Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3

- Dung dịch chuẩn (NH4)2SO4: Cân chính xác 77,6 mg (NH4)2SO4 tinh

khiết, hồ tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1 lít. 1 ml dung

dịch này có chứa 20 µg NH3. Dung dịch này chỉ sử dụng trong một tuần.

- Dung dịch hấp thụ: Pha loãng 2,8 ml H2SO4 đậm đặc với nước cất và

định mức thành 1 lít. Ta có dung dịch H2SO4 0,1N

4. Trình tự tiến hành

a. Lấy mẫu:

Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm

thu mẫu khơng khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ

theo nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thí

nghiệm. Ghi thể tích khơng khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu.

b. Lập đường chuẩn:

- Chuẩn bị bình định mức 25ml và tiến hành như sau:

Bình định mức

25ml

Dung dịch tiêu

chuẩn NH3

20µg/ml

H2SO4 0,1N

Dung dịch Nesler

Định mức



0



1



2



3



4



5



Mẫu



0



0.5



1



2



3



4



5ml



3,0 ml

2ml

Định mức đến vạch



0 ml



- Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ (mật độ quang) của

dãy chuẩn ở bước sóng  = 440 nm (hoặc bước sóng max khảo sát cụ thể).

- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với

lượng NH3 của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax+b.

Số TT

1

Nồng độ dung dịch

Mật độ quang D

c. Tiến hành phân tích:



2



3



4



5



6



Lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho

vào bình định mức 25ml. Sau đó cho thêm vào 2 ml dung dịch thuốc thử

Nessler. Lắc đều, sau 10 phút đem đo như với dãy dung dịch tiêu chuẩn.

Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 11



4. Tính tốn kết quả

- Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch

tiêu chuẩn để tính tốn nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự pha

loãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ.

- Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu khơng khí đã

thu, tính hàm lượng khí NH3 trong mơi trường khơng khí:

(mg/m3)

Trong đó:

- a : Hàm lượng NH3 tính được trong mẫu phân tích (mg).

- V0: Thể tích mẫu khơng khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)

- V : Thể tích khơng khí đã hút (lít)

- P : Áp suất của khơng khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)

- P0 : Áp suất của khơng khí ở đktc, là 101,325kPa

- t : Nhiệt độ của khơng khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 12



Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2

1. Nguyên tắc

Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên sự hấp thụ và ổn định SO 2

trong khơng khí bằng dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo thành

phức chất diclosunficmercurat II, phức chất này tiếp tục tác dụng với

Parasonilin trong HCl và HCHO để tạo thành phức chất axit pararosanilin

methysunfonic màu đỏ tím.

Phức chất Sunfic chống lại sự oxy hoá của oxy trong khơng khí và ổn

định ngay cả khi có mặt của các chất oxy hoá mạnh như ozon và các oxit của

nitơ.

Cơ chế phản ứng như sau:

a. Trước hết tetraclomercurat II được tạo thành:

2NaCl + HgCl2 → 2Na+ + [HgCl4]2b. Rồi SO2 được giữ lại và ổn định qua sự phức chất hoá:

SO2 + [HgCl4]2- + H2O → [HgCl2SO3]2- + 2H2+ + 2Clc. Cho HCHO tác dụng với phức chất trên thành axit metysunformic

[HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ → HO-CH2-SO3H + HgCl2

d. Sau đó cho axit methysunfomic tác dụng với pararosanilin trong môi

trường HCl để tạo thành phức chất màu đỏ tím axit pararosanilin

2. Dụng cụ và hố chất

a. Dụng cụ:

- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển

- Ống hấp thụ

- Máy UV-VIS

- Bình định mức 25ml

b. Hoá chất:

- Dung dịch HCHO: Hút 10 ml HCHO 40% pha với nước cất thành 1 lít.

Chỉ pha trước khi dùng.



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 13



- Dung dịch Pararosanilin (fuchsinbasic) 1%: Cân 1 g Fuchsinbasic + 50

ml methanol, pha loãng thành 100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 4

tháng.

- Dung dịch pararosanilin tẩy màu: Hút 4 ml dung dịch Pararosanilin ở

trên, thêm 6 ml HCl đậm đặc, thỉnh thoảng lắc, sau 5 phút pha loãng thành

100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 3 tháng.

- Dung dịch Na2S2O3: Cân 0,8 g Na2S2O3 tinh khiết, hồ tan trong 1 lít

nước cất, dung dịch này có nồng độ tương ứng khoảng 530µg SO2/ml. Dung

dịch này được chuẩn độ lại để xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch

chuẩn K2Cr2O7 0,01N. Pha lỗng dung dịch này để có các dung dịch chuẩn

làm việc thích hợp.

- Dung dịch hấp thụ: Cân 27,2g HgCl2 và 11,7g NaCl. Hòa tan trong một

ít nước cất rồi định mức thành 1 lít. Dung dịch ổn định trong 2 tháng

- Dung dịch axit sunfamic 12g/l: Cân 1,2g axit sunfamic NH 3SO3H pha

trong 100 ml nước cất. Dung dịch ổn định trong 6 tháng

4. Trình tự tiến hành

a. Lấy mẫu:

Cho vào ống hấp thụ 20ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu

mẫu khơng khí và hút với lưu lượng 0,5 lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theo

nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thí nghiệm.

Ghi thể tích khơng khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu.

b. Lập đường chuẩn:

- Chuẩn bị bình định mức 25ml và tiến hành như sau:

Bình định mức 25ml

0

1

2

3

4

5

Mẫu

Dung dịch tiêu chuẩn SO2 0

1

1

2

3

4

5ml

Dung dịch hấp thụ

10ml

0 ml

HCHO + NH3SO3H

2ml

Fuchsin Basic

2ml

Định mức

Định mức đến vạch

- Tiến hành đo độ hấp thụ ( mật độ quang ) của dãy chuẩn ở bước sóng 

= 560 nm ( hoặc bước sóng max theo khảo sát cụ thể ).



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 14



- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với

nồng độ SO2 của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax+b:

Số TT

1

Nồng độ dung dịch

Mật độ quang D

c. Tiến hành phân tích:



2



3



4



5



6



Lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào

bình định mức 25ml. Tiến hành các thao tác như với các dung dịch của dãy

tiêu và đo mật độ quang.

4. Tính toán kết quả

- Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch

tiêu chuẩn để tính tốn nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự pha

loãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ.

- Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu khơng khí đã

thu, tính hàm lượng khí SO2 trong mơi trường khơng khí:

(mg/m3)

Trong đó:

-a :



Hàm lượng SO2 tính được trong mẫu phân tích (mg)



- V0 :



Thể tích mẫu khơng khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)



-V :



Thể tích khơng khí đã hút (lít)



-P :



Áp suất của khơng khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)



-t



Nhiệt độ của khơng khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)



:



- P0 :



Áp suất của khơng khí ở đktc, là 101,325kPa



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 15



PHẦN HAI



PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG NƯỚC

Bài 6. XÁC ĐỊNH pH

1.Ngun tắc

Sử dụng máy đo pH để tiến hành đo với điện cực chỉ thị là điện cực thủy

tinh, điện cực so sánh là điện cực calomen.

2. Dụng cụ và hoá chất

a. Dụng cụ:

- Giấy lọc

- Cốc thủy

- Máy pH meter

b. Hóa chất:

Pha dung dịch tiêu chuẩn

- Dung dịch KHC8H4O4 0,05M: Cân 10,21g KHC8H4O4 pha thành

1000ml.

- Dung dịch hỗn hợp KH2PO4 + Na2HPO4 0,025M: Lấy 3,10g KH2PO4

pha thành 1000ml; 3,55g Na2HPO4 pha thành 1000ml. Trộn lẫn dung dịch này

thành 2 lít và hạn dùng không quá 2 tháng.

- Dung dịch Na2B4O7 0,01M: Lấy 3,81g Na2B4O7.10H2O pha thành

1000ml.

- Dung dịch KHC4H4O6 bão hòa: Lấy 6,00g KHC4H4O6 pha thành

1000ml.

Các dung dịch trên pha xong được đựng trong bình polietylen, thời hạn

dùng khơng q 3 tháng.

Trị số pH của các dung dịch đệm như sau:

Nhiệt độ

0

C

15

20

25



KHC4H4O6

bão hòa



KHC8H4O4

0,05M



3,56



4,00

4,00

4,00



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 16



KH2PO4 và

NaHPO4

0,025M

6,90

6.88

6.86



Na2B4O7

0,01M

9,27

9,22

9,18



30

35



3,55



4,01

4,02



6.85

6.84



9,14

9,10



3. Cách tiến hành

Hiệu chỉnh máy đo pH: Máy trước khi đo phải hiệu chỉnh bằng cách đo

pH cho các dung dịch đệm tiêu chuẩn. Chỉnh cho kim chỉ đúng trị số của pH

của các dung dịch đệm.

Lấy 50ml mẫu phân tích cho vào cốc 100ml, sau đó để yên 30 phút cho

dung dịch ổn định, rồi đem đo bằng pHmeter.

Đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và ngập nước

khoảng 2cm. Chờ 30 giây rồi đọc giá trị pH trên máy, đọc chính xác là 0,1

đơn vị.

Chú ý: Điện cực thủy tinh được ngâm trong nước cất (hoặc NaCl bão

hòa) khi khơng dùng.

4. Tính toán kết quả

Đọc giá trị trên máy pH meter cùng với giá trị nhiệt độ tại thời điểm đo



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 17



Bài 7. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ

1. Nguyên tắc

Sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon, dựa trên việc tạo hợp chất

phức bền vững của EDTA (Trilon B) với các ion Ca2+ và Mg2+ (viết tắt là Me2+

) có trong mẫu nước ở mơi trường pH = 9 ÷ 10.

2. Dụng cụ & hố chất

a. Dụng cụ:

- Bình tam giác dung tích 250ml - Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại

b. Hoá chất:

- Dung dịch EDTA 0,05N: Cân chính xác 9,306g EDTA hồ tan vào

trong một ít nước cất, định mức thành 1000ml. Nếu dung dịch bị đục phải

đem lọc trước khi dùng.

- Dung dịch đệm: Hoà tan 10g amoni clorua NH 4Cl vào trong một ít

nước cất, thêm 50ml dung dịch amoni hydroxit 25% và thêm nước cất đến

500ml. Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.

- Chất chỉ thị: Cân 0,25g ET-OO trộn với 50g NaCl đã được sấy khô,

nghiền nhỏ. Bảo quản trong chai thuỷ tinh và đậy kín.

3. Cách tiến hành

Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml,

thêm vào 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất

chỉ thị ET-OO vào (chỉ bằng hạt gạo).

Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từ

màu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch

EDTA tiêu tốn cho q trình chuẩn độ.

4. Tính tốn kết quả

Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo cơng thức sau:

(mđlg/l)

Trong đó:



- V : thể tích dung dịch EDTA (ml) ứng với nồng độ N

- V0: thể tích mẫu nước thử (ml)



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 18



Bài 8. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA

1. Nguyên tắc

Dựa trên việc kết tủa ion Cl - trong mơi trường trung tính hoặc axit yếu

bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat với chỉ thị kali cromat.

Ag+ + Cl- → AgCl↓ (kết tủa trắng)

2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓ (kết tủa đỏ gạch)

2. Dụng cụ hoá chất

a. Dụng cụ:

- Bình tam giác dung tích 250ml

- Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại

b. Hoá chất:

- Dung dịch AgNO3 0,05N: Cân chính xác 8,4934g AgNO3 (tinh khiết

phân tích) đã được sấy khơ ở 105 0C. Hồ tan trong một ít nước cất và định

mức thành 1000ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối.

- Thuốc thử K2CrO4 5%: Cân 5g K2CrO4 hoà tan trong 95ml nước cất.

3. Cách tiến hành

Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml.

Nếu mẫu nước phản ứng axit hoặc kiềm thì trung hồ bằng dung dịch kiềm

hoặc axit theo phenolphtalein. Sau khi trung hoà xong, thêm vào vài giọt axit

để dung dịch mất màu hồng (nếu có). Nếu mẫu nước thử có pH = 7 - 10 thì

khơng cần xử lý trước. Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat

Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất

hiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho

quá trình chuẩn độ.

Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tương

tự.

4. Tính tốn kết quả

Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo cơng thức sau:

X=



(V1 − V2 ).N .35450



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



V

Trang 19



(mg/l)



Trong đó: - V1: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu thử.

- V2: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu trắng.

- N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N).

- V: thể tích mẫu nước thử (ml).



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 20



Bài 9. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SS

1. Nguyên tắc

Chất rắn lơ lửng bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ không tan trong nước.

Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem sấy khơ giấy

lọc có cặn đến khối lượng khơng đổi. Cân giấy lọc có cặn, sẽ cho biết hàm

lượng chất lơ lửng có trong mẫu nước.

2. Dụng cụ, thiết bị

a. Dụng cụ:

Giấy lọc, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, cốc thuỷ tinh, bình hút ẩm.

b. Thiết bị:

Tủ sấy, cân phân tích (độ chính xác  0,1 mg).

3. Tiến hành

Lắp dụng cụ như hình vẽ

1.



Giá đỡ.



2.



Phễu thủy tinh.



3.



Giấy lọc.



4.



Cốc thủy tinh hứng nước đã lọc.



5.



Cốc thủy tinh đựng mẫu nước.



6.



Đũa thủy tinh.



5

6

1



2

4



- Giấy lọc được sấy khơ, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.

Cân giấy lọc trên cân phân tích (có độ chính xác  0,1 mg) ta được P1.

- Lấy 100 ml mẫu nước (thể tích mẫu nước có thể thay đổi tùy theo

nguồn), lọc qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc. Lọc xong, chờ cho ráo nước,

gấp giấy lọc có cặn lại, cho vào chén sứ. Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ

khoảng 105 ÷ 1100C trong thời gian 1 đến 2 giờ.

- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân giấy lọc

có cặn ta được P2.

4. Tính tốn kết quả



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 21