II. Các dụng cụ đo thể tích

H1. Một dạng bình đònh mức

2. Pipet

Pipet là dụng cụ để chuyển một thể tích xác đònh chất lỏng từ bình này

sang bình khác. Có hai loại pipet: pipet thường và pipet chia độ.

a. Pipet thường: là một ống thủy tinh, ở giữa là một bầu có hình cầu hay hình

trụ. Ở phía trên và phía dưới là ống thủy tinh nhỏ, đầu mút phía dưới được vuốt

nhọn có lỗ hẹp sao cho chất lỏng chảy ra khỏi pipet với một tốc độ thích hợp.

- Pipét thường cũng chia làm hai loại: một loại chỉ có một vạch ở ống

thủy tinh phía trên, loại thứ hai có thêm một vạch nữa ở ống thủy tinh phía

dưới. Khi hút chất lỏng vào pipet phải cố đònh sao cho mặt khum của chất lỏng

tiếp xúc với mặt phẳng ngang của vạch phía trên (nếu dung dòch cần lấy có màu

sáng) và cho chất lỏng chảy hoàn toàn ra khỏi pipet hoặc cho chảy đến khi mặt

khum tiếp xúc với mặt phẳng ngang của vạch phía dưới (nếu pipet có hai vạch)

thì thể tích chất lỏng lấy ra bằng đúng thể tích ghi trên pipet ở nhiệt độ xác đònh

đã cho.

b. Pipet chia độ: là một ống hình trụ, phía dưới vuốt nhọn để có lỗ có kích

thước thích hợp. Trên pipet có chia thành nhiều vạch tương ứng với các thể tích

chất lỏng lấy ra khác nhau. Các loại pipet có chia độ hay dùng là 10 ml, 5 ml, 2

ml, 1 ml.



H.2. Các loại pipet thường gặp



9



3. Buret

Buret là một ống hình trụ phía trên có chia độ, phía dưới là vòi có khóa

- Buret được dùng chủ yếu trong chuẩn độ khi cần lấy từng ít một thể tích

chất lỏng. Các loại buret thường dùng là 10 ml, 25ml, 50 ml, chia độ đến 0,1 ml

và có thể đọc đến 0,01 ml (bằng ước lượng). Đối với các mục đích phân tích vi

lượng người ta còn dùng các microburet 1ml, 2 ml.



H.3. Một dạng buret thường gặp

4. Rửa dụng cụ

– Dụng cụ thủy tinh được coi là sạch nếu nước thấm đều bề mặt phía

trong của dụng cụ mà không tạo thành giọt hoặc thành đám. Nếu thủy tinh bò

dính các chất béo thì khi đổ nước ra khỏi dụng cụ, nước lập tức biến đi rất nhanh

ở vùng bò bẩn.

Trước hết rửa các dụng cụ như bình đònh mức, buret, pipet...bằng nước

máy. Đổ nước ra, quan sát xem thành bình phía trong có bò mờ không. Nếu có

thì tráng đều các dụng cụ đó bằng dung dòch bão hòa K2Cr2O7 trong H2SO4 đậm

đặc (dung dòch rửa) bằng cách dùng pipet cho từng giọt dung dòch rửa vào dụng

cụ và xoay dụng cụ để dung dòch rửa chảy láng hết thành bình. Đổ dung dòch

rửa vào bình chứa trở lại. Rửa kỹ dụng cụ bằng nước máy rồi tráng lại bằng

nước cất (ít nhất 3 lần). Quan sát xem còn vết mờ ở thành bình không. Nếu còn

thì lặp lại quá trình rửa như trên.

– Có thể sử dụng các dung dòch rửa khác như : dung dòch Na2CO3 bão

hòa, dung dòch NaOH, dung dòch KOH trong rượu, dung dòch KMnO4 trong kiềm.

. . Dung dòch KOH trong rượu, dung dòch kMnO4 trong kiềm đều là những chất

rửa có hiệu qủa, nhưng không nên để tiếp xúc lâu với dụng cụ vì thủy tinh dễ bò

kiềm ăn mòn. Khi rửa bằng dung dòch KMnO4 trong kiềm thì sau khi rửa xong

phải tráng lại dụng cụ bằng dung dòch HCl đậm đặc để hòa tan hết các vết

MnO2 còn bám lại trên thành dụng cụ. Nếu rửa bằng các hóa chất không có kết

quả thì có thể sử dụng các biện pháp cơ học như dùng chổi lông nhỏ có cán dài

để rửa buret bằng nước xà phòng, lắc các mảnh giấy lọc hoặc cát với nước xà

phòng để rửa bình đònh mức, súc pipet bằng dung dòch xà phòng nóng. Tuy



10



nhiên không nên dùng các biện pháp cơ học quá mạnh vì có thể làm xây xát

thành bình tạo nên nguồn gốc gây bẩn tiếp tục.

III. CÁCH TRÌNH BÀY BÀI THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG

1. Nguyên tắc thí nghiệm

– Phản ứng chuẩn độ: Ghi rõ phản ứng chuẩn độ thuộc loại phản ứng gì:

trung hòa, oxy hóa-khử, tạo phức hay kết tủa...

– Chỉ thò chọn dùng: Ghi rõ chỉ thò chọn dùng và vì sao lại chọn như vậy.

–Tính bước nhảy chuẩn độ.

2. Cách tiến hành

– Ghi lại trình tự các việc đã làm trong buổi thực hành để thực hiện bài

thí nghiệm

– Ví dụ: Hút 10ml dung dòch cần phân tích A , thêm V ml dung dòch đệm

có pH = 9 đến 10, thêm 3 đến 4 giọt chỉ thò và chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn

B có nồng độ Cs.

3. Kết quả và tính toán

– Ghi kết quả vào bảng.

– Tính kết quả theo yêu cầu của bài thí nghiệm.

4. Kết luận

Ghi lại kết luận của cá nhân mình sau khi thực hiện thí nghiệm về các

yếu tố như: điều kiện thí nghiệm, chỉ thò nào tốt, tại sao như vậy...

IV. MỘT SỐ ĐIỀU CẦN BIẾT TRONG PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG

1. Cách pha chế các dung dòch chuẩn

a. Nếu có chất gốc thì cân một lượng xác đònh chất đó trên cân phân tích có

độ chính xác 0,1 – 0,2mg, hòa tan lượng cân trong bình đònh mức có dung tích

thích hợp rồi pha loãng bằng nước đến vạch đònh mức.

Ví dụ: Để điều chế dung dòch chuẩn Na2CO3 0,1 M, cần cân 106,0000 .

0,1 = 10,6000 gam Na2CO3 hòa tan thành 1 lít dung dòch, dùng nước cất hai lần

mới cất và bình đònh mức có dung tích 1lít.

b. Nếu không có chất gốc thì trước hết pha dung dòch có nồng độ gần đúng,

sau đó dùng chất gốc hoặc dung dòch chuẩn thích hợp để xác đònh lại nồng độ.

c. Có thể pha dung dòch chuẩn từ một ống chuẩn có sẵn (có bán trên thò

trường). Trong trường hợp này cần lưu ý: cần rửa bên ngoài ống chuẩn cho thật

sạch trước khi pha dung dòch và sau khi đã lấy hết dung dòch chuẩn phải rửa

bên trong thành ống bằng nước cất nhiều lần để bảo đảm không bò mất chất

chuẩn.

2. Cách chuẩn độ



11



− Dùng pipet lấy một lượng chính xác dung dòch cần chuẩn độ vào bình

tam giác.

− Thêm các chất cần thiết (tạo môi trường , pH ... ) và chỉ thò.

− Mở vòi buret để thêm chất chuẩn vào bình tam giác chứa chất cần phân

tích, vừa thêm chất chuẩn vừa lắc bình tam giác theo một chiều. (chuẩn độ

nhanh, chậm hay vừa phải tùy theo yêu cầu của từng trường hợp chuẩn độ).

− Khi đạt điểm tương đương (màu của chỉ thò đổi) thì khóa vòi buret. Đọc

và ghi lại kết quả.



3. Cách bảo quản buret – pipet sau khi chuẩn độ

- Sau khi thực hiện xong bài thực hành thì để yên buret trên giá, không

tháo ra, chỉ tháo hết dung dòch còn dư bỏ đi.

- Rửa buret: Đổ nước máy vào đầy buret rồi mở khóa cho nước chảy, lặp

lại vài lần cho sạch buret, sau đó thêm nước máy đầy buret.

- Pipet: hút đầy nước rồi cho chảy vài lần cho sạch hóa chất đã sử dụng.

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT - BAZƠ

(phương pháp trung hòa)

I. CHỈ THỊ AXIT- BAZƠ

1. Bản chất của chỉ thò axit-bazơ

Chỉ thò dùng trong chuẩn độ axit - bazơ phải thỏa mãn yêu cầu cơ bản là

sự đổi màu của chỉ thò phải thuận nghòch theo sự thay đổi của pH của dung dòch

trong quá trình chuẩn độ.

Chỉ thò axit - bazơ thường là các axit hay bazơ hữu cơ yếu và màu của

hai dạng axit và bazơ phải khác nhau.

- Dạng tồn tại của chỉ thò có thể là HIn, HIn+, HIn- (hay InOH )... và có

thể chia thành 3 loại chủ yếu như sau:

a. Các chỉ thò thuộc loại phtalein:

Phenolphtalein, Thymolphtalein, Naphtolphtalein...

– Cơ chế đổi màu của phenolphtalein:

Phenolphtalein có khoảng chuyển màu từ pH = 8 (không màu) đến pH =

9,8 (màu tím hồng)



12