Hình 3.22: Giản đồ XRD và ảnh TEM của BMI/ SE 3000
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.2 MB, 25 trang )
khoảng cách này là không lớn chúng thể hiện trên hình TEM (hình 3.19).
d) Phân tích phổ FTIR:
Tiến hành imit hóa, giản đồ XRD (hình 3.20) thể hiện bộ các pic đặc trưng
của BMI-DDO ở các góc lớn hơn 4°. Pic đặc trưng d001 của khoáng sét trong
nanocompozit BMI/ Cloisite 10A tiếp tục dịch chuyển về phía góc nhỏ hơn.
Tức là có sự nới rộng các khoảng d001 từ 28,18Å lên 28,63Å.
80
10
0
Tr
an 60
sm
itta
nc
e 0
[%20
] 40
30 phút
3443
3272
3212
3079
45 phút
2597
2231
60 phút
1885
30
41
0
1693
1634
28
3800
1499
3%
5%
26
d 24
( 00
) 1 22
3500
3200
2900
2600
2300
2000
180
0
160
0
140
0
120
0
1000 900 800 700 600 500
Wavenumber cm-1
Hình 3.3: Phổ FTIR của polyamic axit tại các thời điểm
7%
3.1.1.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng hình thành PAA
1200
20
1000
18
0
7
14
21
28
time (h)
Hình 3.19: Kết quả XRD và TEM của mẫu PAA/Cloisite
10A;
800
C
ou 600
nt
s
30°C
60°C
400
200
0
0
15
30
45
60
75
Time (min)
Hình 3.4: Giá trị cường độ XRD tại pic (2� = 18,4°) của PAA-DDO theo
o
o
thời gian phản ứng ở nhiệt độ 30 C và 60 C
3.1.1.3 Ảnh hưởng của hàm lượng rắn
1400
30 min
45 min
Hình 3.20: Giản đồ XRD của PAA/Closite 10A và BMI/Cloisite 10A
1200
60 min
Sau khi đóng vòng, các phân tử BMI trở nên cồng kềnh hơn, chúng nong tách
1000
các lớp sét làm các khoảng cách d001 tăng lên. Trên giản đồ XRD (hình 3.20)
này cũng thể hiện hiện tượng Intercalation chiếm đa số và hoàn toàn toàn vượt
800
C
ou 600
nt
s
400
200
trội hơn hiện tượng Exfoliation.
b) Nanocompozit chứa khoáng sét SE 3000
18
0
15,0%
17,5%
7
20,0%
--
Tương tự nanocompozit PAA/ Cloisite 10A, các đỉnh đặc trưng d001 của khống
sét SE 3000 có xu hướng dịch chuyển về phía góc 2theta nhỏ hơn khi thời gian
18
Hình 3.5: Giá trị cường độ XRD tại pic 2� = 18,4° theo thời gian
phản ứng ở các hàm lượng rắn 15% ; 17.5% và 20%
7
Điều kiện tổng hợp PAA-DDO: Nhiệt độ: 30°C; hàm lượng rắn: ~17,5% ;
biến tính bằng phương pháp hóa học thì độ bền nhiệt giảm cấp tương đối
thời gian nhập liệu: 30 phút và thời gian kết thúc phản ứng: 45 phút sau khi
nhiều. Sau khi nghiên cứu, tác giả sử dụng các chất độn khoáng sét ở cấp độ
nhập liệu.
nano để khơng chỉ cải thiện các tính chất gia cơng mà còn cải thiện cả tính chất
3.1.2 Tổng hợp bismaleimit từ polyamic axit
cơ lý.
3.1.2.1 Ảnh hưởng của thời gian tổng hợp
3.3.1 Chế tạo khống sét
a) Phân tích giản đồ XRD:
Hình 3.17 là phổ FTIR và giản đồ TGA của muối amoni clorit với nhóm ion –
+
NH3 dùng để biến tính khống sét.
180p
150p
120p
105p
90p
75p
1100
1000
900
800
Lin
700
(C
ou 600
nt 500
s) 400
-NH3+
Hình 3.17: Phổ FTIR và TGA của muối amoni clorit
60p
45p
15p 30p
300
Với các kết quả phân tích FTIR và XRD (hình 3.18), chứng tỏ rằng các ion
muối đã chèn tách và gắn lên bề mặt của các lớp MMT và tạo thành khoáng sét
200
100
0
6
10
20
30
40
2-Theta - Scale
hữu cơ MMT-DDO và hiệu suất q trình biến tính đạt được khá cao, sản phẩm
Poly Amic Axit
Hình 3.6: Giản đồ XRD tại các thời điểm lấy mẫu khác nhau
chứa hồn tồn là khống sét hữu cơ đã biến tính.
b) Phân tích chỉ số axit CA của BMI-DDO
(b) khống sét hữu cơ
d001 = 14.81 Ả
Bảng 3.2 Chỉ số axit theo thời gian phản ứng
+
Thời điểm (phút)
60
90
105
120
150
CA, mg KOH/g
44.8
39,5
35,6
31,7 22,9 20,8
180
(a) Cloisite Na
d001 = 11.79 Ả
240
21,2
c) Phân tích giản đồ DSC
Hình 3.7: Kết quả DSC mẫu BMI-DDO 120 phút và 150 phút
8
17
Hình 3.18: Phổ FTIR và giản đồ XRD của khống sét hữu
cơ
3.3.2 Chế tạo Nanocompozit / khoáng sét hữu cơ.
3.3.2.1 Sự chèn tách của PAA và BMI vào trong khoáng sét
8
a) Nanocompozit chứa Cloisite 10A
Phân tích XRD (hình 3.19), PAA-DDO có khả năng chèn tách tốt các tấm sét
Cloisite 10A. Ở hàm lượng khoáng sét phối trộn 7% trọng lượng, PAA cho cho
sự chèn tách tốt hơn ở hàm lượng 3% và 5%. Tại thời điểm khuấy trộn 21 giờ,
giá trị d001 của khoáng sét đã tăng lên đến gần 10Å tức là thêm 50%. Tuy nhiên
17
