Bài 13. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION NITRAT NO3-

- Đun cách thủy đến khô cạn, để nguội.

- Cẩn thận thêm vào mỗi cốc 2ml dung dịch thuốc thử axit

fenoldisunfonic (rải đều).

- Thêm khoảng 10 ml nước cất, thêm 7ml amoni hydroxit đậm đặc và

khuấy đều, dung dịch sẽ có màu vàng.

- Chuyển tất cả vào bình định mức 50ml và định mức đến vạch.

- Để ổn định dung dịch khoảng 10 ÷ 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ

(mật độ quang) của dãy chuẩn ở bước sóng bước sóng lmax (trong khoảng 400

÷ 500nm theo khảo sát cụ thể).

- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang với nồng độ

NO3- của dãy dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b:

Số TT



1



2



3



4



5



6



Nồng độ dung dịch

Mật độ quang D

b. Tiến hành phân tích mẫu:

- Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, đun

cách thuỷ cho đến khô cạn, để nguội. Cho 2ml thuốc thử axit fenoldisunfonic

vào rãi đều, thêm nước cất (khoảng 10ml) và 5ml amon hydroxit đậm đặc vào

dùng đủa thuỷ tinh khuấy đều (nếu xuất hiện màu vàng chứng tỏ có ion NO3-).

- Chuyển tất cả dung dịch vào bình định mức 50ml và tráng cốc thuỷ tinh

nhiều lần bằng nước cất cho nước tráng vào bình định mức và định mức thành

50ml. Đem đo như với dãy dung dịch chuẩn. Ghi mật độ quang của mẫu.

4. Tính tốn kết quả

Từ kết quả đo mật độ quang của mẫu nước, dựa vào đồ thị của dãy

dung dịch chuẩn NO3- sẽ tính hàm lượng của ion NO3- trong mẫu .

B. XÁC ĐỊNH NO3- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SALYCILAT

1. Thu mẫu và bảo quản

Thu mẫu vào bình 1 lít, bảo quản mẫu lạnh cho đến khi phân tích mẫu

xong.

2. Thuốc thử

Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 33



Dung dịch A - Hòa tan 5g natri salicylate thành 1000mL với nước cất.

Dung dịch B - Dung dịch H2SO4 98%

Dung dịch C - Hòa tan 100g C4H4KNaO6.4H2O (Natri Kali tactrat) thành

1000mL với nước cất.

Dung dịch D - Dung dịch NaOH 10N: hòa tan 400g NaOH thành

1000mLvới nước cất.

3. Dung dịch chuẩn

Dung dịch KNO3 500mg/l: hòa tan 0,3609g KNO3 trong 100mL nước

cất.

Dung dịch KNO3 50mg/l: hòa tan 10mL dd KNO3 500mg/l thành

100mLvới nước cất.

4. Thiết lập mẫu chuẩn

Chọn 6 cốc 100ml, không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau:

STT

Dung dịch KNO3 50mg/l

(ml)

Dung dịch A (ml)



0



1



2



3



4



5



6



BT



0



2



4



6



8



10



12



20 mẫu



1



1



1



1



1



1



1



1



Đun cạn dung dịch bằng bếp cách thủy, để nguội;

chuyển vào bình định mức 50 ml (chưa định mức đến vạch)

Dung dịch B (ml)

1

1

1

1

1

1

1

1

Chờ 10 phút

Dung dịch C

(ml)

20 20 20 20 20 20 20 20

Dung dịch D

(ml)

5

5

5

5

5

5

5

5

Định mức tới vạch 50 ml, dung dịch ổn định sau 15 phút, đo mật độ quang D

Giá trị mật độ quang D

Lưu ý:

-



Sau 15 phút xuất hiện màu vàng anh (màu ổn định sau 15 phút đến 6



-



giờ), sau đó đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 410ηm.

Nếu màu vàng anh quá đậm ta nên làm lại bằng cách pha loãng, sau

khi ghi kết quả từ máy ta xử lý là với hệ số pha loãng sẽ cho kết quả

nồng độ của mẫu mà ta cần đo.



6. Xác định nồng độ NO3- trong mẫu



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 34



Lấy 20 ml mẫu và làm tương tự như trong dãy chuẩn, đo mật độ quang

của mẫu. Tính nồng độ NO3- trong mẫu dựa vào đường chuẩn đã lập ở trên.



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 35



Bài 14. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLIPHOTPHAT PO43(Phương pháp axit ascobic)

1. Nguyên tắc

Các phương pháp đo quang để phân tích hàm lượng ion PO 43- đều dựa

trên phản ứng trong môi trường axit giữa ion octophotphat và amonimolypdat,

tạo thành axit dị đa phosphomolypdic. Axit dị đa này bị khử thành hợp chất

“Xanh Molypden” bởi các tác nhân khử khác nhau như axit ascobic; thiếc

diclorua; đồng; hydrazin sunphat…cho các phương pháp khác nhau. Trong

bài thí nghiệm này dùng thuốc thử tác nhân khử axit ascobic. Thành phần của

phức Xanh Molypden đến nay vẫn chưa xác định, các phản ứng có thể xảy ra

như sau:

PO43- + 12 MoO42- + 3NH4+ + 18H+ → (NH4+)3H4[P(Mo2O7)6] + 10H2O

(NH4+)3H4[P(Mo2O7)6] + C6H8O6 → Xanh Molypden + C6H8O6

Màu vàng



Màu xanh



2. Dụng cụ, hoá chất

a. Dụng cụ:

- Máy đo quang UV-VIS

- Bếp điện, bếp cách thuỷ

- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml

- Bình định mức 50ml

- pipet các loại

b. Hố chất:

1. Dung dịch tiêu chuẩn PO 43-: Cân chính xác 0,2197g KH2PO4 đã hoạt

hóa ở 105oC, hồ tan vào khoảng 800ml nước cất trong bình định mức

1000ml, thêm 10ml dung dịch axit H 2SO4 5N và thêm nước cất tới vạch.

Trong 1ml dung dịch có 0,05mg PO43-. Pha lỗng dung dịch tiêu chuẩn này 5

lần để có dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ 0,01mg PO 43-/ml. Chú ý: Dung

dịch này bền trong 1 tuần nếu giữ trong lọ thủy tinh nút nhám, tốt nhất là để

trong tủ lạnh.



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 36



2. Dung dịch H2SO4 5N: Lấy 70ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan

trong 430ml nước cất.

3. Dung dịch amoni molipdat: Hòa tan 20g (NH 4)6Mo7O24.4H2O cho

vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml nước cất, thêm 7ml H 2SO4 đậm đặc.

Bảo quản trong chai polietylen có màu sẫm. Dung dịch bền hơn 3 tháng. Sau

khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng.

4. Dung dịch kali Natri tatrat: Hòa tan 1,16145 g KNaC4H4O6.4H2O

trong 500ml nước cất.

5. Axit ascobic 0,1M: Hòa tan 1,76g axit ascobic vào 100ml nước cất

6. Thuốc thử hỗn hợp: Trộn các dung dịch 2; 3; 4; 5 theo tỉ lệ dưới đây

để được thuốc thử hỗn hợp:

H2SO4 5N

Kali natri tatrat

50ml

5ml

3. Cách tiến hành



Amoni molipdat

15ml



Axit ascobic 1M

30ml



a. Lập đường chuẩn:

- Chuẩn bị 7 bình định mức 25ml

Bình

dung dịch PO430,01mg /ml

Thuốc thử hỗn hợp



0



1



2



3



4



5



6



0 ml



2 ml



4 ml



6 ml



8 ml



10 ml



Mẫu



0,5ml

Định mức bằng nước cất đến vạch 25ml.

- Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ



ở bước sóng λ = 732nm hay ở bước sóng λmax theo khảo sát cụ thể).

- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang với nồng độ PO 43của dãy dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b:

Số TT

1

Nồng độ dung dịch

Mật độ quang D

b. Tiến hành phân tích mẫu:



2



3



4



5



6



Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm

lượng PO4-3 lớn thì phải pha lỗng) thêm vào 2ml dung dịch H 2SO4 37% rồi

đun sôi 30 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, tiến hành các bước tương tự

Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 37