Hàm lượng bụi được tính theo công thức sau:
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (236.62 KB, 43 trang )
Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2
1. Nguyên tắc
- Cho khơng khí chứa CO2 tác dụng với lượng dư Ba(OH) 2, rồi chuẩn
độ lượng dư Ba(OH)2 bằng dung dịch H2C2O4:
CO2
+ Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O
H2C2O4 + Ba(OH)2 → BaC2O4 + 2H2O
(1)
(2)
- Từ lượng Ba(OH)2 ban đầu và lượng Ba(OH) 2 dư, tính được lượng
Ba(OH)2 đã phản ứng. Từ đó suy ra nồng độ CO2 trong khơng khí.
2. Dụng cụ và Hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bơm thu mẫu, nhiệt kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển.
- Ống hấp thụ.
b. Hoá chất:
- Dung dịch barit 0,01N: Cân 1,035g Ba(OH) 2.2H2O, hòa tan rồi định
mức thành 1 lít dung dịch.
- Dung dịch axit oxalic 0,01N: Cân 0,63 g H 2C2O4.2H2O, hòa tan rồi
định mức thành 1 lít dung dịch.
- Chỉ thị phenolphtalein: dung dịch 1% trong cồn.
3. Tiến hành
a. Lấy mẫu:
-
Chai thu mẫu: rửa sạch, sấy khơ, đậy kín.
Đổ đầy nước cất vào chai, đem đến địa điểm lấy mẫu, từ từ đổ nước trong
chai ra, khi đó khơng khí có CO2 sẽ vào chiếm chỗ nước. Đậy nút, mang về
-
phòng thí nghiệm.
Ngâm chai thu mẫu trong nước lạnh 30 phút, sau đó cẩn thận cho 30ml dung
dịch Barit vào, đậy nút và lắc đều.
b. Phân tích:
-
Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọt
phenolphtalein và chuẩn bằng dung dịch axit oxalic đến vừa mất màu thì dừng
lại, ghi thể tích V1 (ml) dung dịch axit đã tiêu tốn.
Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích
Trang 4
-
Làm song song một mẫu trắng, ghi thể tích V2(ml) axit tiêu tốn.
* Chú ý: Nếu cho phenolphtalein vào mẫu cần phân tích mà khơng thấy
xuất hiện màu hồng, chứng tỏ nồng độ CO 2 quá cao, khi đó phải thêm vào
một lượng dư barit nhiều hơn.
4. Tính tốn kết quả
Nồng độ CO2 (ml):
(mol/l)
: thể tích Ba(OH)2 ban đầu ml.
: thể tích bình thu mẫu ml.
: thể tích Ba(OH)2 lấy đi chuẩn độ ml.
V1
: thể tích axit tiêu tốn cho mẫu thật.
V2
: thể tích axit tiêu tốn cho mẫu trắng.
Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích
Trang 5
Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên phản ứng của axit nitrơ HNO 2
với thuốc thử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng.
Trước hết NO2 được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó cho tác dụng
với axit CH3COOH để chuyển thành HNO2:
2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O
NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa
Axit nitrơ tác dụng với axit sunfanilic và α-Napthylamin cho hợp chất
màu hồng:
SO3H
SO3Na
C6H4 + NaNO2 + CH3COOH
NH2
[C6H4 ]+ CH3COO- + 2H2O
N=N
SO3Na
[C6H4 ]+CH3COO- + C10H7NH2
N=N
SO3Na
C6H4-N=N-C10H6NH2 + CH3COOH
N=N
2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển.
- Ống hấp thụ.
- Máy đo quang.
b. Hoá chất:
1.Thuốc thử Griess:
- Thuốc thử Griess A:Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào
cốc thủy tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đều và đun nhỏ lửa
cho tan.
- Thuốc thử Griess B:Cân 0,1 g α-Napthylamin (loại tinh khiết) cho
vào cốc thủy tinh, thêm vào 20 ml nước cất khuấy đều và đun cách thủy 15
phút cho tan rồi thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml.
Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích
Trang 6
Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dịch Griess A
và Griess B trộn đều vào nhau. Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi
chuyển màu phải bỏ đi và pha lại dung dịch mới.
2. Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơrit (NaNO2):
- Dung dịch chuẩn gốc 0,1mg NO2/ml: Cân 0,15 g NaNO2 tinh khiết
cho vào cốc thủy tinh, hòa tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000
ml.
- Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn
gốc.
* Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì sau phản ứng cho 1
phân tử NO2-. Do đó, khi định lượng NO2 trong khơng khí thì phải nhân kết
quả lên 2 lần.
3. Dung dịch axit axetic:
- Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH 3COOH đậm đặc
(99,5%) và pha với 90 ml nước cất.
- Dung dịch axit axetic 5N: Hút 150 ml dung dịch CH 3COOH đậm đặc
(99,5%) và pha với nước cất sau đó định mức thành 500 ml.
4. Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N): Cân 4,0 gam NaOH tinh
khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với một ít nước cất rồi thêm 0,5 ml Butanol,
định mức thành 1000 ml.
3. Trình tự tiến hành
a. Lấy mẫu:
Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm
thu mẫu khơng khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ
theo nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu đem về phòng thí nghiệm.
Ghi thể tích khơng khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
b. Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml và tiến hành như sau:
Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích
Trang 7
