Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.12 MB, 34 trang )
Sản phẩm phụ là không mong muốn và lợi nhuận quá trình phụ thuộc chủ yếu vào
lượng sản phẩm phụ này.
Q trình sản xuất quy mơ cơng nghiệp sử dụng cyclohexanone, cyclohexane hoặc
toluen làm nguyên liệu đầu.
90% Caprolactam được sản xuất qua con đường cyclohexanone truyền thống.
Cyclehexanone thu được từ oxy hóa xúc tác cyclohexane với khơng khí, hoặc hydro
hóa phenol hoặc dehydro hóa cyclohexanol. Sự chuyển hóa từ cyclohexanone thành
cyclohexanone oxime được tuân theo cơ chế tái sắp xếp Beckmann sẽ tạo ra
Caprolactam. Hiệu suất khi đi từ cyclohexanone đạt gần 98%.
Cyclohexanone được điều chế bằng quá trình oxy hóa cyclohexane trong khơng khí sử
dụng xúc tác Coban:
Khoảng 10% caprolactam được sản xuất bởi phản ứng photonitroso hóa (
) của
cyclohexane hoặc bởi nitroso hóa cyclohexanecarboxylic acid trong sự có mặt của acid
sulfuric, cyclohexanecarboxylic acid thu được bằng sự oxy hóa toluen.
4.1. Cơng nghệ sản xuất Caprolactam đi từ Phenol
* Cyclohexanone Oxime
- Trong quá trình sử dụng cyclohexanone thì cyclohexanone oxime đóng vai trò là một
chất trung gian.
(Cyclohexanone oxime)
- Cyclohexanone oxime sẽ được tách ra bởi tháp chưng chân không để tránh phân hủy.
* Phương pháp tạo cyclohexanone oxime
- Phản ứng của cyclohexanone với hydroxylamine là phản ứng tốt nhất để sản xuất
cyclohexanone oxime.
a. Công nghệ sản xuất cyclohexanone của Allied - Inventa từ Phenol
Hình 3 .Cơng nghệ sản xuất xyclohexan của Allied - Inventa [3]
Mơ tả: Dòng phenol và EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid) được bơm đưa vào
thiết bị phản ứng có cánh khuấy (2 thiết bị nối tiếp). Sau đó sản phẩm sẽ được đưa qua
tháp chưng tách phenol ra khỏi sản phẩm nặng. Phần nặng sẽ tiếp tục được đưa qua 1 táp
chưng nữa để tách ra sản phẩm nặng và phần nhe sẽ đưa hồi lưu lại tháp tách phenol
trứơc đó. Phần đỉnh chứa nhiều phenol sẽ cùng dòng hydro và dòng xúc tác sẽ đưa vào
thiết bị phản ứng dạng thùng có cánh khuấy. Sản phẩm từ thùng này sẽ được chuyển tiếp
sang thùng tiếp theo để vừa phản ứng vừa tách hydro. Tiếp tục phần sản phẩm ở thiết bị
phản ứng thứ 2 sẽ được đưa qua thiết bị phản ứng thứ 3 .Ở đây, sản phẩm khí lấy ra sẽ
được đưa qua tháp hấp thụ đẻ rửa khí, phần lỏng sẽ được hạ nhiệt độ rồi đi lắng lọc ly
tâm để tách xúc tác . Phần còn lại sẽ đưa vào tháp chưng tách xyclohexan và sản phẩm
nặng khác.
b. Cơng nghệ BASF chuyển hóa cyclohexanone thành caprolactam
Hình 8 .Cơng nghệ sản xuất Caprolactam của BASF [3]
a) Thiết bị oxy hóa b) Tháp tách Oxime c) Tháp chuyển vị Beckmann
d) Tháp trung hòa e) Tháp tách dầu – caprolactam thơ f) Thiết bị trích ly
g) Thiết bị kết tinh h) Thiết bị ly tâm i) Tháp chưng dung môi
k) Tháp chưng caprolactam
- Phản ứng được thực hiện với sự khuấy trộn hoàn toàn ở 85-90 oC trong dung dịch acid
yếu.
- Cyclohexanone oxime thu được dưới dạng chảy ẩm. Nó được tách khỏi dung dịch
ammonium sulfate trong một tháp tách.
c. Phản ứng chuyển vị Beckmann thành Caprolactam