Than hoạt tính sau khi sử dụng thường còn chứa 25-75% dầu sót. Các hướng xử lý:

Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền

3.2.5. Khử mùi:

Sự có mùi của dầu có thể hình thành do những nguyên nhân sau:

- Do thủy phân triglyceride (dưới tác dụng của enzyme lipase có sẵn trong dầu).

- Do phản ứng oxy hóa khử phản ứng rất dễ xảy ra với các trigyceride có nhiều nối

đôi, dưới tác dụng của enzyme lipoxidase tạo peroxide với oxi.

- Ngoài ra có một số hợp chất gây mùi khác là các terpen, hydrocacbon mạch thẳng

và các sản phầm phân hủy của chúng như ceton, andehyde...

a. Mục đích:

Loại bỏ mùi lạ và các chất gây mùi cho dầu mà các quá trình trước không loại

được.

b. Nguyên tắc:

Dùng hơi khô hoặc hơi quá nhiệt tiếp xúc trực tiếp với dầu trong điều kiện chân

không và nhiệt độ cao, các chất gây mùi có trong dầu sẽ được hơi nước kéo ra khỏi

dầu.

c. Biến đổi:

-



Vật lý: nhiệt độ của dầu tăng



-



Hóa lý: xảy ra sự bay hơi của một số thành phần dễ bay hơi trong dầu.



- Hóa học: hàm lượng các chất gây mùi trong dầu bị giảm, độ ẩm thay đổi trong

suốt quá trình khử mùi, ngoài ra dầu còn có thể bị oxy hóa.

-



Cảm quan: cải hiện mùi của sản phẩm.



d. Thiết bị:

 Cấu tạo:



DNTN SX-TM Tuấn Thành



35



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền



Hình 3.7: Thiết bị khử mùi

Tháp khử mùi làm bằng inox, sử dụng hơi nước trực tiếp, tháp nhiều tầng, mỗi tầng

giữ một nhiệm vụ khác nhau:

Tầng sấy và đuổi khí

Ở đây dầu được gia nhiệt bằng điện trở, hơi quá nhiệt được phun trực tiếp vào giúp

nhiệt có thể được phân bố đều trong dầu, ẩm và các khí bị loại đi một phần.

Tầng khử mùi:

Gồm nhiều mâm, mỗi mâm có ống chảy tràn từ trên xuống dưới, dầu đi bên trên và

hơi đi trong ống nằm sát mâm, bên trên ống có các lỗ phun hơi trực tiếp vào trong dầu.

Ở các tầng này xảy ra quá trình khử mùi mạnh, được sục thẳng vào dầu (dầu chảy từ

trên xuống theo ống chảy tràn) rồi tiếp tục đi lên, lôi cuốn theo các chất mùi có trong

dầu. Hơi bốc lên đi ngang qua thiết bị ngưng tụ các chất béo, các chất béo bị lôi cuốn

theo hơi sẽ được ngưng tụ và thu hồi, còn hơi và các chất mùi đi lên đỉnh thiết bị và ra

ngoài.

Tầng đáy:

Mâm cuối cùng trong thiết bị khử mùi là một mâm rỗng, bên trong có lắp đặt hệ

thống ống xoắn ruột gà đóng vai trò như một thiết bị làm nguội.

 Nguyên tắc hoạt động:

DNTN SX-TM Tuấn Thành



36



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền

Dầu sau khi tẩy màu được đưa vào tháp khử mùi dựa vào sự chênh lệch áp suất.

Tại tầng 5 của tháp dầu sẽ được gia nhiệt bằng điện trở lên nhiệt độ 270 oC. Hơi quá

nhiệt được phun trực tiếp vào để tạo nên sự xáo trộn giúp nhiệt phân bố đều trong dầu.

Sau đó dầu sẽ được cho chảy tràn lần lượt xuống các tầng dưới. Tại tầng 3, dầu

được gia nhiệt từ 170oC lên 200oC, và giữ ổn định ở 200 oC. Khi xuống tới tầng 1, ở

đây nhiệt độ của dầu sẽ được làm nguội xuống dưới 70 oC và được đưa vào bồn chứa

sản phẩm.

e. Thông số công nghệ:

-



Nhiệt độ: 270 – 280oC.



-



Độ chân không khoảng 5 - 8mmHg.



-



Thời gian: 5 giờ.



Trong quá trình khử mùi, nhiệt độ cao có thể làm biến tính và kết tủa một số chất,

do đó có thể lọc lại dầu sau khử mùi để loại trừ các cặn và tạp chất còn sót lại trước

khi chuyển vào bồn chứa.

f. Yếu tố ảnh hưởng:

 Điều kiện chân không

-



Đủ thấp để làm các tạp chất sôi lên từ dầu.



-



Đủ thấp để cho phép nhiệt độ thấp làm bay hơi nước.



-



Được duy trì ổn định nhờ một giàn hơi nước nhiều pha.



 Nhiệt độ

-



Đủ cao để áp suất của các hợp chất có mùi cao.



-



Nhiệt độ cao: đồng phân các polymer, bốc hơi tocopherol (2750C).



2600C).



Phân hủy các sắc tố, các phức hợp kim loại, chất oxy hóa (carotenoid



-



Chất béo có chuỗi ngắn: dầu dừa, dầu cọ nhân, nhiệt độ xử lý thấp hơn.



-



Nhiệt độ thông thường: 204-2460C.



 Hơi nước

-



Phân phối đều , tạo khuấy đảo.



-



Phụ thuộc vào chiều sâu lớp dầu xử lý.



-



5 – 15% trọng lượng dầu đối với pp gián đoạn.



-



1 – 5% đối với pp bán liên tục & liên tục.



 Thôøi gian

DNTN SX-TM Tuấn Thành



37



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

-



GVHD: Nguyễn Thị Hiền

Đủ để loại bỏ các chất có mùi đến mức yêu cầu.



Tùy thuộc vào kiểu thiết bị. Phương pháp gián đoạn với chiều sâu lớp

dầu 2.5 – 3m cần thời gian (3 – 8h) lâu hơn phương pháp bán liên tục & liên tục xử lý

với lớp dầu mỏng (15 – 20 phút).

Bảng 3.1: một số thông số công nghệ của các phương pháp khử mùi khác nhau

Áp suất chân không mmHg



1–6



Nhiệt độ 0C



210 - 274



Hạ nhiệt 0C



37,8 – 48,9

PP gián đoạn (h)

PP liên tục (min.)



15 – 120



PP bán liên tục (min.)



Thời gian giữ nhiệt



3–8

15 – 120



PP gián đoạn

Lượng hơi nước

(% trọng lượng PP liên tục

dầu)

PP bán liên tục

Hàm lượng acid Trước khi khử mùi

béo tự do (%)

Sau khi khử mùi

Chỉ số

(meq/g)



peroxide Trước khi khử mùi

Sau khi khử mùi



5 – 15

1–5

1–5

0,05 – 6

0,02 – 0,03

2,0

0



CHƯƠNG 4: SẢN PHẨM

4.1. Sản phẩm chính – phụ và phế phẩm

Sản phẩm chính của doanh nghiệp hiện nay là mỡ bò, mỡ cá tinh luyện. Các sản

phẩm của doanh nghiệp chủ yếu cung cấp cho các nhà máy sản xuất mì ăn liền, nhà

máy chế biến thức ăn gia súc…

 Phụ phẩm:

Cặn xà phòng từ phế liệu tinh luyện, bán cho cơ sở sản xuất xà phòng.

Gum: cung cấp cho công ty sản xuất kẽm.

Bột than: cung cấp cho công ty sản xuất phân bón hoặc dùng làm phân bón sử dụng

tại khu trồng trọt trong khuôn viên của nhà máy.

DNTN SX-TM Tuấn Thành



38



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền

4.2. Chỉ tiêu chất lượng sản phẩm

Dầu, mỡ thực phẩm dù được sử dụng dưới hình thức nào thì cũng phải được đồng

hóa trong cơ thể. Do đó dầu mỡ thực phẩm cần phải được đảm bảo các yêu cầu sau:

-



Không gây độc đối với người.



-



Có hệ số đồng hóa cao và đạt giá trị dinh dưỡng cao.



-



Có mùi vị thơm đặc trưng của dầu



-



Có tình ổn định cao, ít biến đổi trong quá trình chế biến, bảo quản.



-



Hạn chế tối đa các chất không có giá trị dinh dưỡng.

Chỉ tiêu cảm quan:



-



Màu sắc đặc trưng cho từng loại dầu. Trong suốt không vẩn đục.



-



Mùi vị đặc trưng của dầu, không có mùi vị khác lạ.

Chỉ tiêu hóa lý:



-



Độ ẩm: 0.2-0.3%



-



Độ chua ≤ 7



-



AV < 0.5 nhưng không thấp hơn 0.1



-



PV ≤ 5

Chỉ tiêu vi sinh vật:



-



Tổng vi sinh vật hiếu khí: khoảng 100.000 CFU/1g.



-



Vi sinh vật gây hại và nấm mốc: không được phép có.



-



E.Coli: không được phép có.

Điều kiện bảo quản:



Sản phẩm được chiết rót và bảo quản trong can (30 lít) hoặc thùng phuy

(190kg) ở nhiệt độ thường.

 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm:

-



Chất lượng của dầu thô, mỡ thô.



-



Kỹ thuật tinh luyện.



-



Trang thiết bị.



-



Nhiệt độ quá trình.



-



Áp suất chân không.



DNTN SX-TM Tuấn Thành



39



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền

-



Hóa chất.



-



Oxy không khí.



-



Độ ẩm của môi trường.



-



Điều kiện bảo quản sản phẩm .



 Xử lý phế phẩm:

• Sản xuất xà phòng từ phế liệu tinh luyện:

Trong công thức dầu mỡ nấu xà phòng cần đảm bảo một tỷ lệ thích đáng giữa các

dầu mỡ thể rắn và thể lỏng (càng nhiều dầu mỡ thể rắn, xà phòng càng cứng)

Cặn xà phòng khi luyện kiềm có thể xem như là thành phần dầu lỏng tính theo tổng

lượng chất béo có trong cặn.

• Than hoạt tính → thổi dầu mỡ trên máy ép lọc → làm phân bón.

4.3. Phương pháp kiểm tra sản phẩm và xử lý phế phẩm

Đối với dầu mỡ cần kiểm tra các thứ tự chủ yếu sau đây:

-



Cảm quan: màu, mùi vị, độ trong.



Vật lý: tỷ trọng, độ nhớt, chỉ số chiết quang, nhiệt độ nóng chảy và đông đặc,

nhiệt độ bốc cháy, độ ẩm…

-



Hóa học: chỉ số axit, chỉ số peroxyt, chỉ số xà phòng, chỉ số iod, hàm lượng xà

phòng trong dầu tinh luyện, hàm lượng photphatide…

-



4.3.1. Phương pháp xác định chỉ số acid và hàm lượng acid béo tự do trong dầu

a. Khái niệm:

Dưới tác dụng của enzyme thuỷ phân khi có nước và nhiệt độ, triglyceride sẽ bị

phân cắt, các acid béo không no hoặc có mạch ngắn dễ bị thuỷ phân, oxi hoá tạo các

acid béo tự do có khối lượng phân tử nhỏ gây mùi khó chịu.

Thông qua chỉ số acid người ta có thể đánh giá được chất luợng của dầu, chỉ số

acid càng cao thì dầu càng chứa nhiều acid béo tự do.

b. Định nghĩa:

Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung hoà hết các acid béo tự do có trong 1g

dầu.

Hàm lượng acid béo tự do: là tỷ lệ phần trăm acid tự do có trong dầu, tuỳ theo bản

chất của từng loại dầu thì hàm lượng acid béo tự do được biểu thị theo các acid tương

ứng như sau:

-



Dầu dừa, dầu nhân cọ: biểu thị theo acid Lauric



DNTN SX-TM Tuấn Thành



40



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền

-



Dầu cọ: biểu thị theo acid Palmitic



-



Các loại dầu khác: biểu thị theo acid Oleic



c. Nguyên tắc:

Định phân hàm lượng acid béo tự do có trong dầu bằng cách hoà tan dầu trong cồn

đã trung hoà. Sau đó chuẩn độ bằng dung dịch KOH chuẩn với chỉ thị phenolphtalein.

d. Dụng cụ-hoá chất:

-



Bếp điện.



-



Cân phân tích.



-



Bình nón 250ml.



-



Buret 25ml.



-



Dung dịch KOH 0.1N.



-



Chỉ thị phenolphtalein 0.1%.



e. Cách tiến hành và kết quả:

 Cách tiến hành:

-



Cân chính xác m (g) mẫu khoảng 4 – 5g.



-



Hòa tan mẫu bằng 100ml cồn nóng (đã trung hòa).



- Dùng dung dịch KOH 0.1N chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu cho đến khi

dung dịch có màu hồng nhạt (và bền trong 30 giây).

-



Đọc kết quả trên Buret.

 Tính kết quả:



Trong đó:

-



5.61: số mg KOH trong 1ml dung dịch KOH 0.1N



-



V: thể tích đo được trên Buret (ml)



-



m: lượng mẫu thí nghiệm (g)



-



T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH sử dụng.



 Hàm lượng acide béo tự do (FFA%) được tính:



DNTN SX-TM Tuấn Thành



41



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền

Trong đó: M: khối lượng phân tử của acid béo.

Nếu:



- FFA tính theo acid Lauric:



M = 200



- FFA tính theo acid Oleic:



M = 282



- FFA tính theo acid Panmatic:



M = 256



 Đối với các loại dầu màu sẫm ta dùng các chỉ thị sau thay thế cho chỉ thị PP:

+ Dung dịch Thimol xanh 1% dùng cho dầu có màu đỏ (dung dịch đổi từ không

màu sang màu xanh).

+ Dung dịch Ankali Blue 6B 0,75% cho màu sẫm (dung dịch đổi từ màu cam

sang màu vàng nhạt).

4.3.2. Phương pháp xác định chỉ số Peroxide trong dầu:

a. Khái niệm:

Dầu có chứa nhiều loại acide béo không no dễ bị oxy hóa. Đa số các phản ứng xảy

ra ở những nối đôi trong mạch, tùy thuộc vào bản chất oxy hóa và điều kiện phản ứng

mà tạo ra các sản phẩm không hoàn toàn một trong những sản phẩm đó là peroxide

(PV)…

Chỉ số peroxide (PV) đặc trưng cho mức độ ôi hóa của dầu, thường xảy ra trong

quá trình bảo quản của dầu. Nếu dầu bị ôi chua nhiều nghĩa là hàm lượng peroxide có

trong dầu cao. Các chất peroxide là chất độc đối với cơ thể của con người cần phải

được loại bỏ trong quá trình tinh luyện dầu.

b. Định nghĩa:

Chỉ số peroxide là lượng chất có trong mẫu thử, được tính bằng mili đương lượng

của oxy hoạt tính làm oxy hóa Kali iodua (KI) trên 1g mẫu dưới điều kiện thao tác đã

qui định.



c. Nguyên tắc:

Dựa vào tác dụng của peroxide với dung dịch KI giải phóng ra I 2 tự do (trong môi

trường acid acetic và chloroform). Sau đó chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch chuẩn

Natrithisulfat với chỉ thị hồ tinh bột.

d. Dụng cụ – hóa chất:

-



Cân phân tích



-



Buret 25ml chia vạch 0,1ml



-



Cloroform



DNTN SX-TM Tuấn Thành



42



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền

-



Acid acetic



-



Dung dịch hồ tinh bột 1%



-



Dung dịch Na2S2O3



-



Dung dịch KI bão hòa



-



Nước cất



e. Cách tiến hành và kết quả:

Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hay ánh sáng nhân

tạo (với cường độ nhẹ).

Thuốc thử dung dịch KI 20% pha trong cồn 90%, chỉ thị hồ tinh bột.



Cách thử: hòa tan 1g dầu mỡ vào 1ml Hexan, cho vào 2ml dung

dịch KI, lắc 1 phút rồi thêm vào 15ml nước cất và tiếp tục lắc cho tan hết trong nước,

sau đó cho hồ tinh bột vào, nếu như trong dung dịch có xuất hiện màu xanh lam, biểu

hiện trong dầu mỡ đã có những thành phần bị oxy hóa tạo thành hợp chất peroxide.



Định lượng:

Bảng 4.1: Khối lượng mẫu được tính như sau:

Chỉ số peroxit dự kiến



Khối lượng mẫu thử



0 – 12



5-2



12 – 20



2 – 1,2



20 – 30



1,2 – 0,8



30 – 50



0,8 – 0,5



50 - 90



0,5 – 0,3



Cân m(g) mẫu thử vào bình nón, hòa tan mẫu thử bằng 10ml Cloroform, 15ml acid

acetic. Thêm 1ml KI bão hòa, đậy kín bình và lắc đều khoảng 1 phút, để yên trong

bóng tối 5 phút. Sau đó thêm 80ml nước cất, lắc mạnh, rồi cho vài giọt hồ tinh bột 1%

làm chỉ thị, chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch Na 2S2O3 0,1N đến khi mất màu xanh

tím đặc trưng của hồ tinh bột.

Tiến hành thử mẫu trắng song song, nếu kết quả mẫu trắng vượt quá 0,1ml Na 2S2O3

thì phải thay đổi hóa chất (do không tinh khiết).





Tính kết quả:



Chỉ số peroxide tính bằng mili đương lượng oxy hoạt tính trên 1g mẫu thử:



Trong đó:

DNTN SX-TM Tuấn Thành



43



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

-



GVHD: Nguyễn Thị Hiền

V1: thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng cho mẫu thử (ml)



-



V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng cho mẫu trắng (ml)



-



N: nồng độ dung dịch Na2S2O3 (N)



-



T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của Na2S2O3



-



m: khối lượng mẫu thí nghiệm.



Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử cùng một lúc hoặc kế tiếp.

Bảng 4.2: Độ chênh lệch cho phép của hai phép thử:

Chỉ số peroxyde

(Meq/kg)



Độ lặp lại



<1



0,1



1–6



0,2



6 – 12



0,5



> 12



1,0



4.3.3. Phương pháp xác định chỉ số Iod trong dầu:

a. Khái niệm:

Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no của dầu, chỉ số Iod càng cao thì tryglyceride

càng chứa nhiều nối đôi. Tuy nhiên nhược điểm của chỉ số Iod là chỉ cho biết mức độ

chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc của dầu và thành phần acid béo chưa no,

hai tính này rất quan trọng, nếu muốn sử dụng tính chưa no của dầu cho mục đích

công nghiệp (sơn, vecni, mực in…). Chỉ số Iod còn được sử dụng để phân loại dầu.

b. Định nghĩa:

Chỉ số Iod của dầu (IV) là số gam Iod cần thiết để cộng vào các nối kép có chứa

trong 100g dầu béo dưới các điều kiện theo qui định.



c. Nguyên tắc:

Xác định chỉ số Iod theo phương pháp Kaufmann: dựa trên phản ứng của Br 2 và

NaBr lên các nối đôi của acid béo chưa no. Dung dịch này được pha trong rượu

metylic.



Dùng KI để giải phóng I2 từ lượng NaBr. Br2 dư, sau đó chuẩn độ I2 tạo thành bằng

Na2S2O3 như sau:



DNTN SX-TM Tuấn Thành



44



Báo cáo thực tập tốt nghiệp

GVHD: Nguyễn Thị Hiền

d. Dụng cụ: Erlen 250ml có nút mài, pipet 5ml, buret 25ml.

e. Hóa chất:

-



Chloroform khan, dung dịch KI 15%, hồ tinh bột 1%.



-



Dung dịch Na2S203 0.1N pha từ ống chuẩn



- Thuốc thử Kaufmann: 1l methanol + 150g NaBr khuấy kỹ đến bão hòa. Lọc và

thêm vào đó 5.5ml brom lỏng.

f. Cách tiến hành và kết quả:

Cân vào erlen khoảng 100 – 150mg chất béo. Thêm vào 5ml chloroform khan để

hòa tan chất béo và 10ml thuốc thử Kaufmann. Đậy nắp, lắc đều và để chỗ tối 30 phút,

lấy ra thêm vào 10ml KI 15%, lắc đều và thêm 20ml chất béo đã phản ứng, lắc đều.

Định phân lượng iod bằng Na2S2O3 0.1N cho đến khi có màu vàng nhạt, thêm vài

giọt hồ tinh bột, dung dịch có màu xanh sẫm, định phân tiếp cho đến khi có mất màu.

Lắc kĩ để tránh iod còn nằm trong chloroform.

Thực hiện hai mẫu thí nghiệm (mẫu thử) và mẫu kiểm chứng (mẫu trắng)

Bảng 4.3: Lượng mẫu thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được qui định như sau:

Chỉ số Iod dự kiến



Khối lượng mẫu thử



<5



3



5 – 20



1



21 – 50



0,4



51 – 100



0,2



101 – 150



0,13



151 – 200



0,1



Khối lượng mẫu cho từng loại dầu như:

-



Dầu mè, nành, cải:



-



Dầu dừa: 1 – 1,5g



-



Short, Palon Olein: 0,7 – 0,8g



0,3 – 0,4g



Cân m (g) mẫu thử cho vào bình nón, thêm 10ml Cloroform để hòa tan dầu mỡ,

thêm chính xác 25ml dung dịch Wijis. Đậy nắp, lắc mạnh rồi để vào nơi tối.

+ Với mẫu có chỉ số Iod < 150 thì để trong bóng tối 1 giờ

+ Với mẫu có chỉ số Iod > 150 thì để trong bóng tối 2 giờ.

DNTN SX-TM Tuấn Thành



45