A. Giới thiệu phương pháp chuẩn độ COMPLEXON

– Chuẩn độ complexon thường được tiến hành trong môi trường có các

chất tạo phức phụ để duy trì một giá trò PH xác đònh, ngăn ngừa sự kết tủa

hroxit của ion kim loại.

II. ĐƯỜNG CONG CHUẨN ĐỘ

Giả sử ta chuẩn độ V0 ml ion M (để đơn giản ta không ghi điện tích) có

nồng độ C0 mol / l bằng dung dòch EDTA có nồng độ C mol / l và thể tích tiêu

tốn là V ml.

C0V0

= [M]’ + [MY]’

CM =

V0 + V

CV

CY =

= [Y]’ + [MY]’

V0 + V

CV – C0V0

[Y]’ – [M]’ = CM – CY =

V + V0

C0V0

và tổ hợp các hệ thức, ta có:

Chia hai vế cho

V0 + V

V0 + V

q = P – 1 = ([Y]’– [M]’)

.

C0V0

CV

P=

(phản ứng xảy ra theo tỷ lệ 1:1 nên vẫn dùng tỷ số mol thay tỷ số

C0V0

đương lượng).

q - sai số chuẩn độ.

V+V0

– Trước tương đương: p <1, [M]’ > [Y]’ thiếu chuẩn độ, q = – [M]’

C0V0

V +V0

– Sau tương đương: p >1, [M]’ < [Y]’ thừa chuẩn độ, q = [Y]’

C0V0

– Tại tương đương: q = 0 nên ta được:

1 CC0

[M]’ =

β‘ C + C0

– Đường cong chuẩn độ các ion kim loại M bằng dung dòch complexon

III (Na2H2Y) biểu diễn sự phụ thuộc của đại lượng p M theo P, thường có dạng

như sau:



H.15. Đường cong chuẩn độ ion kim loại Mn+ bằng Na2H2Y



63



– Đường chuẩn độ complexon cũng có dạng giống như các trường hợp

chuẩn độ đã học (axit-bazơ, oxi hóa-khử...), ở gần điểm tương đương có bước

nhảy chuẩn độ, bước nhảy chuẩn độ phụ thuộc các giá trò β‘, pH, C, C0 (hằng số

bền điều kiện của phức, pH của môi trường, nồng độ của ion kim loại và của

EDTA).

Trong đó ta thấy β‘ phụ thuộc pH và nồng độ của chất tạo phức phụ, khi

cho thêm dung dòch đệm NH3 + NH4Cl để tạo pH = 9 ÷ 10 thì ion Mn+ sẽ tác

⎯⎯

→ M(NH3)in+.

dụng với các phân tử NH3 tạo phức theo phản ứng: Mn+ + NH3 ←⎯

⎯

III. CHỈ THỊ TRONG CHUẨN ĐỘ COMPLEXON

1. Các loại chỉ thò thường dùng

Trong chuẩn độ complexon, để xác đònh điểm cuối thường dùng một số

loại chỉ thò như sau:

* Chỉ thò màu kim loại (còn gọi là chỉ thò kim loại hay chỉ thò complexon)

đó là các thuốc nhuộm hữu cơ, tạo được với ion kim loại phức có màu đặc trưng,

khác với màu của chỉ thò dạng tự do. Điểm cuối chuẩn độ được xác đònh dựa vào

sự thay đổi màu của phức kim loại chỉ thò (MIn) sang màu của chỉ thò dạng tự

do(In) hoặc ngược lại.

* Chỉ thò một màu: Loại chỉ thò này có màu nhạt hoặc không có màu, tạo

được với ion kim loại phức có màu đặc trưng.(Ví dụ: ion SCN– tạo với ion Fe3+

phức có màu đỏ, với ion Co2+ phức có màu xanh...). Tùy theo thứ tự chuẩn độ

mà màu mất đi hay xuất hiện vào điểm cuối chuẩn độ.

* Chỉ thò huỳnh quang: là loại chỉ thò khi tạo phức với ion kim loại làm

cho chỉ thò có màu hay cường độ huỳnh quang của chỉ thò bò thay đổi (có thể làm

tắt hoặc làm mạnh lên cường độ huỳnh quang của chỉ thò tại điểm tương đương

do lúc đó phức với ion kim loại đã hết, trong dung dòch chỉ có phức của ion kim

loại với thuốc thử EDTA).

* Chỉ thò oxy hóa khử: Nếu ion kim loại tạo phức có được hai dạng oxy

hóa và khử thì sử dụng chỉ thò oxy hóa khử.



2. Chỉ thò màu kim loại (chỉ thò complexon)

Một chỉ thò màu kim loại sẽ được sử dụng trong chuẩn độ complexon khi

thỏa mãn các yêu cầu sau đây:

– Có độ nhạy cao: Chỉ cần một lượng vô cùng nhỏ của chỉ thò liên kết với

ion kim loại người chuẩn độ cũng có thể nhìn thấy sự thay đổi màu tại điểm

cuối chuẩn độ, như vậy phần ion kim loại liên kết với chỉ thò là không đáng kể

(10-5 – 10-6 M), không cần tính đến khi tính sai số của phép chuẩn độ.

– Phức giữa chỉ thò và ion kim loại (dạng MIn) phải có độ bền tương đối

cao trong phạm vi của phép chuẩn độ và phải kém bền hơn phức giữa ion kim

loại và thuốc thử EDTA (dạng MY):

64



104 < β,MIn < β,MY .10–4

– Để việc xác đònh điểm cuối chuẩn độ được chính xác, phản ứng tạo

phức giữa ion kim loại và chỉ thò phải xảy ra nhanh, hoàn toàn thuận nghòch.

– Cơ chế đổi màu của chỉ thò trong chuẩn độ complexon như sau:

Phản ứng tạo phức màu giữa ion kim loại M và chỉ thò In xảy ra theo

phản ứng:

⎯⎯

→ MIn

M + In ←⎯

βMIn

⎯

Hai dạng In và MIn có màu khác nhau. Khi chuẩn độ bằng EDTA, đầu

tiên ion kim loại M tự do (phần không liên kết với chỉ thò) tạo phức với EDTA,

khi đến điểm tương đương, EDTA sẽ tác dụng với phức giữa ion kim loại và chỉ

thò (MIn), tạo nên phức MY và giải phóng ra chỉ thò ở dạng In có màu khác với

màu của dạng MIn:

βMY

⎯⎯

→

MIn + Y4- ←⎯

MY

+

In

K

=

⎯

βMIn

Phản ứng này xảy ra tại điểm tương đương và do dạng MIn có màu khác

với dạng In nên người ta có thể dừng chuẩn độ đúng với điểm tương đương

(Điểm tương đương trùng với điểm cuối chuẩn độ). Nếu phức MIn không chuyển

hoàn toàn sang dạng In thì ta sẽ có sai số chuẩn độ.

Ví dụ: Chuẩn độ ion Mg2+ bằng EDTA sử dụng chỉ thò Eriocrom đen T.

Dung dòch Mg2+ ban đầu, sau khi điều chỉnh môi trường cho phù hợp với phép

chuẩn độ, thêm 3-4 giọt chỉ thò thì có một phần vô cùng nhỏ Mg2+ sẽ tác dụng

với chỉ thò Eriocrom đen T tạo nên phức MgIn (MgIn có màu đỏ mận ở môi

trường pH = 10), còn phần lớn vẫn tồn tại dưới dạng Mg2+ tự do. Khi chuẩn độ

bằng EDTA, trước hết ion Mg2+ tự do sẽ tác dụng với EDTA tạo phức MgY, khi

hết ion Mg2+ tự do, EDTA sẽ tác dụng với MgIn tạo nên phức MgY và giải

phóng ra ion của chỉ thò (là In) có màu chàm. Giọt dung dòch chuẩn EDTA cuối

cùng phải làm mất ánh đỏ của dung dòch cần chuẩn độ và ta dừng phép chuẩn

độ.

3. Một số chỉ thò màu kim loại hay dùng

3.1. Chỉ thò ERIOCROM ĐEN T (còn gọi tắt là ERIOT - kýhiệu ET- 00)

ERIO T là một thuốc nhuộm azo, có công thức là:



65



MIn



Công thức của ET-OO



Công thức của phức



Trong dung dòch có sự phân li như sau:

NaH2In → Na+ + H2In–

⎯⎯

→ HIn2– + H+

H2In– ←⎯

K1 = 10-6,3

⎯

⎯⎯

→ In3– + H+

K2 =10–11,5

HIn2- ←⎯

⎯

Màu của chỉ thò ERIOT thay đổi phụ thuộc vào nồng độ của các dạng

khác nhau của nó (H2 In–,HIn2–, In3–) tức là phụ thuộc vào pH của dung dòch.

Bảng 2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thò ERIOT.

Dạng tồn tại



H2In-



HIn2-



In3-



Khoảng pH



pH < 7



7 < pH <11



11 < pH



Màu



Đỏ



Xanh



Vàng cam



Khi giá trò pH của dung dòch ở trong khoảng lớn hơn 7 và nhỏ hơn 11 (7 <

pH <11) thì chỉ thò ErioT ở dạng HIn2– có màu xanh. Nhiều ion kim loại (Ca, Mg,

Ni, Cu, Al, Hg, Cd, Pb, Ti, Fe, Co, nhóm Pt...) tạo với dạng này của chỉ thò hợp

chất phức có màu đỏ với độ nhạy rất lớn (10-6 - 10-7 M)

⎯⎯

→ MIn– + H+

M2+ + HIn2– ←⎯

K’ = βMIn.K3

⎯

+

[ MIn ]'[ H ]'

K’ =

[ M2+ ]'[ In3- ]'

Trong đó, [ In3- ]’ = CIn = [ H2In- ]+ [ HIn2- ]+ [ In3- ] và K’ là hằng số cân

bằng điều kiện.

[ MIn- ]'

Tỉ số

quyết đònh sự chuyển màu của chất chỉ thò, điều đó chứng

[ In3- ]'

tỏ sự chuyển màu của chỉ thò phụ thuộc vào pH của dung dòch.

3.2. Murexít

- Murexít là muối amoni của axit pupuric C8H5O6N5. Trong môi trường axit

mạnh anion H4In- có công thức cấu tạo như sau:



– Anion H4In–của murexít nằm trong dung dòch axit mạnh. Axit pupuric

là đa axit có pK1 = 0, pK2 = 9,2 và pK3 = 10,9 nên màu của các dạng của chất

chỉ thò phụ thuộc pH của dung dòch. Trong dung dòch nước có pH < pK2 chất chỉ

thò có màu đỏ tím, trong khoảng pH từ pK2 ÷ pK3 có màu tím hoa cà và khi pH =

pK3 chất chỉ thò có màu xanh tím. Murexít tạo với Ca2+ ở pH = 12 phức có màu

đỏ, tạo vối Co2+, Cu2+ và Ni2+ ở pH trong khoảng 7 ÷ 9 (dung dòch đệm amoniac)

phức có màu da cam, tạo với ion Ag+ trong dung dòch đệm NH3 có pH 10 ÷ 11,5

phức có màu đỏ.

66



– Murexít là chất chỉ thò tốt cho việc chuẩn độ trực tiếp các ion Ca2+,

Cu2+, Ni2+ Ag+

IV. CÁC PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH CHUẨN ĐỘ COMPLEXON

1. Chuẩn độ trực tiếp

Trong phương pháp này người ta điều chỉnh pH cần thiết của dung dòch

cần chuẩn độ bằng một hệ đệm, thêm chỉ thò và sau đó chuẩn độ bằng dung

dòch chuẩn (thường là complexon III) cho đến khi màu của dung dòch đổi từ màu

của phức kim loại với chỉ thò sang màu của chỉ thò ở dạng không tạo phức. Để

ngăn ngừa sự tạo hroxýt kim loại ở pH chuẩn độ người ta thường thêm các

chất tạo phức phụ tương đối yếu, ví dụ dùng hỗn hợp đệm NH3 + NH4Cl để duy

trì pH = 10 khi chuẩn độ các ion Zn2+, Cu2+, Ni2+, để giữ các ion này trong dung

dòch ở dạng phức amin.

2. Chuẩn độ ngược

Khi không thể chuẩn độ trực tiếp được, ví dụ không có chất chỉ thò thích

hợp, hoặc phản ứng tạo phức giữa ion kim loại và EDTA xảy ra quá chậm, có

độ bền quá nhỏhoặc ở pH chuẩn độ ion kim loại bò kết tủa dưới dạng hydroxyt,

thì sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược.

Trong phương pháp chuẩn độ này, giả sử phải chuẩn độ ion kim loại M1,

người ta thêm vào dung dòch cần chuẩn độ một lượng chính xác EDTA lấy dư

và thiết lập các điều kiện cần thiết để ion kim loại M1 tác dụng hết với EDTA.

Sau đó chuẩn độ lượng EDTA dư bằng một dung dòch chuẩn của ion kim loại M2

cho đến khi dung dòch đổi màu từ màu của chỉ thò ở dạng tự do sang màu của

dạng phức giữa chỉ thò với ion kim loại M2. Nếu phản ứng giữa ion kim loại M1

với EDTA xảy ra chậm thì phải đun nóng và phải đợi cho phản ứng xảy ra hoàn

toàn, sau đó mới điều chỉnh pH của dung dòch đến giá trò thích hợp cho phép

chuẩn độ ngược của ion kim loại M2.

- Khi phản ứng tạo phức giữa M1 và EDTA xảy ra không chậm thì phải

chọn sao cho hằng số bền điều kiện của phức M2 – EDTA (β‘M2Y) bé hơn hằng số



bền điều kiện của phức M1 –EDTA (β‘M1Y)nhưng không được nhỏ hơn 107.

β‘M1Y > β‘M2Y > 107



- Trong thực tế hay chọn magie để chuẩn độ ngược vì phần lớn các kim

loại tạo với EDTA phức bền hơn phức của magie với EDTA và phép chuẩn độ

có chỉ thò tốt là eriocrom đen T.

3. Chuẩn độ thế

Nếu phản ứng của một ion kim loại tạo phức bền với EDTA xảy ra

chậm,không thể chuẩn độ trực tiếp được thì ta có thể thay M1 bằng một ion M2

có khả năng tạo phức bền với EDTA xảy ra nhanh, có thể chuẩn độ trực tiếp

bằng EDTA được theo phản ứng:

β'(M1Y)

M1 + M2Y → M1Y + M2

K’=

β'(M2Y)



67



Sau đó chuẩn độ trực tiếp M2 bằng dung dòch EDTA. Ta phải chọn phức

M2Y sao cho thỏa mãn điều kiện β‘ (M2Y) << β‘(M1Y) nhưng β‘ (M2Y) phải lớn

hơn 107 để bảo đảm độ chính xác của phép chuẩn độ. Người ta thường dùng

phức MgY và sau dó chuẩn độ Mg2+ bằng EDTA.

4. Chuẩn độ gián tiếp

Nếu chất phân tích không có phản ứng trực tiếp với EDTA thì dùng

phương pháp chuẩn độ gián tiếp.

Ví dụ: a. Ion SO42- không tác dụng trực tiếp với EDTA được, người ta cho

SO42- tác dụng với một lượng Ba2+ chính xác, Ba2+ sẽ tác dụng với ion SO42- tạo

kết tủa. Lượng dư Ba2+ sẽ được chuẩn độ bằng EDTA từ đó suy ra lượng SO42cần phải tìm.

b. Để xác đònh ion PO43- người ta cho dung dòch phân tích tác dụng với

một lượng chính xác Mg2+ trong môi trường NH4+ tạo kết tủa MgNH4PO4 và sau

đó chuẩn độ lượng Mg2+ dư bằng dung dòch EDTA từ đó suy ra lượng PO43- cần

phải tìm.

B. PHẦN THỰC HÀNH

I. ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CỦA

EDTA THEO DUNG DỊCH MgCl2 CHUẨN

1. Nguyên tắc

Phản ứng chuẩn độ trực tiếp Mg2+ chuẩn bằng dung dòch EDTA cần xác

đònh nồng độ:

⎯⎯

→ MgY

β MgY

Mg2+ + Y4– ←⎯

⎯

2. Đường cong chuẩn độ và chọn chỉ thò

2.1. Đường cong chuẩn độ

– Đường cong chuẩn độ ion Mg2+ bằng EDTA biểu diễn sự phụ thuộc

CV

giữa đại lượng pMg theo giá trò P (P =

), có dạng như sau:

C0V0



H.16. Đường cong chuẩn độ ion kim loại Mg2+ bằng Na2H2Y

2.2. Chọn chỉ thò



68



Trong phép chuẩn độ Mg2+ bằng dung dòch EDTA để xác đònh nồng độ

của EDTA, chỉ thò được chọn là EriocromdenT. Cơ chế đổi màu của dung dòch

chuẩn độ như sau:

– Trong môi trường pH khoảng 9–10, một lượng vô cùng nhỏ ion Mg2+ tác

dụng với ion chỉ thò tạo phức màu đỏ mận, đại đa số ion Mg2+ cần chuẩn độ tồn

tại ở dạng tự do sẽ tác dụng với EDTA tạo phức bền Mg–EDTA. Khi hết số ion

Mg2+ tự do thì EDTA sẽ tác dụng với ion Mg2+ trong thành phần của phức giữa

Mg2+ và chỉ thò ERIOT, màu đỏ mận sẽ không còn nữa, ion chỉ thò sẽ ở trạng

thái tự do và như vậy, tại điểm tương đương dung dòch chuẩn độ có màu chuyển

từ đỏ mận sang xanh.

3. Cách tiến hành

– Lấy chính xác 10,0 ml MgCl2 chuẩn đã biết nồng độ cho vào bình tam

giác 250 ml. Thêm vào đó 5 ml dung dòch đệm amoni có pH = 9 – 10 và 3 – 5

giọt chỉ thò Eriocrom đen T (Chỉ thò ERIOT). Lắc đều và chuẩn độ bằng dung

dòch EDTA cho đến khi dung dòch chuyển từ màu đỏ mận sang màu xanh (màu

chàm). Vì phản ứng tạo phức không diễn ra chớp nhoáng nên gần điểm cuối

chuẩn độ phải lắc mạnh và chuẩn độ từ từ.

Ghi lại thể tích EDTA đã tiêu tốn. Thí nghiệm cần lặp lại ít nhất 3 lần.

Tính thể tích trung bình V EDTA.

– Nồng độ của dung dòch EDTA được tính theo công thức:

VMgCl2 . CN(MgCl2)

CN(EDTA) =

V (EDTA)

II. XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG HỖN HP CANXI VÀ MAGIE TRONG

MẪU PHÂN TÍCH

– Thêm nước cất vào bình đònh mức đựng mẫu cần phân tích cho đến

vạch (100ml). Hút chính xác 10,0 ml dung dòch mẫu trên cho vào bình tam giác

250 ml. Thêm vào đó 5 ml dung dòch đệm pH = 9 – 10. Lắc đều. Thêm tiếp 3 – 5

giọt chỉ thò ERIOT. Lắc đều và chuẩn độ bằng dung dòch EDTA cho đến khi

dung dòch chuyển từ màu đỏ mận sang màu xanh (màu chàm). Ghi lại thể tích

EDTA đã tiêu tốn. Thí nghiệm cần lặp lại ít nhất 3 lần. Tính thể tích trung bình

V EDTA.

thức:



– Tổâng số mđlg (Ca2+ + Mg2+) trong mẫu phân tích được tính theo công



a (mđlg / mẫu) =



V



EDTA



. CN(EDTA) .100.103

V



PT



.1000



III. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC MÁY THÀNH PHỐ

– Lấy 100 ml nước máy cho vào bình tam giác 250 ml. Thêm 10,0 ml

dung dòch MgCl2 chuẩn có nồng độ 0,01 M. Sau đó thêm 5 ml dung dòch đệm có

pH = 9 – 10. Lắc đều. Thêm tiếp 3 – 5 giọt chỉ thò ERIOT. Lắc đều và chuẩn độ

bằng EDTA cho đến khi dung dòch chuyển từ màu mận sang màu xanh chàm.

69



Ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn. Thí nghiệm cần được lặp lại ít nhất 3 lần. Tính

thể tích trung bình V EDTA.

– Độ cứng của nước máy (là số mili mol đương lượng của canxi và magiê

trong một lít nước) được tính theo công thức:

Độ cứng S(mđlg / l) =



[(V



EDTA



. CN (EDTA) ) – (V Mg2+.CN ( Mg2+ ) ) ]103

100



70



PHỤ LỤC

PHA CHẾ MỘT SỐ DUNG DỊCH SỬ DỤNG

TRONG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM



1. Dung dòch chuẩn NaOH

a. Dung dòch chuẩn NaOH 1M

– Cân nhanh 40 gam NaOH rắn (TKPT) trong cốc 100 ml, hòa tan nhanh

trong một ít nước cất (đã đuổi CO2) và chuyển nhanh vào bình đònh mức 1000 ml

rồi pha loãng bằng nước cất cho đến vạch, lắc đều và cho vào bình có thiết bò

chống CO2.

– Các dung dòch NaOH 0,1 M và 0,01 M được pha chế từ dung dòch

NaOH 1 M bằng cách pha loãng.

b. Chuẩn hóa nồng độ dung dòch NaOH

– Dùng một lượng cân chính xác của axit oxalic H2C2O4.2H2O (TKPT)

đã được tính trước sao cho khi chuẩn độ 10 ml axit oxalic thì tiêu hao khoảng 10

ml – 15 ml dung dòch NaOH chuẩn (hoặc dùng ống chuẩn axit oxalic có bán sẵn

trên thò trường).

– Hòa tan lượng cân axit oxalic trong bình tam giác 250 ml bằng một ít

nước cất (khoảng 50 ml) cho đến khi tan hết, thêm 2–3 giọt chỉ thò

phenolphtalein và chuẩn độ bằng NaOH cần xác đònh nồng độ cho đến khi dung

dòch chuẩn độ chuyển từ không màu sang màu tím hồng. Ghi lại thể tích axit đã

tiêu hao và tính toán nồng độ NaOH.

2. Dung dòch chuẩn HCl

a. Dung dòch HCl 1M

– Pha chế dung dòch HCl 1 M từ dung dòch HCl đậm đặc (TKPT) có tỉ

khối đã biết trước (nồng độ của các axit HCl đậm đặc này cỡ12 M). Dùng ống

đong lấy một thể tích đã tính trước để pha chế 500 ml HCl 1M. Thêm nước cất

đến vạch, lắc đều.

– Các dung dòch HCl 0,1 M và 0,01 M được pha chế từ dung dòch HCl 1

M trên bằng cách pha loãng.

b. Chuẩn hóa nồng độ dung dòch HCl

– Dùng một lượng cân chính xác của Na2B4O7.10 H2O (TKPT) đã được

tính trước sao cho khi chuẩn độ 10 ml Na2B4O7 thì tiêu hao khoảng 10 ml – 15 ml

dung dòch H Cl chuẩn, hoặc dùng ống chuẩn dung dòch Na2B4O7 có bán sẵn trên

thò trường.

– Cân chính xác lượng cân đã tính trước của Na2B4O7 cho vào bình tam

giác 250 ml. Thêm khoảng 50 ml H2O cất, lắc đến tan hết muối. Thêm từ 1–2

71



giọt chỉ thò metyl đỏ và chuẩn độ bằng dung dòch HCl chuẩn đến khi dung dòch

chuẩn độ chuyển từ màu vàng sang màu hồng cam.

3. Dung dòch chuẩn EDTA

a. Dung dòch EDTA 0,1 M

– Cân chính xác 37,24 gam muối natri của axit etylendiamintetraacetic

(Na2H2Y. 2H2O) và hòa tan trong bình đònh mức 1000 ml bằng cách thêm nước

cất đến vạch. Các dung dòch loãng hơn được pha chế bằng cách pha loãng dung

dòch này hoặc lấy lương cân nhỏ hơn.

b. Chuẩn hóa nồng độ dung dòch EDTA

– Dùng dung dòch MgCl2 0,1 M từ ống chuẩn có bán trên thò trường hoặc

một lượng cân chính xác CaCO3.

– Hút 10 ml MgCl2 chuẩn cho vào bình tam giác 250 ml thêm 2–3 giọt chỉ

thò Eriocromden T và chuẩn độ bằng dung dòch EDTA cho đến khi dung dòch

chuẩn độ chuyển từ màu đỏ mận sang màu xanh.

– Cân một lượng chính xác đã được tính trước CaCO3 (tkpt) cho vào bình

tam giác 250 ml, hòa tan, thêm vào một lượng chính xác dung dòch MgCl2

cónồng độ đã biết trước, thêm chỉ thò Eriocromden T và chuấn độ bằng dung

dòch EDTA. Khi tính kết quả cần hiệu chỉnh lượng thuốc thử cần để phản ứng

với Mg2+.

– Cũng có thể chuẩn độ Ca2+ bằng EDTA dùng murexít làm chỉ thò ở pH

= 12. Màu của dung dòch chuẩn độ chuyển từ màu đỏ của phức CaIn sang màu

xanh tím của chất chỉ thò.

4. Dung dòch các chất chỉ thò

0,1%)



– Metyldacam: Hòa tan 0,1 gam chỉ thò trong 100 ml nước (dung dòch



– Phenolphtalein: Hòa tan 1 gam chỉ thò trong 60 ml rượu etylic và pha

loãng với nước thành 100 ml.

– Metylđỏ: Hòa tan 0,1 gam chỉ thò trong 60 ml rượu etylic và pha loãng

với nước thành 100 ml.

– Eriocromden T: Hòa tan khoảng 0,5 gam chỉ thò trong 10ml dung dòch

đệm Amoniac Amoni clorua (có pH = 9–10)và có thêm rượu etylic đến 100 ml.

Có thể nghiền 0,25 gam chỉ thò với 100 gam NaCl (hoặc đường) thành bột mòn.

– Murexit: Trộn khoảng 0,5 gam chỉ thò với một vài ml nước và lắc kỹ.

Để yên cho phần không tan lắng xuống dưới, lấy dung dòch bão hòa ở trên để

chuẩn độ. Để dung dòch chỉ thò luôn luôn mới, hằng ngày cần gạn dung dòch và

thêm nước cất vào. Có thể nghiền 1 gam chỉ thò với 100 gam NaCl hoặc đường.

– Fluorescein: Hòa tan 0,1 gam chỉ thò, trong 70 ml rượu etylic và thêm

nước cất đến 100 ml.

5. Dung dòch đệm pH = 10



72



Trộn 70 gam NH4Cl với 570 ml dung dòch NH3 đậm đặc (d = 0,90) và pha

loãng đến 1000 ml bằng nước cất.

6. Hỗn hợp bảo vệ

Hòa tan gam MnSO4.4H2O trong 125 ml H2SO4 đậm đặc, thêm 125 ml

H3PO4 đậm đặc và thêm nước cất đến 1000 ml dung dòch.

7. Dung dòch hồ tinh bột

– Cân khoảng 0,5 – 1,0 gam tinh bột (Tinh bột khoai tây) và 2,5 mg HgI2,

hòa tan trong 250 ml nước cất, đun sôi, để nguội. (Nên pha chế đủ dùng trong

một thời gian ngắn, không nên để lâu).



*



*



*



THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG

− Người biên soạn: Trần Thò Yến (chủ biên) – ThS. Ngô Tấn Lộc

ThS. Nguyễn Hiền Hoàng – ThS. Đỗ Văn Huê

ThS. Nguyễn Thò Minh Huệ – CN. Lê Ngọc Tứ

− Người phản biện: TS. Trònh Văn Biều



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG của Khoa Hóa trường

ĐHSP TP.HCM đăng ký trong kế hoạch năm 2003. Ban Ấn Bản Phát hành Nội bộ

ĐHSP sao chụp 500 cuốn, khổ 20x30 theo Biên bản số 163/CTGT ngày 19 tháng

01 năm 2004, in xong ngày 25 tháng 02 năm 2004.

73