IV .8.2 . Giới hạn phát hiện

s, =



t ĩ ( x , - 4

(T V - )

1



Nếu nồng độ của mẫu là c thì giới hạn phát hiện là:



GHPH =



35, c

X



Tính giới hạn phát hiện hằng cách đo lặp lại



8



lần đối với dung dịch có chứa 8.10 X

M



Zn(ĨI) với các điều kiện đo như ]ập đường chuẩn, thời gian điện phân 4 phút. Coi độ

lệch chuẩn của phép đo bằng độ lệch chuẩn của đường nền, từ đó ta có kết quả sau:

GHPH = — 8.1()-*= 7.6.10'lJM

94,6



IV.8.3. Đường chuẩn

Tiên hành lạp đường chuẩn xác định Zn(II) trên điện cực màng bismut được điều

chế tại chỗ (in situ) trong khoảng nồng độ từ 2.10‘X đến 10 M với các điều kiện

M

' 7



tối ưu đã khảo sát ở trên: thế điện phân -1,4 V; đệtn pH = 5.5 nồng độ đệm 0.75M;

nồng độ Bi(IĨI) = 5.10 r’M; tốc độ quét Ihế 100inV/s; thời gian điện phân 4 plìiít; thời

gian sục khí 2.5 phút; hiên độ xung 50inV.

Bảng 12. Đường chuẩn xác định Zn(II) trên diện cực màng bisinut in-situ

[Zn(H)].10' (M)

8



2



14.0



I(M-A)



4



6



8



33. 7



57. 7



75.8



1 0



%



. 8



I I ịV i

9 A I HOC. « U Ố C G IA HÀ MỘI

-r u n g



tam



t HÒNG



tin thư v iệ n



17



r v .9. Phân tích mẫu thực tế

IV .9.1. Quy trình phân tích mẫu

Quá trình phân tích gồm ba giai đoạn:

- Láy mâu và bao quan mâu: Mâu rau và đất trồng rail do Viên nghiên cứu rau quá

cung cấp. M ẫu ở dạng khô (mẫu rau sấy đến khối lượng không đổi; mầu đất làm khô

tự nhiên trong không khí), tất cả các mẫu đều dã được xay mịn.

- Vô cơ hoá mâu: Phá huỷ các hợp chất hữu cơ có troriiỊ mẫu, chuyển kõin trong

mẫu về dạng Zn(II).

- Xác định hàm lượng kẽm có trong mẫu bằng phương pháp them chuẩn.

Qua tham khảo một số tài liệu để vô cơ hoá mầu thường sử dune hỗn hợp H N 0 và

3



H 0 2.

2



IV .9.2. Xử lý mẫu

M ẫu ra u : Cân 0.1 đến 0.3g m;ĩu rau dã được sấy khó và đirợr đánh số thứ tự sau dó

ngâm với H N O đặc qua đêm trong cốc chịu nhiệt sau đó mẩu được đặt lên bép đun

3



cách cát và đậy bằng phễu thuỷ tinh (đổ tránh hiện tượng hãn chất ra nca;'ú) khoảng

2-3 giờ. Để nguội tráng nắp và thành cốc, sau dớ tiến liìmh làm bay hơi axit. Tiếp

tục nhỏ axit HNO} + vài giọt H 0 Đun đến khi mầu trắnu thì dừng.

2



2



M ẫu đ ất: Xử lý lương tự mẩu rau, tuy nhiên để thu dược mẫu trắng thời gian đun

thường láu liớn.

IV .9.3. K ết quở phở n tích



Mẫu



Vị trí



Vùng



Míìu Rau



Mău Đất



(mg/kg khò) (mg/kg khô)

M ustart



501



124.22



3 4 .6 68



S targ o o seb erry



502



6 1 .3 9



14.174



Pakchoi



5 03



5 5 .2 4



2 7 .4 0 8



Porherbs



504



4 4 9 .5 4



56.02



A m aranth



505



65.63



50.72



A m aranth



505



6 6.72



50.8



C eylon s p in a c h



506



5 7 .5 7



51.86



Kangkong



507



Phú diễn Từ Liêm



58.81



2 5 .7 7 8



Kangkong



508



Khương Đình- Thanh Xuân



7 9 .4 5



2 8 .7 2 6



I -S



Kangkong



509



140.( 3



33.516



Perilla



510



121.2^ l



0.334



marjoram



511



7 5 .9 :



23.14



S w eet basil



512



87.92 ỉ



3.896



Parsley



513



1 1 .34



27.72



Buffalo spinach



514



Đông Dư - Gia Lâm



35.25



94.2



Amaranth



515



Viện nghiên cứu ran qu;i



74.22



40.09



Mustart



516



101.34



82.06



W elsh spinach



517



91.85



59.6



Pakchoi



518



121.78



88.66



Ceylon spinach



519



7 8 .7 6



46 .9 4



Potherbs



520



1.21



11,27



Kangkong



521



7 5 .1 8



43.7



Perilla



522



83.91



39.104



S w e e t basil



523



78.92



1 Õ~95



S w e e t basil



523



77.81



10.516



marjoram



524



78 .0 5



4 .4 2 4



Basil



52 5



81.76



51.62



Lettuce



526



93.8



4 3 .1 6



Pakchoi



527



90.92



35.7 2 2



Mustarrd



528



70 39



4 9 .9 6



Potherbs



529



64.5



55.26



A m a ra n th



5 30



7 1 .4 7



39.8 9 2



A m a ra n th



530



7 2 .2 9



38. 95



Ceylon spinach



531



6 0 .1 4



2 8 .6 8 6



S targooseberry



532



W els h o n io n



533



Sweet



Sw eet



Yên Thường- Gia Lâm



Oăim Xá- Gia Lâm



57.32

[



I



'1/-;



........... .. - . I.



6 .1 5 8

?0./o '



534



D1.2!



38.486!



Pakchoi



535



73 95!



4 7 .5 2



P o th e r b s



536



3 1.52



51.22!



C eylon s p in a c h



1



I Jen Phưo'ji2 - Hà TYiy



i



37.632



538



69 .0 2



31.778



Choysum



539



6 0.12



36.944



Lettuce



540



6 0 .3 9



IL

D

to



6 4 .7 6



69.64



63.4



26.036



70.24



20.898



Pakchoi



I



5 37



I*.



67 .5 8



Anethum



Sw eet

Yên Thường- Gia Lâm



marjoram



541



Koralrab!



543



C abbage



544



Cabbage



548



122.78



22.774



Carrot



549



9 8 .2 4



22.862



K o ra lra b i



551



8 7 .8 5



21.63



K o ra lra b i



551



8 6 .7 4



22.46



R adish



552



7 9.12



28 .49 2



Radish



552



7 9.12



28.494



Perila



5 53



5 6.58



38.72



Buffalo s p in a c h



554



108.38



6 8.82



Parsley



555



6 9.19



24.8



Mustar



556



6 0 .7 6



2 6 .9 7 8



Letture



557



5 0.34



34.638



Koralrabi



559



4 4 .4 9



20.7 86



Garland



561



Leek



5 63



Letture



5 64



Cabbage



565



Koralrabi



5 66



3 7.49



45.34

... \

2 9 .5 5 6



Bulb onion



567



6.3 4



21 .2 5



W e s s h onion



569



Nam Hồng - Đông Anh



8.51



2 0 .1 2 6



C eylon s p in a c h



570



Liên Phươne -Thườn" Tín



11.63



57.34



’571



11.96



29.1ol



Letture



5n



■3.04

í



Koralrabi



573



9.12



2 2.5 8 4



C abbage



574



11 48



2 6.5 2 4



A n e th u m



Đặng Xá- Gia Lâm



Văn Đức - Gia Lâm



Đón



2



ĩ lư - Gia I .Am



Kim Lũ Sóc Sơn



Đôníi Xuân -Sóc Sơn



I



2 1.99

2



.



6



. 2



19.73

Vàn Nội Đông Anh



18.55



67.16

. .



—



20



Anethum



575



5.58



45.66



W essh onion



576



13.04



68.82



Mustar



578



9.11



30.932



Star gooseberry



5 79



8.11



51.28



Kangkong



580



7.6



28.604



Kangkong



580



7



28.6 1 2



Cabbage



581



17.06



24.56



Mustard



582



7.03



90.2



Wessh onion



583



11.29



37.154



Sweet basil



5 84



10.17



3.906



Basil



585



9.1



56.28



Ceylon spinach



586



12.01



70,12



Parsley



587



9.24



49.06



Koralrabi



588



19.43



29.004



Mustard



589



12.33



83.6



Choysum



590



9.12



21.372



Star gooseberry



591



7.76



82.12



W essh onion



592



13



25 .54 6



Letture



593



15.47



32.208



Ceylon spinach



594



10.58



53.04



Welsh onion



595



10.16



13.222



Star gooseberry



596



11.47



2 5 .766



C abbaqe



597



M;ii Hirh



n 98



1 >Ạ?Ậ



Kangkong



598



Liên Mạc - Từ Liêm



ĩ 1.16



30.3 22



Carrot



599



Tứ Liên - Táy Hổ



9.53



20.62



C abbage



600



73.39



15.392



W elsh onion



601



14.87



2 0 .8 1 6



Letture



pn?



13.24



? 1



K angkong



6 03



13.14



'1.7:6



K angkoncj



003



13.43



íỉ'i.32|



Song Phượng - Hoài Đức



Phú Diẻn - Từ Liêm



( ’fill Cii;ìv



.



,?nR

J



____



Ọnv



■




111



21



V. Kết luận v à kiến nghị

Kết luận

I. Đã nghiên cứu khảo sát xác định Zn(ĩĩ) trên điện cực màng hismut in situ và exsitu theo pic hoà tan Ở-0.95V. các điều kiện cụ thể là:



Điện cực màng Bi in-situ



Điện cực màng Bi ex-sitĩi



Thời gian sục khí 2.5 phút



Thời gian sục khí 3 phút



Thế điện phân - 1.4 V



Thế điện phân - 1.5 V



Thời gian điện phân 2.5 phút



Thời gian điện phân 2.5 phút



Tốc độ quét thế 100 mV/s



Tốc độ quét thế 100 niV/s



Biên độ xung 50mV



Biên độ xung 50mV



Nồng độ Bi(IlI): 5.10'fiM



Giá trị pH tối ưu: = 5.5



pH tối ưu: 5.5



Nồng độ đệm 0.5M



Nồng độ đệm axetat 0.75 M

2. Đã khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến phép xác định kẽm như:

Cu(II), Cd(II), Pe(III), Pb(II), và loại trừ ảnh hưởng hằng cách thêm Cia(III)

3. Xây dựng đường chuẩn xác định Zn(II) trong khoảng nồng độ 2,0.1 s M đến

0



1,0.10' M. Tính giới hạn phát hiện của phép đo theo quy lắc 3ơ là 7,6.10' M. Hệ số

7



9



biến động của phép đo là 3,17% (với nồng độ Zn(II) 8.10'X

M).

4. Đã áp dụng các điều kiện tối ưu xác dịnh hàm lượng Zn(II) trong một số mẫu rau

và đất trồng. Một số kết quả phân tích được so sánh với kết quả của phương pháp

von-ampe hoà tan anôt trên điện cực HMDE.

Kiến nghị

Tiếp tục hướng phát triển của đề tài, nghiên cứu khả nâng sử dụng điện cực màng Bi

thay thế điện cực HM D E trong phân tích điện hoá hoà tan xác định lượng vết các

kim loại, hợp chất hĩru cơ...



22



Tài liệu tham* khảo

1. Agnieszka Kroslicka a Tasa Pauliukaite b, Ivan Svancarac , Radovan Metelkac ,

Andrazej B obrow skia, Eugemijus Norkus b. Kurt Kalcher ■ , Karel Vyiras

'

E lectrochem istry Com m unications 4 {2002) 193- 196.



2.



Anne T ,M agh asi,a H.Brian Halsall, a\ ( William R, Hcineirum. ■ ;mrl Horacio L.

'

Rodriguez Rilo b, Analytical Biochemistry 326(2004) 1.83- 189.



3.



A.Salvador a, M.C. Pascual-Martas. Taỉantơ 51 (2000) 1171 - l ] 77.



4.



D.Demetriades, A.Economou*, A,Voulgaropoif!o^. Aiuiìvtidi ('himịra Arm 5Ỉ9

(2004) 167- 172.



5. Emily A. Huton, Samo B. Hocevur, Bozidar O crevr - Annlytical Chúnici A d a

434(2001) 29-34

6



. G,Doner, A.Ege, ânlytica Chimicíì Acta520(2004)



7. G. Kefala. A.Economou*. A. Voulgaropoulos. M.Sofomion. Ta Ia III ii 61(2003)

603- 610

8



. Hildegard Lafncr, Katharina



Philĩipp anrlHíins Golcicnbc.rg. Five



R;i(!ical



Biology and Medicine 40 (2006) 436-443

9.



Joseph W ang



.ĩianmin Lu \ ư lku Anik Kirgox ;,,ỉ. Sa mo B.I lọrevíirM

'\



Ogorevch, Analytica Chimica Acla 4^4(2001 )

10.Ị.conardo S .G .T eixein'. A n a ỉic a l C liũnird At'i‘ 1



11.



Ho/.idar



!

!' ’ Il'i



í



Leonardo S.G.Teixeira, Taìanta 46 ( ] 998) 127')-i



12. L V o s . Z . K o m y b . '\nalytic;i CZhimica Ad;;, ' S ( i n:’('I ■ 1 1 ' 2 ' ’^

’J

'

l . l P e n g X u \ S h e n g hi a o Huan<>



Zi jpip W ; i n r



' .nsiíivo L a g n s 1 Sci.T.cc- o|

’.



the total environment 362(2.006) 50-55

14. U,Cclick, Good Clicmisiry 87 (2004) 343-3-17

15.Zi.ying G uo \ Fe.ig F o .n f.

65(2005) 1052- 1055



H om



N ic.r.



'M l.v /K



Renault \



I Hanla