0^*0 ớ-'0



fK>

H;

f ,



^



>,





'

x/a



v>)

f -i



^ <



x/a



, fV

O

^-.

(K

rd





> ..

.

rH) jf



t ;







x/a



ằ



-



V



O



I



t ;



I



J



5



I



ằ



x/a











H



i*



I



I



;



1



I







k/ ới



Hỡnh 3. Cu trỳc mng tinh th Fe304 trong mt phng (100) v cỏc ain ỳ Fourier

biu th mt in t cua oxil Fe:,04 trons mt phn 2 (100).

Hỡnh 3 gii thiu cu trỳc ụ mng c sú' cua FC304 nhỡn theo mt phne (100)

v cỏc gin Fourier biờu din mt in t xung quanh cỏc nguyờn t Fe ' Uỡuc

hc t din (FeT) v cỏc nguyờn t

Fe^ thuc hc bỏt din (FeO) uc dng li

bng chng trỡnh GFourier trong FullProf suite 2004 [9]. Chờnh lch gia chiu cao

nh nht v ln nht trờn Rèan Fourier tng na l -1.5 v 6.5e/. khoane cỏch

gia cỏc ng ng mc l 0.4e/. S bin dng dng vờ mt in t cua Fe r \'

FeO cho bit mi tng tỏc qua ti trong liờn kt FeT-0 v F e0-0.

Trong quỏ trỡnh phõn tớch cu ớnỏc t gian nhiu x lia X. cỏc h s chim

gi khụng gian (occ.) cỳa cỏc neuyờn t Fe""", [Fe'^.Fe" ] v O'"; 'c c dnh l

0.375, [0.375,0.375] v 1.5, theo th t ờ am bo tớnh ụn nh v cu trỳc t> ne

ca oxit. Mt khỏc, khi thờm mt bin s thay ụi vo h s chim úna khụng ian

(occ.) ca oxi trong quỏ trỡnh phõn tớch thy giỏ tr cua nú gim xung t 1.5 cũn 0.98

kộo theo cụng thc t lng ca oxit s l F 6304 .S. Bờn cnh ú. s dao ne cua ion

O^' xung quanh v trớ ca nú ln, B = 5.456 () cho thy vic xỏc nh chớnh xỏc cụna

thc hp phn ca oxit Fe 304 theo nh lng oxi t cỏc gian nliiu x tia X thc

nghim l khụng chớnh xỏc. ờ tớnh mt cỏch gõn ỳng hm lng oxi tron cụn ihc



thnh phn oxit, chỳng tụi ó tin hnh phộp phõn tớch nhit vi sai o trờn mu troiiới

khớ quyờn khụng khớ. Kờt qu thu c trờn hỡnh 4. ũng TG cho thõy cú s gim

khi lng tng ng ca mu l Am = 1.70%. Giỏ tr ny hon ton phự hp vúi giỏ

tr c tớnh toỏn lý thuyt khi gi thiờt cú s oxi húa hon ton Fe-ỡ0 4 thnh Fe 20:5

theo phn ng : 2 FC304 + I/ 2 O 2 - 3Fe23 (Am = 1.72%).

2.0



20



TG

-



1.5



(3)

'DTA



c , 1.0



16



l Zb

] \

ớ



E



0.5



0.0



200



400



600



N h iờ t C )



800



1M0

IMS x12Qk S(M) 4/16/28







ếDnrn



Hỡnh 4. Gin phõn tớch nhit vi sai mu oxil Fe34 (trỏi), ỏnh mu bt Pe^Oa quan

sỏt trờn kớnh hiờn vi in t quột vúi phõn giai cao (phai)

Trờn ng DTA, xut hin 3 pic ta nhit tng ng vi 3 giai on ti cỏc eiỏ

tr nhit 159c (pic 1 - giai on 1), 324 c (pic 2 - giai on 2) v 571c (pic 3 ^

giai on 3). Giai on 1 ng vi quỏ trỡnh nhn thờm oxi vo cu trỳc Feỡ 04 kốm iheo

s tng khi lng. Trong giai on 2 v 3 cú xut hin 2 pic toa nhii. nhimg khụng

thy cú s thay ụi v khi lng mu trờn ng TG. do ú kt thỳc giai on .

Fe34 ó b oxi húa hon ton thnh PeoO;, v 2 giai on lip long ng vi s

chuyn dng thự hỡnh cua Fc 203 [15J. Quan sỏt hỡnh dng ht trờn kớnh hin vi in t

quột phõn gii cao cho thy sn phm thu c cú hinh dng tna ụi ụns nht

vi kớch thc tmng bỡnh khong 50 nm (hỡnh 4).



IV. KẫT LU N

Oxit st t Fc 304 ó c tng hp ihụng qua phng phỏp thuy nhit nhit d

150c/ 7gi t hn hp Fe^/Fe^" trong mụi trng kiờm. Kớch Ihc \' hỡnh dng lil

tng i ng u vi c ht trung bỡnh 50iim. Cõu trỳc vt liu c phõn tich bng

phng phỏp phõn tớch Rietveld cho thy Fe3 0 a thuc dng cõu trỳc lp phng, nhúm

i xng Fd-3m, cỏc nguyờn t trong ụ mng c s lch khoi v trớ gục theo h trc ta

(1/8, 1/8, 1/8), hng s mng a = 8.379(7).



C ụng trỡnh n y c hon thnh v i s h (r kinh p h ớ cu a ờ ii nghiờn cihi khoa hc cõp

i h c Q uc g ia H Ni, m ó so Q T -08-19 "N ghiờn c v chộ to mt vụ ớkiỡg V! liờu



composit t tớnh