IV .4. Khảo sát khoảng điện hoạt của điện cực màng bismut trong nền đệm aceíat
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (13.77 MB, 31 trang )
r v .3. C h ế tạo điệri cực m àng Bi: Điện cực màng Bi được ch ế tạo theo hai cách:
ỈV .3 .I. Điện phân tạo màng Bi tại chỗ (in-xilư)
Thêm vào dung dịch phân tích 10'5M Bi(IIl) và tiến hành điện phím ờ thố thích hợp
IV.3.2. Điện phân tạo màng Bi trước (ex-situ)
Điện phân tạo màng bismut trên điện cực paste cacbon có đường kính 3 mm
-
Nồng độ Bi(III) là 10'5M
- Đệm axetat nồng độ 0,1M có pH = 4,5
- Thời gian điện phân tạo màng 3 phút
-
Thế điện phân - 1,4 V
-
Sau khi điện phân xong, lấy điện cực ra tráng rửa cẩn thận bằng nước
cAÌ
2
lán rồi dưa vào (lung dịch đo.
- Hoà tan màng bằng cách giữ ở thố + 0,3 V trong
vòng 2 phiit trong
dung dịch được khuấy đều sau đó lấy ra rửa sạch và tạo màng mới.
IV .4. Khảo sát khoảng điện hoạt của điện cực m àng bi sm ut trong nền đệm aceíat
Chúng tôi đã tiến hành khảo sát khoảng điện hoạt của điện cực màng bismut
trên điện cực paste cacbon trong nền đệm acetat bàng cách điện phân ở thế - 1,4 V
trong dung dịch đệin axetat có chứa 1.10 M Bi(III) trong vòng 3 phút, sau đó lấy ra
' 5
rửa sạch bằng nước cất rồi cho vào dung dịch đệm aceiat 0.1 M, pH=5. Tiến hành
quét thế theo chiều anot từ - 1,4 V tới + L4 V, khi đó ta ihấy có inột pic hoà lan cua
Bi thế đỉnh pic ở - 0,2V.
Dựa vào kết quả thu được chúng ta thấy khoảng điện hoạt của điện cực màng
bismut trong nền đệm acelat tương đối rộng từ - 0,2 V tới - 1,4 V (bismut hoa tan ở
thố - 0,2 V) ( so với điện cực Ag/AgCl).
5
✓
Đối vói điên cưc màng Bi in-situ: ghi pic hoà tan trong 2 trường hợp hoà tan màng
và không hoà tan màng sau mỗi lần đo (điện phân và đo liên tục). Kết quả thu đươc
như sau:
T rư ờ n g hơn 1 Hoà tan màng sau mỗi lần đo
Điện phân dung dịch có chứa Nồng độ Zn(II) = 2 . 10 M; thời gian điện phân 4 phút:
' 7
tốc độ quét thế ]00 mV/s; [Bi(III)] = 10‘ M; đệm axétat pH=5. Sau mồi lần do giữ
5
thế ở +0,6V trong ] phút đổ hoà tan màng bismut, sau đó đánh bóng điện cực rồi
mới thực hiện đo lạp lại. Kết quả cho ở bảng 1:
Bảng 1. Ả nh hường của lượng Bi b ám trên bề m ặ t điện cực
1.1. H oà tan m àng sau mỗi lần đo
I .ẩn đo
1
I(|iA/cm2)
2
62.845
63.603
3
4
5
64.721
64.517
63.15
6
62.639
T rư ờ ng hop 2: Không hoà lan màng sau mỗi lẩn đo
Vẫn sử dụng (lung dịch đo như trong trường hợp 1 nhưng sau mỗi lần đo dó đo lặp
lại mà không cần hoà tan màng. Kết quả đo như sau:
1.2. K h ông hoà tan m àng sau mỗi lần đo
Lần đo
1
3
4
5
60.534
I(aA/cin2)
2
61.934
67.010
66.902
69.472
6
71.793
sẽ kém lặp lại: còn khi hoà tan màng rồi mới đo lần tiếp theo, thì kết quả thu dược
có độ lặp lai tốt hơn rất nhiều so với không hoà tan màng. Vì vậy trong tất cả các
phép xác định Irên điện cực mang Bi in-situ, chúng tôi dcu hoà tan màng sau mỗi
lần do.
20
6'
A
,o>
■V
¥
\
N
Hon
l a n m à n g SHU
m ỗi lấn do
K h ô n g hoà tcìn m à n g sau m ót lân đo
ỉíìnli s Anh hưởiiíỉ CM lươn í' ỉ?i Ịvirn !'é n »ĩ ịôn Cirr
I!
Đoi với clicn cưc mini!’ Bi cx-situ:
Sử dụng diện cực màng Bi điều chế như troníỉ II.3.2. diện phân dung dịch có Ihành
phấn Zn(II) = 3.10' M: nén đệm axetat pH = 5.5 nồng độ 0.75M ; the điện phân 7
7
+ 1,4V
H ìn h 1 . K h o ả n g điện hoạt củ a m à n g bism ut
IV.5. S ự xuất hiện pic của Zn(II) trên điện cực màng bismtit
Chúng tôi tiến hành điện phân dung dịch:
l.N ền:l. 10"5M Bi(III) + đệm axetat pH=5.5.
2.1+3.10-7M Zn(II)
3.1+7.1f/M Zn(II)
với các thông số máy đo:
Thế điện phân: -1,40V,
Thời gian diện phân: 2 phút,
Tốc độ quét 100mV/s.
1. N ẻ n :5 .1 0 -fiM
ị"-: \
i
B i(III) + đệm
1,150;
a x ciat p H = 5 .5 .
ị \
2 .1+ 3.10 7M ZnCII)
.1 4 0 ’
2
-A
1
•
■
5
ĩm
Ị
V// \ 3
\-
" L p.r,
3 .I+ 7 .1 0 '7M Z n(ÍI)
II
-V.
1.4
H ình 2. S ự x u ấ t hiện pic hoà tan của Zn trê n điện cực m à n g Bi
Điên cực màng bismut được sử dụng bao gồm điện cực chế tạo bên ngoài (ex situ) và
diện cực chê tạo tại chỗ (in situ). Cả hai loại điện cực này đều cho pic của kẽm ở
khoảng thế -0.95V (so với điện cực Ag/AgCl).
IV .6. Khảo sát diều kiện xác định 7.11 trên điên cưc nừniíỉ bisinut
/ V A / . Khảo sát dô lập lại cùa hê mát diệt / cự(
Đố khảo sát độ lặp lại của bổ mặt điện cực Hi rién
p íK Ịì
xác dinh Zn(ỈI). chúiiỉi tôi
tiến hành điện phân và ghi pic hoà tan của Z n ( ỉl) trên hai loai diện cực màiiíi Hi dicii
chế tại chỗ (in-,situ) và màng Bi điêu chế trước (ex-situ)
6
✓
Dối với điên cưc màng Bi in-,situ: ghi pic hoà tan trong 2 Irường hợp hoà tan màng
và không hoà tan màng sau mỗi lần đo (điện phân và do liên tục). Kết quả thu được
như sau:
T rư ờ n g hưp 1 Hoà tan màng sau mỗi Jẩn đo
Điện phân dung dịch có chứa Nồng độ Zn(II) = 2.10 M; thời gian điện phân 4 phúl;
"7
tốc độ quét thế 100 mV/s; [Bi(III)] - ÌO^M; đệm axêtat p H -5. Sau mỗi lán đo giữ
thế ở +0,6V trong ] phút dể hoà tan màng bismul, sau đó dánli bóng diện cực rồi
mới thực hiện đo lặp lại. Kết quả cho ở bảng ]:
B ảng 1. Ả nh hưởng của ỉượng Bi bám trcn bề m ặ t điện cực
1.1. Hoà ta n m àng sau mỗi lần đo
Lần do
I(Ị.iA/cm2)
1
2
62.845
63.603
3
4
5
64.721
64.517
63.15
6
62.639
_
Trườnsi hop 2: Không hoà lan màng sau mỗi lần đo
Vẫn sử dụng dung dịch đo như trong trường hợp 1 nhưng sau iriồi lần đo dó do lặp
lại mà không cần hoà tan màng. Kết quả đo như sau:
t
Lần do
I(|iA/cm2)
1.2. K h ô n g hon tan m àn g sau môi lán đo
9
4
Z,
3
60.534
61.934
67.010
66.902
5
6
69.472
71.793
Kếl quả cho thấy là sau mỗi lần đo nếu không hoà tan màng kết quả giữa các lần do
sẽ kém lặp lại; còn khi hoà tan màng rồi mới đo lần tiếp Ihco, thì kêì quả thu dược
có độ lặp lại tốt hơn rất nhiều so với không hoà tan màng. Vì vây tromj lất cả các
phép xác định trên điện cực mang Bi in-situ, chúng tói đều hoà tan màng sau mỗi
lần đo.
V
Ho;, tan m à n g sau m ỏi lần đo
ílìn li
Doi với djcn
CƯC
K h 6 n ? hoù ' ;in m a n " sau mỗỉ ]ần đo
A 1)1] hưỏlllí O M |n'Oìĩír Bi h'ijit l ,-PM (liên c iír
M
rnanu Bi c.x-.situ:
sỉr dụnc diện cực màng Bi điều chế như trong 11.3.2, diện phím dưnc (lịch có hành
1
phán Zn(II) = 3.10‘ M; nén đệm axetat pH = 5».5 pong độ 0.7.SM ; thế diện phân 7
7
