Hình 3.6: Giản đồ XRD tại các thời điểm lấy mẫu khác nhau
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.2 MB, 25 trang )
Hình 3.18: Phổ FTIR và giản đồ XRD của khống sét hữu
cơ
3.3.2 Chế tạo Nanocompozit / khoáng sét hữu cơ.
3.3.2.1 Sự chèn tách của PAA và BMI vào trong khoáng sét
8
a) Nanocompozit chứa Cloisite 10A
Phân tích XRD (hình 3.19), PAA-DDO có khả năng chèn tách tốt các tấm sét
Cloisite 10A. Ở hàm lượng khoáng sét phối trộn 7% trọng lượng, PAA cho cho
sự chèn tách tốt hơn ở hàm lượng 3% và 5%. Tại thời điểm khuấy trộn 21 giờ,
giá trị d001 của khoáng sét đã tăng lên đến gần 10Å tức là thêm 50%. Tuy nhiên
17
quả rõ rệt. Qui trình hotmelt cũng có sự cải thiện về tính chất cơ lý của
d) Phân tích phổ FTIR
compozit đáng kể. Tỷ lệ nhựa/sợi 4:6 là tỷ lệ phù hợp trong gia cơng và cho
Phổ FTIR của mẫu BMI-150 phút có xuất hiện những pic đặc trưng của nhóm
sản phẩm compozit tính chất cơ lý tốt.
chức trong bismaleimit: 1713 cm vòng năm cạnh –CO – N – CO- ; 1400 cm
-1:
1
Bảng 3.10: Tính chất cơ lý của compozit BMI-BT /sợi cacbon
-
:
-1
-1
-1
�C�N�C; 1156 cm – 1075 cm : cấu trúc ete C – O – C; 829 cm : 2
-1
H liền kề trong nhân thơm thế ở vị trí para �C=C; 714 cm : �O=C-N; 689
Nhựa/ Sợi
Hot melt
Post cure
(Wt.)
(giờ)
(giờ)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
4:6
-
-
218
15199
248
17132
4:6
-
2
200
13868
407
18573
4:6
-
3
295
15799
503
24920
4:6
0,5
-
366
25297
455
39040
5:5
0,5
3
434
23694
416
43555
4:6
0,5
3
466
29500
476
50123
k
Ek
u
Eu
-1
cm : �C=C�H(cis).
e) Phân tích GPC
Bảng 3.3: Thông số đo sắc ký gel GPC tại 120 phút và 150 phút.
g) Phân tích phổ 13C-NMR
O
3.2.4 Qui trình
gia cơng chế
tạo vật liệu
compozit
BMI-DDO
C
Các thơng số gia cơng cơ bản
(
4
)
(thời gian, áp suất nén, nhiệt
độ) theo các qui trình chế tạo
O
tổng kết thành bảng (bảng 3.17
và 3.18 – Luận án tiến sĩ)
3.2.5 Một số tính chất của
compozit BMI-DDO và
BMI-BT
Hệ số ma sát của vật liệu
composite nền BMI-DDO là
0,21 và BMI-DDO biến
9
C
6
O
3
1
4
nghiên cứu và khảo sát và
N
O
N
dụng Hotmelt-Prepreg được
C
(
1
)
C
compozit có và khơng có xử
16
O
(3) (2)
2
tính DDM là 0,22, các hệ số này
rất thấp.
Hình 3.8: Phổ NMR của BMIDDO tại 150 phút
Bảng 3.11: Hệ số giãn nở nhiệt
của vật liệu composite nền BMI
f) Phân tích tính chất nhiệt của
BMI-DDO bằng TGA
Nhiệt độ (°C)
BMI-DDO
200
1,91*10
250
2,85*10
Hệ số giãn nở nhiệt (bảng 3.11),
nhiệt độ phân hủy và độ bền nhiệt
(bảng 3.12) được xác định nhằm
đánh giá khả năng sử dụng trong
Hình 3.9: Giản đồ TGA của
BMI-DDO tại 150 phút
khoảng nhiệt độ sử dụng đến
300°C. Các tính chất của các vật
Qua kết quả đánh giá XRD,
liệu này thể hiện rõ vật liệu có thể
FTIR, DSC, TGA, GPC và
sử dụng trong mơi trường nhiệt
NMR có thể khẳng định: sau
độ cao.
3.3
CHẾ
NANOCOMPOZIT
BISMALEIMIT
thời gian phản ứng 150 phút ở
TẠO
những điều kiện trên sản phẩm
hình
Do tính chất của BMI-DDO và
BMI-DDO biến tính còn tồn tại
những nhược điểm trong gia cơng
như: tại nhiệt độ gia công, độ nhớt
của BMI rất thấp và nếu
16
9
thành là bismaleimit. Sản phẩm BMI-DDO này tương đối tinh khiết và là loại
3.2.1 Thấm tẩm nhựa - chế tạo prepreg
vật liệu có khả năng chịu nhiệt tốt.
Thấm tẩm là giai đoạn quan trọng trong chế tạo compozit. Ngoài phương pháp
3.1.2.2 Ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác magie axetat
thông thường, prepreg sau khi được thấm tẩm và sấy khô sẽ được gia nhiệt lên
Kết quả thể hiện, tại thời điểm 150 phút phản ứng đều cho sản phẩm BMI có
đến nhiệt độ chảy của nhựa trong thiết bị khn đặc biệt tự chế tạo.
cường độ XRD cao nhất. Nếu chỉ xét ở thời điểm dừng phản ứng là 150 phút,
3.2.2 Compozit BMI-DDO
hàm lượng xúc tác 3 ÷ 5% là phù hợp.
Bảng 3.8: Tính chất cơ lý của compozit BMI-DDO/sợi cacbon
3.1.2.3 Ảnh hưởng của loại xúc tác axetat đến khả năng chuyển hóa PAA thành
Áp lực ép
Hotmelt
Ủ nhiệt
BMI
k
Ek
Eu
u
(kgf)
(giờ)
(giờ)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
Xúc tác niken có thể xử dụng thay thế magiê, tuy nhiên khơng hiệu quả bằng
25
-
-
128
13051
188
14040
magiê.
25
-
3
257
17142
228
19233
3.1.3 Tính chất gia cơng của BMI-DDO
12
0,5
-
337
18673
345
31670
3.1.3.1 Tính chất nhiệt:
25
0,5
-
390
23579
437
36790
38
0,5
-
288
24142
291
24570
Tính chất nhiệt được xác định bằng các phương pháp DSC và TGA: T°chảy =
0
0
0
175,7 C; T°đóng rắn = 260,1 C; T°phân hủy = 485,18 C
25
0,5
2
387
24972
453
41090
3.1.3.2 Xác định thời gian Gel hóa bằng PP ống mao quản
25
0,5
3
410
29354
468
42573
Các nghiên cứu xác định thời gian gel hóa (trung bình) được thực hiện ở nhiệt
25
0,5
4
426
30632
485
43660
25
0,5
5
427
28234
452
44048
0
0
độ 180 C và 200 C là 2240 giây và 1581 giây
3.1.3.3 Tính chất lưu biến của BMI-DDO
Bảng 3.9: Tính chất cơ lý của compozit với các tỷ lệ sợi nhựa
400
352
200°C
350
320
360
300
180°C
279
250
328
200
192
296
150
136
256
Đ
100
125
210
ộ 50
151 176 193
nh 0
139
ớt
120 127
(c
01
Hotmelt
(Wt.)
(kgf)
(giờ)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
3:7
25
0,5
4:6
25
0,5
222
410
23528
29354
308
468
40620
42573
5:5
25
0,5
331
21801
642
51150
k
Ek
u
Eu
Qua so sánh những kết quả (bảng 3.8) có thể thấy rõ: Áp lực nén 25kgf cho
10 11
kết quả cơ lý khả quan nhất. Thời gian ủ nhiệt 3-4 giờ cho kết quả cơ lý khá
tốt. Tính chất cơ lý của compozit đi từ Hotmelt-prepreg đều có sự cải thiện
Hình 3.10: Độ nhớt BMI-DDO ở 180°C và 200°C
Độ nhớt của nhựa BMI-DDO (hình 3.10) tại nhiệt độ 180°C và 200°C là
tương đối thấp. Vì thế, khơng phù hợp chế tạo compozit.
10
Áp lực ép
Thời gian
456789
23
(phút)
Nhựa/sợi
đáng kể. Tại bảng 3.9 tỷ lệ nhựa/sợi là 4:6 và 5:5 có tính chất cơ lý phù hợp
nhất
3.2.3 Compozit BMI-DDO biến tính
15
