CÔNG PHÁ MẪU PHÂN TÍCH

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



nguyên tố này phần lớn ở dạng acid silixic và nhôm silicat không tan trong nước.

Muốn rút tinh được chúng cần dùng các biện pháp sau :

- Đun nấu bằng acid mạnh và đậm đặc như : H 2SO4, HCl, HNO3, HF … hoặc

hỗn hợp của 2, 3 acid này trong thời gian dài có thể hòa tan đa số khoáng như : acid

silixic, còn nhôm silicat vẫn chưa tan hoặc chỉ tan một ít.

- Đun nóng chảy bằng các chất kim loại kiềm. Nếu mẫu phân tích có tính

acid như acid silixic, nhôm silicat thì dùng các chất có tính kiềm như : Na 2CO3,

K2CO3, KNaCO3 (tức K2CO3 và Na2CO3 hỗn hợp theo đượng lượng), NaOH hoặc

Na2O. Nếu mẫu phân tích có tính kiềm và nhiều oxit sắt nhôm thì dùng chất có tính

acid như K2S2O7.

Thông thường dùng Na2CO3 hoặc KNaCO3. Nếu dùng Na2CO3 phải đun trên

o

850 C. Nếu dùng KNaCO3 thì điểm nóng chảy chỉ 690oC song việc rửa Kali trong

kết tủa khó hơn Natri, vì thế chỉ dùng Na2C2O3.

K2Al2Si6O16 + 6Na2CO3 900oC K2SiO3 + 5Na2SiO3 + 2NaAlO2 + 6CO2

Fe2SiO5 + Na2CO3 → Na2SiO3 + Fe2O3 + CO2

SiO2 + Na2CO3 → Na2SiO3 + 6CO2

Dưới đây giới thiệu hai phương pháp công phá, tùy điều kiện mà vận dụng:

2.1.1. Công phá bằng cách đun nóng chảy:

Cân 1g đất đã qua rây 0,25mm bỏ trên tờ giấy cứng láng đen. Thêm 5g

Na2CO3 khô tinh khiết. Dùng đũ thủy tinh tròn đầu trộn đều rồi đổ vào chén bạch

kim ở đáy đã lót sẵn 1g Na 2CO3. Gõ nhẹ vào thành chén cho chặt. Thêm khoảng

0,5g Na2CO3 phủ lên mặt rồi đậy nắp lại. Lau sạch phía ngoài chén (nếu có chất

bẩn khi cháy sinh ra cacbon ảnh hưởng xấu đến bạch kim) rồi đun ở lò nung hoặc

đèn thắp bằng khí đốt độ nhiệt trên 850oC. Lúc đấu để độ nhiệt thấp loại cacbon và

nước hút ẩm ra. Sau tầng dần độ nhiệt đến lúc đáy chén đỏ lên. Lúc mẫu phân tích

đã chảy lỏng đều, dùng kìm có bọc nicken hoặc bạch kim ở đầu lấy chén ra, lập tức

quay nghiêng chén mấy vòng để tạo thành một lớp mỏng quanh thành chén sau

này dễ tách ra. Lúc nguội có thể có màu xanh lục (nếu có Mn sinh ra Na 2MnO4)

hoặc màu nâu (do sắt).

Đổ HCl1/4 vào (1 thể tích HCl đậm đặc thêm 4 thể tích nước cất); dùng đũa

thủy tinh tròn đầu lấy dần mẫu phân tích sang cốc thủy tinh (mỗi lần chỉ dùng một

ít HCl, khi hết sủi bọt thì thôi).

Nếu công phá tốt thì không còn di tích sắt, dòch trở nên trong và có cặn trắng

vàng.

Điều cần lưu ý là lúc sử dụng chén bạch kim cần phải tuân theo các qui đònh

chặt chẽ vì đây là loại rất q rấ t đắt tiền.

2.1.2. Công phá bằng 3 acid:

Cân một gam đất đã qua rây 0,25mm đổ vào bình kjehldan có thể tích 250cc.

Thêm 25-30ml hổn hợp 3 acid (pha trộn theo thể tích lúc đặc nhất, tỷ lệ

HCl:HNO3:H2SO4 = 2:1:4) đun trên bếp cát đến lúc gần cạn (nhớ đặt một phểu con



82



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



trên miệng bình) thì đổ thêm 25 ml hổn hợp 3 acid và tiếp tục đun lần nữa đến gần

cạn hết. Sau đó dùng 30-40ml HNO3 25% hòa tan cặn ấy.

3. PHÂN TÍCH SILIC

3.1. NGUYÊN TẮC.

Sau lúc công phá và xử lý bằng HCl sinh ra acid Silicid và hợp nhất Cl:

K2SiO3 + 2HCl → H2SiO3 + 2KCl

CaSiO3 + 2HCl → H2SiO3 + CaCl2

Acid Silicic là keo ưa nước có mang điện. Muốn kết tủa nó phải trung hòa

điện và làm mất nước. Trong điều kiện tồn tại HCl chất keo động vật gelatin có thể

hoàn thành tốt nhiệm vụ đó. Cũng có thể chỉ xử lý bằng HCl.

3.2. ĐỊNH LƯNG SIO2 BẰNG GELATIN:

Đun cạn dòch phân tích đến trạng thái hồ. Thêm 25ml HCl d = 1,19, để yên

một lúc lâu (lúc cần tranh thủ làm có thể đặt 10 – 15 phút trong nước gần sôi). Đun

nóng đến 70oC. Thêm 10ml dung dòch gelatin 1% (dòch gelatin đã được đun nóng

trước lúc sử dụng). Quấy 5 phút, đun trên nồi cách thủy 10 phút. Đợi hơi nguội rồi

lọc qua giấy lọc không tro. Dùng nước cất đun nóng rửa kết tủa trên giấy lọc dến

lúc dòch chảy xuống hết phản ứng sắt (mỗi lít nước cất pha thêm 5ml HCl đậm

đặc). Thử phản ứng sắt bằng dung dòch NH4SCN hoặc KSCN 10%. Giữ dòch lọc lại

để phân tích sắt nhôm (đánh dấu dòch A), còn kết tủa và giấy lọc bỏ vào chén sứ

(nếu có một ít kết tủa bám ở thành cốc phải dùng một mảnh giấy lọc bé lau nhẹ rồi

bỏ nhập vào chén sứ), đậy hở nắp rồi bỏ vào lò nung ở 400 oC. Lúc đầu cho nhiệt

độ thấp sau tăng dần đốt cháy hết giấy lọc. Tiếp tục đốt 1 giờ. Chuyển sang bình

hút ẩm, đợi nguội, cân trọng lượng rồi tính tỉ lệ SiO2:

SiO2.nH2O 400oC

SiO2 + nH2O

SiO2 % =



(a − b) × 100 × K

C



a là trọng lượng chén sứ và SiO2 đã nung (g).

b là trọng lượng chén đã nung khô (g).

C là trọng lượng đất dùng phân tích (g).

K là hệ số quy về đất khô tuyệt đối.

3.3. ĐỊNH LƯNG SIO2 BẰNG HCL:

Chuyển mẫu đất đã công phásang chén sứ, đun cạn khô trên nồi cách thủy.

Thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh trộn đều. Nhỏ HCl d = 1,19 từ từ vào thấm ướt kết

tủa, vẫn đun trên nồi cách thủy (nếu độ nhiệt trên 100 oC sẽ tạo thành các muối sắt

nhôm và Magiê khó tan). Lúc đó có bột khô mòn lại nhỏ thêm HCl, đun tiếp (HCl

trong quá trình bay hơi đã lấy H2O2 của acid silicic). Thêm 10ml HCl d = 1,19 thấm

ướt bột kết tủa. Thêm 80ml nước cất đã đun sôi. Đặt 5 phút trên nồi cách thủy rồi

lọc qua giấy lọc không tro. Rửa kết tủa bằng HCl 1% đã đun sôi, đến lúc hết phản

ứng sắt (thử bằng KSCN hoặc NH4SCN 10%). Dùng nước cất đã đun sôi nhỏ từ từ

vào để rửa sạch HCl trong kết tủa (thử bằng AgNO 3). Phần kết tủa nằm trên giấy

83



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



lọc là SiO2 song có thể còn một ít SiO2 trong dòch lọc. Muốn đảm bảo chính xác cần

cô cạn dòch lọc, nếu có cặn khô thì xử lí như trên rồi nhập với phần trước. Còn dòch

lọc thì đònh mức ở bình 250cc giữ lại để phân tích sắt nhôm (ký hiệu dòch A).

Chuyển tất cả giấy lọc và kết tủa vào chén nung đã biết trọng lượng, đậy ½

nắp rồi bỏ vào lò nung. Lúc đầu cho độ nhiệt thấp, đốt cháy giấy lọc và làm mất

nước hút ẩm. Sau tăng dần lên 400oC nung khô kết tủa, chuyển qua bình hút ẩm đợi

nguội rồi cân.

Cách tính SiO2% như ở phương pháp gelatin đã nói trên.



84



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



BÀI 25

SẮT VÀ NHÔM TRONG ĐẤT, TRONG KEO

PHÂN TÍCH R2O3

R2O3 bao gồm Fe2O3 và Al2O3. Thực ra còn có P2O5, TiO2, MnO2 nhưng rất ít

không đáng kể.

Al2O3 trong đất chứa khoảng 2 – 40% (nhiều ở đất sét, ít ở đất cát).

Fe2O3 trong đất khoảng 0,2 – 10% (đất Feralit cao hơn). Thường chỉ phân

tích R2O3 và Fe2O3. Còn Al2O3 thì lấy hiệu số giữa hai số liệu trên (vì chưa có

phương pháp phân tích Al2O3 thật tốt).

Có hai phương pháp phân tích R2O3: phương pháp Amoniac dùng cho đất

không có phản ứng Cacbonat. Phương pháp Acetat dùng cho đất có phản ứng

Cacbonat và nhiều Mangan.

4.1. ĐỊNH LƯNG R2O3 BẰNG AMONIAC:

4.1.1. Nguyên tắc:

Dùng NH4OH kết tủa sắt và nhôm trong dòch lọc nói trên

RCl3 + 3NH4OH → R(OH)3 + 3NH4Cl

Độ hòa tan của hidroxit sắt nhôm rất bé (0,96.10 -5 và 4,5.10-10 phân tử

gam/lít). Kết tủa sắt nhôm rất khó vì chúng là keo lưỡng tính)

Al3+ + 3OH-  Al(OH)3  H+ + AlO2- + H2O

Nếu thiếu NH4OH thì một phần sắt nhôm vẫn tồn tại dạng ion trong dung

dòch. Nếu thừa NH4OH sẽ phân ly ra AlO2-. Bởi vậy cần điều tiết pH dung dòch và

thêm NH4Cl để khống chế nồng độ OH-:

- Điều tiết pH dung dòch: nồng độ ion H+ ở phạm vi nhất đònh có thể làm cho

sắt nhôm kết tủa hoàn toàn. Lúc pH = 2 thì sắt bắt đầu kết tủa, pH = 3 hoặc cao

hơn nữa sẽ kết tủa hầu hết. Còn nhôm bắt đầu kết tủa ở pH = 4,5 và kết tủa

hoàn toàn ở 5,5 – 7,5. Lúc pH = 6,4 – 6,6 độ hòa tan của nhôm bé nhất, nhưng

pH trên 7,5 nhôm lại hòa tan. Bởi vậy, muốn kết tủa sắt nhôm phải điều tiết pH

ở phạm vi 3 – 6,5, dùng chỉ thò màu Metyl đỏ. Lúc Fe(OH) 3 nhiều qua sự biến

màu của Metyl đỏ không rõ thì đợi một lúc cho kết tủa lắng xuống rồi quan sát

phần trên.

- Thêm NH4Cl: Nếu OH- nhiều quá thì Al(OH)3 sẽ hòa tan sinh ra NaAlO2. Chất

này đun sôi vẫn không tan. Nếu có NH4+ thì sinh ra NH4AlO2 có thể thủy phân.

NH4AlO2 + 2H2O  Al(OH)3 + NH4OH

Từ đấy ta thấy nếu OH nhiều quá không lợi, còn NH 4 nhiều thì vẫn lợi cho

kết tủa nhôm. Bởi vậy, trong dung dòch cần có NH4Cl. Mặt khác, khi có NH4+ trong

dung dòch thì không sinh ra kết tủa Magiê và Mangan vì lúc thêm NH 4Cl độ điện ly

của NH4OH giảm, nồng độ OH cũng giảm.

NH4OH  NH4 + + OH85



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



( NH 4+ )(OH − )

NH 4 OH



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



= 1,8.10 − 5



Nồng độ OH để kết tủa hết sắt là 1,35.10 -9 p.t.g/lít. Trong dung dòch có

NH4OH 0,1N thì nồng độ OH = 1,3.10-3 p.t.g/lít. Trong dung dòch bão hòa Mg(OH)2

thì nồng độ OH = 2,8.10-4 p.t.g/lít.

Như vậy, có thể sinh ra kết tủa Magiê vì:

-3

1,3.10

2,8.10-4

Nếu thêm vào dung dòch NH4OH một lượng NH4Cl là 1 p.t.g/lít như thế

không sinh ra kết tủa Magiê mà vẫn đảm bảo kết tủa hết sắt vì:

2,8.10+4 > 1,8.10-6 > 1,35.10-9

Cần lưu ý các điểm sau:

- Muốn được tinh khiết phải kết tủa 2 lần.

- Kết tủa này vô đònh hình, có thể đun nóng tăng cường thủy phân để kết

tủa lắng xuống sau dễ lọc.

- Không dùng nước cất rửa kết tủa (một số biến thành sơn chui qua giấy

lọc). Dòch rửa cần pha thêm NH4NO3 vì chất này dễ phân giải, dễ bay hơi,

không làm bẩn kết tủa.

- Cần chuẩn bò đầy đủ trước lúc kết tủa để động tác kết tủa lọc và rửa tiến

hành nhanh, liên tục. Sau lúc kết tủa lần 1 cần hòa tan ngay trong acid rồi

kết tủa lần 2 vì nếu để lâu Al(OH)3 rất khó tan.

- Trong thực tế, không thêm NH4Cl nữa vì trong dung dòch sẵn có NH4OH

và HCl sẽ tạo thành NH4Cl.

4.1.2. Trình tự đònh lượng R2O3 bằng Amoniac:

- Hút 50 – 100ml dòch lọc A sau lúc đã phân tích SiO2 vào cốc thủy tinh.

- Đun sôi, thêm 3 giọt Metyl đỏ rồi nhỏ từ từ dung dòch NH 4OH nồng độ

1/1 vào, vừa nhỏ vừa khuấy đến lúc dung dòch biến thành màu vàng hoặc

hết mùi amoniac thì thôi.

- Thêm nước cất làm loãng, đun sôi. Rồi lấy xuống để yên cho kết tủa lắng

và tranh thủ lọc lúc còn nóng.

- Dùng dung dòch NH4NO3 2% rửa kết tủa 5 –6 lần. Bỏ cả giấy lọc và kết

tủa vào chén sứ đã biết trước trọng lượng, không đậy nắp (đủ oxi sẽ có

màu nâu, thiếu oxi sinh ra Fe3O4 màu đen).

- Bỏ vào lò nung khô, chuyển sang bình hút ẩm đơi nguội rồi cân. Tính

R2O3 theo công thức :

R2 O3 % =



a × 100 × K

b



a là trọng lượng kết tủa đã nung khô (g).

b là trọng lượng đất (g) tương ứng dòch A hút để phân tích.

K là hệ số qui về đất khô tuyệt đối.

Thực ra trong kết tủa trên còn lẫn cả TiO2 và P2O5 nhưng không đáng kể.



86



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



4.2. ĐỊNH LƯNG R2O3 BẰNG ACETAT:

4.2.1. Nguyên tắc:

Sắt và nhôm tác dụng với Natri Acetat:

AlCl3 + 3NaCH3COO → 3NaCl + Al(CH3COO)3

FeCl3 + 3NaCH3COO → 3NaCl + Fe(CH3COO)3

Trong điều kiện độ nhiệt bình thường các muối này dễ tan trong nước nhưng

lúc đun sôi sẽ tạo thành những muối kiềm kết tủa nên có thể tách khỏi Ca, Mg, Co,

Ni …

Al(CH3COO)3 + 2H2O → Al(OH)2CH3COO + 2HCH3COO

Fe(CH3COO)3 + 2H2O → Fe(OH)2CH3COO + 2HCH3COO

Sau thủy phân sinh ra hidroxit:

R(OH)2CH3COO + H2O  R(OH)3 + HCH3COO

4.2.2. Trình tự đònh lượng R2O3 bằng acetat:

Hút 100ml dòch lọc A nói trên, trung hòa bằng dung dòch Na 2CO3 hoặêc

NH4OH loãng. Thêm một ít acid acetic 5% để acid hóa đến lúc kết tủa hòa tan.

Thêm 20 – 25ml NaCH3COO 10%, đun sôi 2 phút.

Đặt trên nồi cách thủy, đợi kết tủa lắng xuống, tranh thủ lọc ngay.

Dùng dung dòch NaCH3COO 1% rửa kết tủa đến hết Cl-.

Kết tủa này vẫn còn lẫn một số muối khác nên cần dùng HCl 10% đun sôi

để hòa tan. Đònh mức ở 200ml. Hút ½ dòch này phân tích Fe 2O3. Còn ½ thì dùng

NH4OH kết tủa R2O3 như trên, lọc, nung rồi cân.

Tính kết quả tương tự như phương pháp amoniac.

5. PHÂN TÍCH Fe2O3

Có nhiều cách, dưới đây giới thiệu phương pháp permanganat kali, phương pháp

iod và phương pháp Bicromat kali.

5.1. Phương pháp KMnO4:

5.1.1. Nguyên tắc:

Trong dòch lọc trên phần lớn sắt có hoá trò 3. Ta dùng bột kẽm khử thành sắt

hóa trò 2 rồi dùng dung dòch tiêu chuẩn KMnO4 chuẩn độ biến Fe2+ thành Fe3+.

Fe2(SO4)3 + Zn → 2FeSO4 + ZnSO4

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 +

8H2O

Từ lượng KMnO4 này suy ra Fe2O3.

5.1.2. TRÌNH TỰ ĐỊNH LƯNG Fe2O3 BẰNG KMNO4:

- Hút 25ml dòch phân tích vào bình tam giác thể tích 100cc.

- Dùng NH4OH kết tủa sắt như trên rồi lọc lấy kết tủa.

- Chuyển cả phễu + giấy lọc + kết tủa sang bình tam giác khác.

- Nhỏ từ từ H2SO4 5% vào phễu hòa tan hết kết tủa.



87



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



- Thêm 3ml H2SO4 d = 1,84 (nhỏ từng giọt từ từ) và 0,5g bột kẽm vào bình

tam giác. Cắm phễu con trên miệng bình rồi đun trên nồi cách thủy đến lúc khử hết

Fe3+ (thỉnh thoảng lấy 1 tí thử bằng KSCN hoặc NH4SCN).

- Lọc, dùng một ít nước cất tráng bình tm giác cũng lọc nhập vào đấy, thêm

1ml H3PO4 85%.

- Đun nóng trên nồi cách thủy rồi chuẩn độ ngay bằng dung dòch KMnO 4

tiêu chuẩn đến lúc dung dòch có màu tím nhạt trong 30 giây không mất.

Fe2O3% =



V × N × 0,079 × 100

×K

C



V và N là thể tích và nồng độ của KMnO4.

C là trọng lượng đất tương ứng dòch lọc dùng phân tích (g).

K là hệ số qui về đất khô tuyệt đối.

Cứ 1 ly đương lượng KMnO4 oxi hóa được 0,079g Fe2O3. Từ phản ứng trên ta

thấy:

- Hai phân tử KMnO4 (tức 10 đương lượng) oxi hóa được 10 phân tử FeSO 4

hay 5 phân tử Fe2O3.

-



1 đương lượng KMnO4 sẽ oxi hóa được



5Fe O3



tức



159,7g

Fe2 O3

2



10

159,7

= 0,079 gamFe2 O3

1 ly đương lượng KMnO4 chỉ oxi hóa được

2 × 1000



Chú ý:

- Phương pháp KMnO4 không dùng cho đất mặn vì chứa nhiều Cl-.

- Không thể thay thế H2SO4 bằng HCl vì KMnO4 tác dụng với Cl- ảnh

hưởng độ chính xác của phân tích.

5.2. PHƯƠNG PHÁP IOD:

5.2.1. Nguyên tắc:

Dùng CuI khử Fe3+ thành Fe2+, CuI được điều chế bằng cách cho tác dụng

CuSO4 với KI.

2CuSO4 + 4KI → 2K2SO4 + 2CuI + I2

(1)

Dùng Natri hyposulfit khử I2 để khỏi ảnh hưởng phân tích.

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI

(2)

CuI + FeCl3 + HCl → CuCl2 + FeCl2 + HI

(3)

HI tác dụng với CuSO4 sinh ra I2

4HI + 2CuSO4 → 2CuI + 2H2SO4 + I2 (4)

Dùng dung dòch Natri hyposulfit tiêu chuẩn chuẩn độ lượng I 2 sinh ra trong

phản ứng (4) rồi suy ra tỉ lệ Fe2O3 trong đất.

I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI

5.2.2. Trình tự đònh lượng Fe2O3 bằng iod:

- Đổ 10ml KI 10% vào bình tam giác, thêm 5ml CuSO 4 0,1N và 2ml tinh bột

làm chỉ thò màu.

88



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



- Nhỏ Natri hyposulfit vào đến lúc mất màu xanh (khử I2).

- Hút 25ml dòch lọc phân tích đổ vào rồi dùng dung dòch tiêu chuẩn Na 2S2O3

0,1N chuẩn độ tới lúc mất màu.

Fe2 O3 % =



V × N × 0,079 × 100

×K

C



V và N là thể tích và nồng độ Natri hyposulfit dùng chuẩn độ.

C là trọng lượng đất tương ứng với dòch phân tích (g).

K là hệ số qui về đất khô tuyệt đối.



89



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



PHẦN 3: PHÂN TÍCH KHÍ

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI

I. Cơ sở của phương pháp:

Phương pháp dựa trên việc cân lượng bụi thu được trên màng lọc sau khi lọc một thể

tích khí xác định.Kết quả, hàm lượng bụi trong khơng khí được biểu thị bằng mg/m3.

II.THIẾT BỊ, DỤNG CỤ:

Thiết bị:

 Máy thu mẫu khí.

 Cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg.

 Tủ sấy có sai số khơng q 2OC.

Dụng cụ:

 Giấy lọc bụi Watman GF/C.

 Nhíp gắp giấy.

 Bình hút ẩm.

III. U CẦU CHUNG:

Mẫu khí lấy ở độ cao 1,5 m tính từ mặt đất.

Điểm lấy mẫu bố trí nơi trống, thống gió từ mọi phía, đảm bảo đại diện cho khu vực

quan tâm. Số lượng điểm đo, phân bố các điểm đo trong khu vực được xây dựng theo u cầu

cụ thể. Thể tích mẩu khí cần lấy cho một mẫu phải đảm bảo hàm lượng bụi thu được trên một

mẫu lọc khơng nhỏ hơn 10 mg.

IV.CHUẨN BỊ LẤY MẪU:

Trước khi lấy mẫu giấy lọc đã được mã hóa và xử lí theo qui định giống như sau khi lấy

mẫu.

Lắp giá đỡ, thiết bị lấy mẫu bụi.

Cho thiết bị lấy mẫu lên giá đỡ.

Dùng nhíp đầu phẳng gắp giấy lọc lắp vào đầu lấy mẫu của thiết bị.

90



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



Ghi địa điểm, thời gian lấy mẫu, số hiệu màng lọc vào sổ.

V. LẤY MẪU:

Cắm điện, bật cơng tắc máy.

Điều chỉnh lưu lượng dòng khí từ 18-20 lít/ phút, tùy theo điều kiện mà lượng khí lấy tối

thiểu là 600-1000 lít. Sau thời gian lấy mẫu cần thiết thì tắt máy, dùng panh gắp giấy lọc cho

vào bao bảo quản ( bao bảo quản được mã hóa trùng mã số của giấy lọc ). Ghi lưu lượng dòng

khí, thời gian lấy mẫu lên bao bảo quản.

Bảo quản mẫu: các mẫu bụi đựng trong bao kép bằng giấy can kĩ thuật có thể bảo quản

dễ dàng và lâu dài ở điều kiện thường, nhưng nói chung khơng nên để q 3 ngày.



Máy thu mẫu bụi

VI. CÂN MẪU:

Trước khi đem đi lấy mẫu, giấy lọc đã được sấy ở 105 oC trong 1h. Sau đó để nguội

trong bình hút ẩm 25 phút, cân được khối lượng m1

Giấy lọc sau khi lâý mẫu bụi ở hiện trường về phòng thí nghiệm được đem sấy ở 105 oC

trong 1 h. Sau khi sấy, mẫu giấy lọc được để nguội trong bình hút ẩm trong 25 phút.

Tiến hành cân giấy lọc được m 2 .Việc cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu phải thực

hiện trong điều kiện như nhau, trên cùng một cân phân tích, bởi cùng một người thực hiện.

91



GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG



GIẢNG VIÊN: LÊ NHẤT TÂM



Ghi kết quả cân trước và sau khi lấy mẫu ( m1, m2 ).

VII.TÍNH KẾT QUẢ:

•



Xác định thể tích khơng khí:

Thể tích mẫu đã lấy phải chuyển về thể tích ở điều kiện chuẩn (P = 100 kPa,



T=



298OC) bởi cơng thức:

Vo =



298.V .P

(273 + t )100



Với :

V: thể tích khơng khí qua giấy lọc .

P : áp suất khơng khí trung bình của khơng khí tại nơi lấy mẫu (kPa).

t : nhiệt độ trung bình của khơng khí trong thời gian lấy mẫu (oC).

•



Xác định hàm lượng bụi:

C=



1000.(m2 − m1 )

V0



(mg/m3)



Với

m1 : khối lượng ban đầu của màng lọc.

m2: khối luợng lúc sau của màng lọc.

Kết quả thực nghiệm:

Kí hiệu mẫu



m1(g)



m2 (g)



Kết quả (mg/m3)



A

B

C



0,5351

0,5320

0,5329



0,5370

0,5335

0,5346



0,19

0,15

0,17



Nhận xét: theo TCVN 5937-1995 qui định giá trị giới hạn của bụi (mg/m 3) trong khơng

khí xung quanh thì

Trung bình 1 h

0,3



Trung bình 24 h

0,2



Theo thực nghiệm là lấy mẫu trung bình trong 1h nên các mẫu trên đều đạt tiêu chuẩn về

nồng độ bụi lơ lửng.



92