Những lưu ý khi đònh phân

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



Đựng các dung dòch trên trong chai nhựa dẻo hay chai thuỷ tinh trung tính. Thời

hạn sử dụng không quá một tháng. Đậy nắp kín để ngăn NH 3 bay hơi và CO2 ngoài

không khí không xâm nhập vào dung dòch.

Thêm vào mẫu 1- 2 ml dung dòch đệm, nếu dung dòch mẫu đònh phân chưa đạt

tới pH 10,0 ± 0,1 tại điểm kết thúc chuẩn độ.

2.2.2. Những tác nhân che

Phần lớn các loại nước không cần thêm tác nhân che. Tuy nhiên một vài mẫu

nước chứa những ion gây nhiễu, cần thêm tác nhân che để làm sự đổi màu tại dứt

điểm được rõ ràng. Sau đây là những chất che thích hợp.

Chất che I

Mẫu có tính acid phải được trung hoà tới khi pH = 6 bằng dung dòch đệm hay

NaOH 0,1N trước khi thêm 200 mg sodium cyanide (NaCN) dưới dạng tinh thể.

Thêm đủ dung dòch đệm để có pH 10 ± 0,1. (Chú ý: NaCN rất độc. Cẩn thận khi sử

dụng nó. Xả thật nhiều nước trước khi đổ bỏ dung dòch trên để tránh phản ứng toả

hơi độc hydroxyanide (HCN)).

Chất che II

Hoà tan 5g NaS. 9H2O hay 3,7g Na2S. 5H2O trong 100 ml nước cất.

Dung dòch Na2S dễ bò oxy hoá bởi khí trời tạo ra kết tủa sulfide ảnh hưởng đến việc

xác đònh điểm chuyển màu chất chỉ thò. Phải bảo quản dung dòch này trong chai

đậy kín bằng nút cao su. Khi biết rõ có sự hiện diện của các kim loại nặng, sử dụng

chất che xử lý mẫu trước khi đònh phân (xem phần những lưu ý khi đònh phân)

2.2.3. Chất chỉ thò màu

a. ERiochrome Black T : muối natri dẫn xuất từ 1 – (1 hyroxy – 2 naphthylazo

– 5 nitro – 2 naphthol – 4 sulfonic acid), hòa tan 0,5g chỉ thò trên 100g 2, 2 ,,

2,, - nitrilotriethanol. Thêm hai giọt cho mỗi 50 ml mẫu. Chỉnh thể tích mẫu

nước cần thiết.

b. Calmagite: 1 – (1 hydroxy – 4 methyl – 2 phenylazo) – 2 napthol – 4

sulfonic acid. Calmagite thích hợp cho dung dòch lỏng và tạo ra sự thay đổi

màu tương tự như Eryochrome Black T. Với điểm kết thúc rõ ràng hơn. Hòa

tan 0,10g Calmagite trong 100ml nước cất. Dùng 1ml cho mỗi 50 ml mẫu

đònh phân. Chỉnh thể tích nếu cần thiết.

c. Chất chỉ thò I và II có thể dùng dưới dạng tinh thể khô. Không nên dùng

chất chỉ thò quá nhiều. Chẩn bò hỗn hợp khô của chất chỉ thò dưới muối tinh

thiết.

d. Nếu tại điểm kết thúc chuẩn độ, sự thay đổi màu của chỉ thò không rõ ràng

trong trường hợp này cần phải thêm tác nhân che. Nếu cho chất che NaCN

vào mẫu mà điểm đổi màu vẫn không rõ ràng, nguyên nhân có thể do chất

chỉ thò mầu bò hư.

2.2.4. Dung dòch chuẩn EDTA 0,01 M

Cân 3,723g EDTA. Hòa tan trong nước cất và pha thành 1000 ml, chuẩn độ

lại bằng dung dòch Calcium.

16



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



Dung dòch chuẩn EDTA phải được đựng trong chai thủy tinh trung tính hay

bình nhựa polyethylen.

2.2.5. Dung dòch chuẩn Calcium

Cân 1g CaCO3 (dùng chất chuẩn tốt nhất hay hoá chất đặt biệt có hàm lượng

các kim loại nặng, độ kềm và magnesium thấp) vào trong một erlen 500 ml. Đặt

một cái phiễu trên miệng bình, mỗi lần thêm một ít HCL (1+ 1) cho tới khi tất cả

CaCO3 tan hoàn toàn. Thêm 200 ml nước cất và đun sôi vài phút để đổi CO 2 làm

lạnh và thêm vài giọt chỉ thò methyl đỏ, chỉnh lại pH đến khi có màu cam bằng

NH4OH 3N hay HCL (1 + 1) chuyển qua bình đònh mức và pha thành một lit1 với

nước cất : 1 ml = 1 mg CaCO3.

2.2.6. Dung dòch sodium hydroxide : NaOH 0,1 N.

3. TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM

Pha loãng 50 ml mẫu. Thêm 5 ml dung dòch đệm, thêm chất che nếu sự thay

đổi màu tại điểm kết thúc chuẩn độ không rõ ràng.

Thêm chất chỉ thò màu (khoảng nửa hạt bắp), chuẩn độ từ từ bằng dung dòch

EDTA cho đến lúc có màu xanh da trời lại điểm kết thúc. Nếu thể tích mẫu có đủ

và không có chất gây cản trở thì trò số đònh phân sẽ tăng khi sử dụng 1 lượng mẫu

nhiều hơn được miêu tả trong phần c dưới đây.

Mẫu có độ cứng thấp: nước sau khi qua trao đổi ion, các loại nước mềm khác

và các loại nước thiên nhiên có độ cứng thấp ( ít hơn 50 mg/l) cần lấy 1 thể tích lớn

hơn (100 – 1000 ml) để đònh phân và thêm vào một lượng dung dòch đệm. Chất

che. Chất chỉ thò màu theo tỉ lệ tương đương. Chuẩn độ bằng ống nhỏ giọt đònh

phân nhỏ nhất, làm thêm mẫu thử không: dùng nước cất 2 lần nước qua cột trao đổi

ion bằng thể tích mẫu .Lượng dung dòch đệm. Chất che. Chất chỉ thò màu tương tự

như mẫu. Lấy thể tích EDTA đònh phân của mẫu trừ đi thể tích dùng đònh phân cho

mẫu thử không.

Lưu ý lấy thể tích mẫu sao cho lượng EDTA chuẩn độ không quá 15 ml,

hoàn thành việc đònh phân trong vòng 5 phút tính từ thời điểm cho dung dòch đệm.



4. CÁCH TÍNH

Độ cứng tổng mg CaCO3 /l=



V1 × C EDTA × mdlCaCO3

Vmau



Trong đó:

Vt: Thể tích EDTA chuẩn độ (ml)

CEDTA: Nồng độ mol của dung dich EDTA

Vmẫu: Thể tích dung dòch mẫu (ml)



17



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



5. CÂU HỎI

1. Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước?

2. Mẫu nước được phân tích có các kết quả như sau:

Na+ = 20mg/l

CL- = 40 mg/l

K+ = 30 mg/l

HCO-3 = 67 mg/l

Ca2+ = 5 mg/l

CO32- = 0 mg/l

Mg2+ = 10 mg/l

SO42- = 5 mg/l

Sr2+ = 2 mg/l

NO-3 = 10 mg/l

Tính độ cứng tổng cộng, độ cứng carbonate, bicarbonate của mẫu

nước; (đơn vò mgCaCO3/l)



18



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



Bài 5



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



CALCI



1. GIỚI THIỆU CHUNG

Calci là một nguyên tố thường gặp trong nước thiên nhiên vì chảy qua những

vùng có nhiều đá vôi, thạch cao, dolomit… Tuỳ theo nguồn gốc và cách xử lý mà

hàm lượng calci trong nước có từ 0 đến vài trăm mg/l. Chỉ với một lượng nhỏ

calcicacbonate cũng có thể tạo nên một màng cứng bám vào mặt trong các ống dẫn

theo thời gian tích tụ, bảo vệ kim loại chống lại sự ăn mòn. Mặt khác, lớp màng

này lại là một tai hại lớn cho những thiết bò sử dụng ở nhiệt độ cao như nồi hơi…

Phương pháp làm mềm nước bằng hóa chất hoặc nhựa trao đổi ion thường được áp

dụng để khử bớt calci tới giới hạn chấp nhận được,

2. NGUYÊN TẮC

Trong dung dòch có chứa calci và magnes, ở pH12-13, magne sẽ bò kết tủa dưới

dạng hydroxy. Chất chỉ thò màu kết hợp với calci cho màu hồng. Khi DETA được

thêm vào dung dòch sẽ kết hợp với calci và phản ứng xảy ra hoàn toàn. Ở điểm kết

thúc dung dòch chuyển màu hồng sang tím

CÁC ẢNH HƯỞNG (XEM PHẦN ĐỘ CỨNG)

3. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT

3.1. DUNG CỤ

Erlen

Pipet

Buret

ng đong

3.2. HÓA CHẤT

Dung dòch NaOH 1N

Chỉ thò màu Murexider: Cân 200g murexider + 100g NaCl nghiền nhỏ, trộn

đều

Dung dòch EDTA 0.01M: Xem phần độ cứng.

4. THỰC HÀNH

Để tránh kết tủa, việc đònh phân cần thực hiện nhanh chóng sau khi nâng pH

a. Lấy 50ml hay một thể tích mẫu pha loãng đến 50ml sao cho thể tích EDTA

dùng đònh phân không vượt quá 15ml. Nếu mẫu nước có hàm lượng calci

vượt quá 300mg/l nên pha loãng hoặc trung hòa với acid rồi đun sôi một

phút, làm nguội trước khi đònh phân.

b. Thêm 2ml dung dòch NaOH 1N hoặc một thể tích lớn hơn để nâng pH lên

12-13, lắc đều

c. Thêm 0,1-0,2g chỉ thò màu murexider, dung dòch có màu hồng nhạt

19



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



d. Đònh phân bằng dung dòch EDTA 0,01M, điểm kết thúc dung dòch có màu đỏ

tía. Để kiểm soát điểm kết thúc chuẩn độ, cần ghi nhận thể tích EDTA đã

dùng, sau đó thêm một hoặc hai giọt EDTA để đảm bảo màu của dung dòch

không đổi.

5. CÁCH TÍNH

Calci (mg/l) =



VMlEDTA × 400,8

mlmau



Độ cứng calci (mgCaCO3) =



VmlEDTA × 1000

mlmau



20



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



Bài 6

CHẤT RẮN

1. GIỚI THIỆU CHUNG

1.1. Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG :

Chất rắn trong nước bao gồm các chất tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hoà

tan. Chất rắn ảnh hưởng xấu đến chất lượng nước hoặc nước thải, các nguồn nước

có hàm lượng chất rắn cao thường có vò và có thể tạo nên các phản ứng lý học

không thuận lợi cho người sử dụng. Nước cấp có hàm lượng cặn lơ lửng cao gây

nên cảm quan không tốt cho nhiều mục đích sử dụng, ví dụ nước tắm. Ngoài ra,

hàm lượng cặn lơ lửng cao còn gây ảnh hưởng nghiêm trọng trong việc kiểm soát

quá trình xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học.

1.2. CÁC ĐỊNH NGHĨA:

CHẤT RẮN TỔNG CỘNG: là lượng chất còn lại trong cốc sau khi làm bay

hơi nước trong mẫu và làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ xác đònh.

CHẤT RẮN TỔNG CỘNG: bao gồm tổng hàm lượng các CHẤT RẮN LƠ

LỬNG (phần tổng lượng chất rắn còn lại trên giấy lọc) và hàm lượng CHẤT RẮN

HÒA TAN (phần đi qua giấy lọc).

CHẤT RẮN ỔN ĐỊNH là phần còn lại của chất rắn tổng cộng, lơ lửng và

hoà tan sau khi đốt với thời gian xác đònh và ở nhiệt độ thích hợp. Trọng lượng mất

đi sau khi đốt gọi là CHẤT RẮN BAY HƠI. Việc xác đònh các chất rắn ổn đònh và

chất rắn bay hơi không được phân biệt một cách rõ ràng giữa chất vô cơ và các

chất hữu cơ, nó bao gồm cả khối lượng mất đi do phân hủy hoặc do bay hơi của

một vài loại muối vô cơ.

1.3. NGUYÊN TẮC:

Mẫu đã khuấy trộn đều được làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô đến

trọng lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105 oC. Độ tăng trọng lượng

cốc chính là khối lượng CHẤT RẮN TỔNG CỘNG. Nếu tiếp tục nung cốc ở 550 ±

50oC thì độ tăng trọng lượng của cốc sau khi nung chính là hàm lượng CHẤT

LƯNG ỔN ĐỊNH.

Mẫu đã được khuấy trộn đều được lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn

(đã cân xác đònh trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng

lượng không đổi ở nhiệt độ 103 – 105 oC. Độ tăng trọng lượng giấy lọc sau khi sấy

biểu diễn hàm lượng TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG.

TỔNG CHẤT RẮN HOÀ TAN = CHẤT RẮN TỔNG CỘNG – TỔNG CHẤT

RẮN LƠ LỬNG

CHẤT RẮN ỔN ĐỊNH = CHẤT RẮN TỔNG CỘNG – CHẤT RẮN BAY HƠI.



21



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



1.4. CÁC TRỞ NGẠI:

Loại phễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tính

chất vật lý của cặn như: kích thước hạt, khối lượng các chất giữ lại trên giấy lọc là

yếu tố ảnh hưởng đến việc phân tích chất rắn hoà tan.

Nhiệt độ làm khô có vai trò quan trọng, ảnh hưởng mạnh đến kết quả vì khối

lượng mất đi do sự bay hơi các chất hữu cơ, nước liên kết, nước tinh thể và các khí

từ việc phân hủy hoá học do gia nhiệt, cũng như trọng lượng thu được do oxy hoá,

phụ thuộc vào nhiệt độ và thời gian đun nóng.

Mẫu có hàm lượng dầu mỡ cao cũng có ảnh hưởng đến kết quả phân tích do

khó làm khô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp.

2. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Cốc sứ

Tủ nung: có nhiệt độ 550 ± 50oC.

Bếp nung cách thủy.

Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm chỉ thò màu đối với nồng độ ẩm khác nhau.

Tủ sấy có nhiệt độ từ 103 – 105oC.

Cân phân tích, có khả năng cân đến 0,1mg.

Bộ lọc chân không.

3.THỰC HÀNH

3.1. CHẤT RẮN TỔNG CỘNG VÀ TỔNG CHẤT RẮN BAY HƠI:

3.1.1. Chuẩn bò cốc:

- Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 – 105 oC trong 1 giờ. Nếu xác đònh cả chất rắn

bay hơi nung cốc 1 giờ ở nhiệt độ 550 ± 50oC trong tủ nung.

- Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân PO (mg).

3.1.2. Phân tích mẫu:

* Xác đònh chất rắn tổng cộng:

- Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm giữa 2,5mg và 200mg.

- Chuyển mẫu có dung tích xác đònh đã được xáo trộn đều vào cốc đã cân.

- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105oC.

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).

- Cân P1 (mg).

* Xác đònh tổng chất rắn bay hơi:

- Thực hiện các bước như phần xác đònh chất rắn tổng cộng.

- Nung cốc trong tủ nung ở nhiệt độ 550 ± 50oC.

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P2 (mg).



22



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



* Chú ý: Lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm và

cân cho đến khi trọng lượng không đổi (trọng lượng Mất đi nhỏ hơn 4% trọng lượng

trước đó hoặc 0,5 mg, thậm chí nhỏ hơn).

3.2. TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG:

3.2.1. Chuẩn bò giấy lọc sợi thủy tinh:

- Làm khô giấy ở nhiệt độ 103-105oC trong 1 giờ.

- Làm nguội giấy trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).

- Cân P3 (mg).

3.2.2. Phân tích mẫu:

- Lọc mẫu có dung tích xác đònh (đã được xáo trộn đều) qua giấy lọc đã cân.

- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103-105oC.

- Làm nguội giấy trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).

- Cân P4 (mg).

4.TÍNH TOÁN

Chất rắn tổng cộng (mg/l) =



( P1 − PO ) x1000

V (ml)



Tổng chất rắn bay hơi (mg/l) =



( P1 − P2 ) x1000

V (ml)



Tổng chất rắn lơ lửng (mg/l) =



( P4 − P3 ) x1000

V (ml)



Trong đó:



V: thể tích mẫu (ml).

PO: khối lượng cốc (mg).

P1 : khối lượng cốc + mẫu sau khi sấy ở 103 - 105oC (mg).

P2 : khối lượng cốc + mẫu sau khi sấy ở 550 ± 50oC (mg).

P3 : khối lượng giấy lọc (mg).

P4 : khối lượng giấy lọc + mẫu sau khi sấy ở 103 - 105oC (mg).



5.CÂU HỎI

1. Giải thích tầm quan trọng của việc phân tích chất rắn trong các lónh vực:

a. Hàm lượng chất rắn hòa tan và việc cấp nước đô thò.

b. Chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi đối với nước thải và bùn lắng.

c. Chất lắng được và nước thải sinh hoạt.

2. Dự đoán kết quả phân tích và giá trò thực khi xác đònh hàm lượng chất rắn

trong các điều kiện sau :

a. Cốc nung còn ẩm.

b. Xác đònh tổng chất rắn bay hơi khi tỉ lệ magne carbonate chứa trong mẫu

cao.

23



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



Bài 7

SẮT

1.GIỚI THIỆU CHUNG

1.1. Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG :

Từ lâu con người đã nhận biết, uống nước có chứa sắt sẽ không gây hại đối

với sức khỏe. Nước mặt sau khi loại bỏ cặn lơ lửng thì hàm lượng sắt ít khi đạt tới

1mg/l. Riêng đối với nước ngầm và nước thải sinh hoạt, hàm lượng sắt có thể cao

hơn rất nhiều. Những loại nước như thế khi tiếp xúc với không khí sẽ trở nên đục

và có màu vàng, nguyên nhân là do sắt dạng Fe 2+ bò oxy hóa thành Fe3+ tạo ra

những chất kết tủa dưới dạng keo. Ở những điều kiện tự nhiên và pH thấp, tốc độ

của quá trình oxy hóa thường xảy ra chậm và sắt trong nước thường tồn tại dưới

dạng Fe2+. Trong môi trường pH<6 và có sục khí, Fe 3+ có thể tồn tại một thời gian.

Tốc độ oxy hóa sẽ tăng lên khi trong môi trường có pH > 6, có mặt của các chất

oxy hóa hay do hoạt động của vi sinh vật. Sắt có trong nước là nguyên nhân làm

cho quần áo bò vàng sau khi giặt, làm ố các đồ vật bằng sứ và tạo ra các vết ố trên

các đồ vật hàn chì. Khi hàm lượng sắt trong nước lớn hớn 1mg/l gây ra vò tanh trong

nước và về mặt cảm quan không thể chấp nhận được. Ngoài ra, cặn sắt bám trên

thành ốngdẫn lâu ngày làm thay đổi lưu lượng và tắc các ống dẫn của hệ thống

phân phối nước. Chính vì những lý do trên nên tiêu chuẩn đặt ra cho nước sử dụng

trong sinh hoạt và ăn uống phải có hàm lượng Fe tc < 0,3 mg/l. Đối với một số ngành

công nghiệp, tiêu chuẩn cho phép sắt có trong nước đòi hỏi rất cao như đối với

công nghệ dệt nhuộm thì Fe < 0,1 mg/l.

1.2. NGUYÊN TẮC:

Sắt trong dung dòch được khử thành dạng Fe 2+ (tan trong nước) bằng cách

đun sôi trong môi trường acid và hydroxylamine, sau đó Fe 2+ tạo phức có màu với

1,10 phenanthroline ở pH = 3,0 ÷ 3,3. Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân

tử của phenanthroline tạo thành phức chất màu đỏ cam. Cường độ màu tuân theo

đònh luật Lambert-Beer và phụ thuộc vào pH. Phản ứng sẽ đạt tốc độ cực đại khi

pH của môi trường trong khoảng từ 2,9 ÷ 3,5 và sử dụng một lượng thừa

phenanthroline. Các phương trình phản ứng được biểu diễn như sau :

Fe(OH)3

+

3H+ →

Fe 3+ +

3H2O

3+

2+

4 Fe + 2NH2OH →

4 Fe

+ N2O + 4H+ + H2O



24



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



N-N

Fe

N

N-



2+



N-



+ Fe2+



N



3



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



N



N



(màu đỏ cam)



1.3. TRỞ NGẠI:

Những chất oxy hóa mạnh như cyanua, nitrite và phosphate (polyphosphate

mạnh hơn orthophosphate), crom, kẽm với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần, đồng lớn

hơn 5mg/l và nicken lớn hơn 2 mg/l đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Bismuth, cadmium, mercury, molybdate và silver kết tủa với phenanthroline. Trong

quá trình thực hiện thí nghiệm, bước đun sôi với acid nhằm chuyển polyphosphate

thành orthophosphate, loại bỏ ảnh hưởng của nitrite và cyanide. Thêm một lượng

thừa phenanthroline để loại bỏ những sai số gây ra bởi các chất oxy hóa mạnh và

tạo phức với một số ion kim loại có trong dung dòch. Nếu hàm lượng các ion kim

loại quá cao, cần phải sử dụng phương pháp trích ly.

Nếu mẫu có màu hay chất hữu cơ, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu nhiều

giờ với acid HCl 1:1 trong cốc có quai bằng silica, sứ hay platinum. Khi mẫu cạn,

đốt nhẹ, phần tro còn lại được hòa tan bằng acid. Nếu hàm lượng chất hữu cơ quá

cao, bước phân hủy sẽ được thực hiện trước giai đoạn trích ly.

Phương pháp phenanthroline có thể xác đònh hàm lượng sắt nhỏ nhất là

10µg.

2 . DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

2.1. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

2.1.1. Dụng cụ:

Dụng cụ thủy tinh: nhằm loại bỏ sắt bám trên thành dụng cụ cần phải rửa tất

cả dụng cụ thủy tinh bằng acid HCl đậm đặc, tráng lại bằng nước cất trước khi sử

dụng.

+ Erlen 125ml

+ Ống đong 50ml

+ Bình đòng mức 100ml.

2.1.2.Thiết bò:

+ Spectrophometer

+Bếp điện

2.2. HÓA CHẤT:

Sử dụng những hóa chất có hàm lượng sắt thấp và nước cất không có sắt để

chuẩn bò các dung dòch chuẩn và tác nhân.



25



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



2.2.1.. Hydrochloric acid (HCl) đậm đặc.

2.2.2.Dung dòch hydroxylamine: hòa tan 10g NH2OH.HCl trong 100ml

nước cất.

2.2.3. Dung dòch đệm ammonium acetate (NH3C2H3O2): hòa tan 250g

NH3C2H3O2 trong 150ml nước cất, thêm 700ml acid acetic (CH 3COOH) đậm đặc.

Lắc đều.

2.2.4. Dung dòch phenanthroline:

Cách 1: hòa tan 100mg 1,10 phenanthroline (C 12H8N2.H2O) trong 100ml nước

cất, khuấy và đun tới 80oC. Không được đun sôi.

Cách 2: cho 10ml nước cất vào trong cốc chứa 100mg phenanthroline

C12H8N2.H2O, thêm 2 giọt acid đậm đặc, khuấy đều đến khi tan hoàn toàn, pha

loãng thành 100ml.

Không sử dụng khi dung dòch có màu.

2.2.5. Dung dòch lưu trữ sắt:

Đổ 20ml H2SO4 đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,404

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Sau khi dung dòch đồng nhất, thêm từng giọt KMnO 4 cho đến

khi xuất hiện màu hồng nhạt không đổi. Pha thành 1000ml với nước cất (1,00ml =

200µg Fe).

2.2.6. Dung dòch chuẩn : chuẩn bò mỗi khi sử dụng.

Lấy 50ml dung dòch lưu trữ sắt cho vào bình đònh mức 1000ml, thêm nước

cất tới vạch đònh mức (1,00ml = 10,00µg Fe).

3. THỰC HÀNH:

3.1. SẮT TỔNG CỘNG : (Fe tc)

Mẫu phải được lắc đều trước khi phân tích, lấy 50ml mẫu cho vào erlen. Nếu

thể tích mấu có hàm lượng sắt cao hơn 200µg, sự dụng một lượng mẫu ít hơn và

pha thành 50ml. Thêm 2ml HCl đậm đặc và 1ml NH 2OH.HCl. Thêm vài viên bi

thủy tinh vào erlen, đun sôi đến khi thể tích còn khoảng 15 ÷ 20ml

Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dòch vào bình đònh mức

50ml, chỉnh pH :2,8-3,5 bằng (NaOH 30%)

3.2. SẮT HÒA TAN :

Ngay sau khi lấy mẫu, lọc mẫu bằng giấy lọc có đường kính 0,45µm, nước

sau lọc được acid hóa với tỉ lệ 1ml HCl đậm đặc/100ml mẫu. Tổng hàm lượng sắt

hòa tan được xác đònh như trong phần 3.1.

3.3. SẮT HAI : (Fe2+)

Việc xác đònh Fe2+ phải thực hiện tại vò trí lấy mẫu bởi vì có sự thay đổi tỷ lệ

giữa Fe2+ và Fe3+ theo thời gian trong môi trường acid. Để xác đònh Fe2+, acid hóa

mẫu theo tỉ lệ 2ml HCl đậm đặc/100ml mẫu tại thời điểm lấy mẫu.



26