(Phương pháp axit ascobic)

2. Dung dịch H2SO4 5N: Lấy 70ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan

trong 430ml nước cất.

3. Dung dịch amoni molipdat: Hòa tan 20g (NH 4)6Mo7O24.4H2O cho

vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml nước cất, thêm 7ml H 2SO4 đậm đặc.

Bảo quản trong chai polietylen có màu sẫm. Dung dịch bền hơn 3 tháng. Sau

khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng.

4. Dung dịch kali Natri tatrat: Hòa tan 1,16145 g KNaC4H4O6.4H2O

trong 500ml nước cất.

5. Axit ascobic 0,1M: Hòa tan 1,76g axit ascobic vào 100ml nước cất

6. Thuốc thử hỗn hợp: Trộn các dung dịch 2; 3; 4; 5 theo tỉ lệ dưới đây

để được thuốc thử hỗn hợp:

H2SO4 5N

Kali natri tatrat

50ml

5ml

3. Cách tiến hành



Amoni molipdat

15ml



Axit ascobic 1M

30ml



a. Lập đường chuẩn:

- Chuẩn bị 7 bình định mức 25ml

Bình

dung dịch PO430,01mg /ml

Thuốc thử hỗn hợp



0



1



2



3



4



5



6



0 ml



2 ml



4 ml



6 ml



8 ml



10 ml



Mẫu



0,5ml

Định mức bằng nước cất đến vạch 25ml.

- Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ



ở bước sóng λ = 732nm hay ở bước sóng λmax theo khảo sát cụ thể).

- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang với nồng độ PO 43của dãy dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b:

Số TT

1

Nồng độ dung dịch

Mật độ quang D

b. Tiến hành phân tích mẫu:



2



3



4



5



6



Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm

lượng PO4-3 lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H 2SO4 37% rồi

đun sơi 30 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, tiến hành các bước tương tự

Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 37



như lập đường chuẩn, rồi chuyển vào bình định mức 50ml để định mức lại

bằng nước cất cho đến vạch. Đem đo như với dãy dung dịch chuẩn. Ghi mật

độ quang của mẫu.

4. Tính tốn kết quả

Từ kết quả đo mật độ quang của mẫu nước, dựa vào đồ thị của dãy

dung dịch chuẩn PO43- sẽ tính hàm lượng của ion PO43- trong mẫu nước.



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 38



Bài 15. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCO3- TRONG NƯỚC MƯA BẰNG

AXIT HCl

Phạm vi áp dụng

Phương pháp này có thể áp dụng để xác định mẫu có hàm lượng HCO3từ 0.5mg/l đến 45.00 mg/l. Nếu mẫu có hàm lượng lớn hơn thì lấy thể tích

nhỏ hoặc pha lỗng mẫu, nếu mẫu có hàm lượng nhỏ hơn thì tăng thể tích

mẫu.

1. Ngun tắc

Mẫu nước được chuẩn độ bằng dung dịch axit tiêu chuẩn đến pH=5.3,

điểm cuối này được xác định bằng mắt hoặc đo thế, là điểm tương đương của

sự xác định thành phần hydro cacbon trong mẫu

2. Dụng cụ hóa chất

a. Dụng cụ

- Bình tam giác 100ml.



- Bình định mức 100ml, 500ml, 1000ml.



- Các chai đựng hóa chất - Pipet các loại



- Buret



b. Hóa chất

- Dung dịch HCl 0.005N

Pha loãng 4.15ml HCl 37% (d=1,19g/ml) đến 100ml bằng nước cất

trong bình định mức. Lấy 5ml dung dịch này định mức đến 500ml bằng nước

cất trong bình định mức ta được dung dịch HCl 0.005N.

- Dung dịch Na2B4O7 0.002N

Hòa tan 3.814gam Na2B4O7.10H2O trong nước cất và định mức đến

100ml bằng nước cất. Lấy 1ml dung dịch này định mức đến 100ml bằng nước

cất ta được dung dịch Na2B4O7 0.002N

- Hỗn hợp chỉ thị màu

Hòa tan 0.2gam chỉ thị metyl đỏ trong 100ml etanol và 0.1 gam metylen

xanh trong 100ml nước cất. Trộn đều hai dung dịch này ta được dung dịch chỉ

thị màu hỗn hợp. Đựng hỗn hợp này trong chai thủy tinh tối màu.

- Chỉ thị metyl đỏ



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 39



Hòa tan 0.1gam metyl đỏ vào trong 100ml nước cất.

3. Lấy mẫu và bảo quản mẫu

Việc lấy mẫu được thực hiện tại trạm. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ từ 250C. Tiến hành phân tích ngay khi mẫu về đén phòng thí nghiệm, tốt nhất là

phân tích trong 24h kể từ khi lấy mẫu.

3.1. Các bước tiến hành

a. Xác định nồng độ chính xác của dung dịch HCl

Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Na2B4O7 0.002N cho vào

bình tam giác. Thêm 1-2 giọt metyl đỏ. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi

dug dịch xuất hiện màu da cam. Ghi lại thể tích HCl. Xác định nồng độ dung

dịch HCl.

b. Xác định hàm lượng HCO3Dùng pipet lấy chíc xác 25ml mẫu cho vào bình tam giác. Thêm 2-3

giọt hỗn hợp chỉ thị màu, khi đó dung dịch có màu xanh lá cây. Chuẩn độ đến

khi dung dịch chuyển sang màu đỏ tím. Ghi lại thể tích dung dịch HCl đã

dùng. Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch Na 2B4O7 0.002N đến khi màu dung dịch

chuyển từ màu tím sang màu xám và cuối cùng dừng ở màu xanh lơ. Ghi lại

thể tích HCl đã đùng

3.2. Tính tốn kết quả



Trong đó

V1: Thể tích dung dịch HCl dùng để chuẩn độ (ml)

V2: Thể tích dung dịch Borat dùng để chuẩn độ (ml)

N1: Nồng độ dung dịch HCl dùng để chuẩn độ

N2: Nồng độ dung dịch Borat

V: Thể tích mẫu đã lấy

1000: hệ số chuyển đổi

61: Đương lượng của HCO3-



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 40



Bài 16. XÁC ĐỊNH CO32-, HCO3- VÀ ĐỘ KIỀM TỒN PHẦN

TRONG NƯỚC SƠNG, HỒ BẰNG AXIT HCl

Phạm vi áp dụng: Phương pháp này dùng để xác định độ kiềm có nồng

độ từ 0,4mmol/l đến 20mmol/l. Đối với những mẫu có độ kiềm cao hơn thì

pha lỗng mẫu hoặc dùng lượng mẫu ít hơn.

1. Nguyên tắc

Mẫu nước được chuẩn độ bằng dung dịch axit tiêu chuẩn dến pH=8,3

và pH=4,5. Những điểm cuối này được xác định bằng mắt hoặc đo thế, là các

điểm tương đương của sự xác định ba thành phần chính: Hydro cacbonat,

cacbonat và cabodioxit thể hiện sự chuẩn độ toàn bộ hydroxit và một nửa

cacbonat, cho phép xác định độ kiềm tổng số của mẫu.

2. Hóa chất dụng cụ

a. Dụng cụ

- Bình tam giác

- Bình định mức các loại

- Pipet các loại

- Buret

b. Hóa chất

- Dung dịch axit HCl 0,02N: Pha loãng 4,15ml HCl 37% (d=1,19g/ml)

đến 100ml trong bình định mức(dung dịch HCl 0,5N). Lấy 20ml dung dịch

trên định mức thành 500ml bằng nước cất (dung dịch HCl 0,02N).

- Dung dịch Na2B4O7 0,02N: Hòa tan 3,814 gam Na2B4O7.10H2O trong

nước cất và định mức thành 100ml bằng nước cất ( dung dịch Na 2B4O7 0,2N).

Lấy 10ml dung dịch này định mức thành 100ml bằng nước cất.

- Phenolphtalein: hòa tan 0,5 gam phenolphtalein vào 50ml etanol 79%

và định mức đến 100ml bằng nước cất.

3. Lấy mẫu và bảo quản mẫu



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 41



Việc lấy mẫu được thực hiện tại trạm, bảo quản mẫu từ nhiệt độ từ 480C. Tiến hành phân tích ngay từ khi đem về phòng thí nghiệm, tốt nhất là

phân tích trong vào 24h.

4. Cách tiến hành

Trước khi xác định CO32-, HCO3- và độ kiềm tổng số của mẫu cần phải

chuẩn háo nồng độ của dung dịch HCl 0,02N bằng dung dịch Na2B4O7 0,02N.

a. Độ kiềm phenolphtalein

- Dùng pipet lấy 50ml mẫu cho vào bình nón. Với những mẫu có nồng

độ CO32-, HCO3- lớn thì lấy thể tích mẫu nhỏ hơn rồi pha lỗng đến 50ml bằng

nước cất trong bình định mức. Với mẫu có CO 32-, HCO3- nhỏ thì lấy thể tích

mẫu lớn hơn rồi cơ cạn đến 50ml.

- Thêm 2-3 giọt chỉ thị màu phenolphtalein, khi đó dung dịch có màu

hồng, chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi dung dịch mất màu hồng. Ghi lại

thể tích axit HCl đã dùng.

b. Xác định độ kiềm tông số

- Thêm tiếp 2-3 giọt metyl da cam vào mẫu đã chuẩn độ với chỉ thị màu

phenolphatalein (khi đó dung dịch có màu vàng)

- Chuẩn độ tiếp với dung dịch HCl đến khi dung dịch chuyển sang màu

da cam (tương ứng pH=4,5).

- Ghi lại thể tích HCl đã dùng.

5. Tính tốn kết quả



Trong đó



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 42



-



V1: Thể tịch HCl dùng trong quá trình chuẩn độ với chỉ thị



-



phenolphtalein

V2: Thể tích HCl dùng để chuẩn độ từ điểm chuẩn đổi màu với



-



phenolphtalein đến khi kết thúc với chỉ thị màu metyl da cam

V: Thể tích mẫy đã lấy

N: Nồng độ mẫu đã lấy

30: Đương lượng gam của CO3261: Đương lượng gam của HCO350: Đương lượng gam của CaCO3

1000: hệ số chuyển đổi.



Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích



Trang 43