Bài 14. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLIPHOTPHAT PO43-
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (236.62 KB, 43 trang )
2. Dung dịch H2SO4 5N: Lấy 70ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan
trong 430ml nước cất.
3. Dung dịch amoni molipdat: Hòa tan 20g (NH 4)6Mo7O24.4H2O cho
vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml nước cất, thêm 7ml H 2SO4 đậm đặc.
Bảo quản trong chai polietylen có màu sẫm. Dung dịch bền hơn 3 tháng. Sau
khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng.
4. Dung dịch kali Natri tatrat: Hòa tan 1,16145 g KNaC4H4O6.4H2O
trong 500ml nước cất.
5. Axit ascobic 0,1M: Hòa tan 1,76g axit ascobic vào 100ml nước cất
6. Thuốc thử hỗn hợp: Trộn các dung dịch 2; 3; 4; 5 theo tỉ lệ dưới đây
để được thuốc thử hỗn hợp:
H2SO4 5N
Kali natri tatrat
50ml
5ml
3. Cách tiến hành
Amoni molipdat
15ml
Axit ascobic 1M
30ml
a. Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 7 bình định mức 25ml
Bình
dung dịch PO430,01mg /ml
Thuốc thử hỗn hợp
0
1
2
3
4
5
6
0 ml
2 ml
4 ml
6 ml
8 ml
10 ml
Mẫu
0,5ml
Định mức bằng nước cất đến vạch 25ml.
- Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ
ở bước sóng λ = 732nm hay ở bước sóng λmax theo khảo sát cụ thể).
- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang với nồng độ PO 43của dãy dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b:
Số TT
1
Nồng độ dung dịch
Mật độ quang D
b. Tiến hành phân tích mẫu:
2
3
4
5
6
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm
lượng PO4-3 lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H 2SO4 37% rồi
đun sơi 30 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, tiến hành các bước tương tự
Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích
Trang 37
như lập đường chuẩn, rồi chuyển vào bình định mức 50ml để định mức lại
bằng nước cất cho đến vạch. Đem đo như với dãy dung dịch chuẩn. Ghi mật
độ quang của mẫu.
4. Tính tốn kết quả
Từ kết quả đo mật độ quang của mẫu nước, dựa vào đồ thị của dãy
dung dịch chuẩn PO43- sẽ tính hàm lượng của ion PO43- trong mẫu nước.
Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích
Trang 38
Bài 15. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCO3- TRONG NƯỚC MƯA BẰNG
AXIT HCl
Phạm vi áp dụng
Phương pháp này có thể áp dụng để xác định mẫu có hàm lượng HCO3từ 0.5mg/l đến 45.00 mg/l. Nếu mẫu có hàm lượng lớn hơn thì lấy thể tích
nhỏ hoặc pha lỗng mẫu, nếu mẫu có hàm lượng nhỏ hơn thì tăng thể tích
mẫu.
1. Ngun tắc
Mẫu nước được chuẩn độ bằng dung dịch axit tiêu chuẩn đến pH=5.3,
điểm cuối này được xác định bằng mắt hoặc đo thế, là điểm tương đương của
sự xác định thành phần hydro cacbon trong mẫu
2. Dụng cụ hóa chất
a. Dụng cụ
- Bình tam giác 100ml.
- Bình định mức 100ml, 500ml, 1000ml.
- Các chai đựng hóa chất - Pipet các loại
- Buret
b. Hóa chất
- Dung dịch HCl 0.005N
Pha loãng 4.15ml HCl 37% (d=1,19g/ml) đến 100ml bằng nước cất
trong bình định mức. Lấy 5ml dung dịch này định mức đến 500ml bằng nước
cất trong bình định mức ta được dung dịch HCl 0.005N.
- Dung dịch Na2B4O7 0.002N
Hòa tan 3.814gam Na2B4O7.10H2O trong nước cất và định mức đến
100ml bằng nước cất. Lấy 1ml dung dịch này định mức đến 100ml bằng nước
cất ta được dung dịch Na2B4O7 0.002N
- Hỗn hợp chỉ thị màu
Hòa tan 0.2gam chỉ thị metyl đỏ trong 100ml etanol và 0.1 gam metylen
xanh trong 100ml nước cất. Trộn đều hai dung dịch này ta được dung dịch chỉ
thị màu hỗn hợp. Đựng hỗn hợp này trong chai thủy tinh tối màu.
- Chỉ thị metyl đỏ
Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích
Trang 39
Hòa tan 0.1gam metyl đỏ vào trong 100ml nước cất.
3. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Việc lấy mẫu được thực hiện tại trạm. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ từ 250C. Tiến hành phân tích ngay khi mẫu về đén phòng thí nghiệm, tốt nhất là
phân tích trong 24h kể từ khi lấy mẫu.
3.1. Các bước tiến hành
a. Xác định nồng độ chính xác của dung dịch HCl
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Na2B4O7 0.002N cho vào
bình tam giác. Thêm 1-2 giọt metyl đỏ. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi
dug dịch xuất hiện màu da cam. Ghi lại thể tích HCl. Xác định nồng độ dung
dịch HCl.
b. Xác định hàm lượng HCO3Dùng pipet lấy chíc xác 25ml mẫu cho vào bình tam giác. Thêm 2-3
giọt hỗn hợp chỉ thị màu, khi đó dung dịch có màu xanh lá cây. Chuẩn độ đến
khi dung dịch chuyển sang màu đỏ tím. Ghi lại thể tích dung dịch HCl đã
dùng. Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch Na 2B4O7 0.002N đến khi màu dung dịch
chuyển từ màu tím sang màu xám và cuối cùng dừng ở màu xanh lơ. Ghi lại
thể tích HCl đã đùng
3.2. Tính tốn kết quả
Trong đó
V1: Thể tích dung dịch HCl dùng để chuẩn độ (ml)
V2: Thể tích dung dịch Borat dùng để chuẩn độ (ml)
N1: Nồng độ dung dịch HCl dùng để chuẩn độ
N2: Nồng độ dung dịch Borat
V: Thể tích mẫu đã lấy
1000: hệ số chuyển đổi
61: Đương lượng của HCO3-
Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích
Trang 40
