Bài 1:Tổng hợp nhựa Poliester không no

Khoa Hóa



Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ



Poli axit:

Poly axit khôg no: cóhai loạphổ n.

n

i

biế

Anhydric maleic AM: (CH CH) CO(O)CO

Anhydric phtalic AP: C6H4 CO(O)CO

Poli axit no:

Poli axit thư ờg dùg đ iề chỉnh mậ đ nố ngang. Dùg axit vòg thơm thì

n

n ểđ u

t ộ i

n

n

cho đ bề cơ, ly,ùhó hơn loạmạh thẳ g.

ộ n

a

i

c

n

Axit terephtalic: HOOC -C6H4 - COOH

Axit iso phtalic: HOOC - C6H4 - COOH

Axit iso phtalic: HOOC - C6H4 - COOH

Ngoàra cóthể ûdụg: axit adipic, axit maleic.

i

sư

n

Monomer khâu mạch:

Styren C6H5 - CH =CH2

Vinyl acetat: H2C = CH – OCO - CH3

Metylmeta acrylate:H2C =C(COOCH3) – CH3

Ngoàra cóthể ûdụg cá monomer cóchư ù nố đ i cókhảnăg phả ư ù g đ ng

i

sư

n

c

a i ô

n

n n ồ

trùg hợ đ đ ng rắ như ï như : Vinyl Acetat

n

p ể ó

n

a

Thư ờg dùg styren bở vì nó ít tư ï ng hợ và khả năg phả ư ù g đ ng trùg

n

n

i

trù

p

có

n

n n ồ

n

hợ cao.

p

Chất khơi mào:

- Peroxyt: metyl etyl keton peroxyt (MEKP), benzoyl peroxyt …

- Hydroperoxyt: tertbutyl hydroperoxyt, cumen hydroperoxyt …

- Đ

iazo, azo …

Chất xúc tiến

- Thư ờg là

n

muốcủ cá kim loạchuyể tiếhay là

i a c

i

n p

amin bậ 3.

c

- Naphthenat cobalt, octoat cobalt, mercaptan…

Chất ổn đònh

Thư ờg làẫ suấ củ họ

n

d n

t a

phenol hoặ là

c amin thơm. Ngoàra, trong thư ï tế n

i

c cò

sư û dụg nhiề loạ nguyê liệ khá như : chấ là chậ (chấ ư ù chế, chấ đ n đ

n

u

i

n u

c

t m

m

t c

)

t ộ ể

giả giáthàh…

m

n

Công thức nhựa polyester không no

- Mộ côg thư ù tiê biể củ như ï polyester khôg no:

t n

c u

u a

a

n

HOCH2CH2O[- CO - C6H4 - COOCH2CH2OCOCH = CHCOOCH2CH2O -]CO - C6H4 – COOH



-



Sả phẩ đ ợ đ u chế ø

n

m ư c iề

tư nguyê liệ EG, AP và

n u

AM theo tỉ lệEG/AP/AM

= 2/1/1

Sản xuất nhựa polyester không no

Ở

trong phạ vi bànà chỉ đ a ra quy trình sả xuấ cơ bả , phổ n nhấ

m

i y

ư

n

t

n

biế

t:

Quá trình sả xuấ poli ester Maleinat gồ hai giai đ n:đ u chế ï poli ester

n

t

m

oạ iề

như a

tan, nó g chả và a tan như ï trong monomer. Như ï poli ester đ ợ tạ ra do phả ư ù g

n

y

hò

a

a

ư c o

n n

đ tụ ợ hai nguyê tư û vớ axit hai chư ù , phả ư ù g thư ờg tiế hàh trong mô trư ờg

a rư u

n

i

c

n n

n

n n

i

n

NO2 và 2 nế cóO2 củ khôg khí thì thì như ï dầ dầ bò đ i mà. Ngoàra códòg

CO

u

a

n

a n n

ổ u

i

n

khôg khí đ mà ch đ ợ sả phẩ phụ dụ

n

ó

tá ư c n

m

(ví như H 2O).



66



Khoa Hóa



Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ



Cho Đ

ietylenglycol (đ ợ sư û dụg rộ g rã trong sản xuấ poli ester) và nồ phả

ư c

n

n

i

t

o i

n

0

ư ù g, gia nhiệ lê 70 C rồ bắ đ u cho NO2 hoặ CO2 sau đ cho axit hoặ anhydric

n

t n

i t ầ

c

ó

c

và và un nó g tiế, có thể

o

đ

n

p

cho thê chấ kích đ ng trùg hợ và t xú tá ete hó

m

t

ộ

n

p

chấ c c

a

và. Sau đ nâg nhiệ đ lê 190 – 210 0C và

o

ó n

t ộ n

duy trì ở nhiệ đ nà. Khi như ï đ đ t

t ộ y

a ã ạ

đ ợ mư ù đ đ tụ

ư c

c ộ a mong muố thì tiế hàh tá h nư ớ và c chấ pha loã g ra, có thể

n

n n

c

c

cá

t

n

dùg châ khôg.

n

n

n

Nồ phả ư ù g thư ờg là bằg thé khôg rỉ (ví dụ i 1X18H9T) hoặ phủmen,

i

n n

n

m n

p

n

loạ

c

bê ngoàcóbả ô.

n

i

o n

Sau khi đ t đ n mư ù đ tụ

ạ ế

c a theo yê cầ thì là lạh như ï và n hàh trộ như ï

u u

m n

a

tiế n

n

a

vớ monomer, sẽđ ợ tiế hàh trong thiế bò trộ . Nế tiế hàh ở nhiệ đ thư ờg thì

i

ư c n n

t

n

u n n

t ộ

n

khó hò tan monnomer, nế tiế hàh ở nhiệ đ cao hơn có thểxả ra phả ư ù g giư õ

a

u n n

t ộ

y

n n

a

như ï và

a

monomer, nê đ ngă ngư ø phả ư ù g phụtrê cầ cho thê chấ là chậ

n ể n

a

n n

n n

m

t m

m

và, thư ờg dùg là

o

n

n

hydro quinon 0,02% so vớ trọg lư ợg như ï.

i n

n

a



Nguyên liệu:

Cá khuô đ đ ợ chếtạ bằg silicone yê cầ phả đ t tiê chuẩ, khôg bò

c

n ã ư c

o n

u u

i ạ u

n

n

biế dạg, khôg bò khuyế tậ. Khuô ả h hư ở g đ n sả phẩ rấ nhiề , ả h hư ở g

n n

n

t t

n n

n ế n

m t

u n

n

đ n hình dạg sả phẩ , độsắ né củ sả phẩ .

ế

n

n

m

c t a n

m

Nguyê liệ : poli ester đ pha sẵ cá monomer khâ mạh, cá chấ ổ đ nh,

n u

ã

n c

u

c

c

t n ò

chấ xú tiế.

t c n

Poli ester cótrê thòtrư ờg củ cá nư ớ Trung Quố, Hà Quố, Thá Lan…

n

n

a c

c

c

n

c

i

MEKP: Metyl Etyl Kê Perôít làmộ loạ perôít dùg là chấ khơi mà cho

tol

x

t

i

x

n

m

t

o

phả ư ù g.

n n

Thí nghiệm 1: Sản phẩm dạng trong suốt.

Bước 1:

Chuẩ bò khuô: khuô phả đ ợ vệ sinh sạh sẽ khuô silicone phả đ ợ là

n

n

n

i ư c

c

,

n

i ư c m

khôtrư ớ khi tiế hàh thí nghiệ . Khuô phả đ t nơi bằg phẳ g và ng đ ợ đ t

c

n n

m

n

i ặ

n

n

khô ư c ặ

khuô bò biế dạg khi tiế hàh đ sả phẩ .

n

n n

n n ổ n

m

Bước 2:

Câ poli ester trong ca như ï (ca như ï là bằg như ï PP), câ lư ợg như ï tù

n

a

a m n

a

n

n

a y

thuộ và trọg lư ợg sả phẩ yê cầ (khi là sả phẩ nà thì lấ mẫ sả phẩ

c o n

n

n

m u u

m n

m o

y

u n

m

đ câ thư û), câ trọg lư ợg như ï polyester bằg trọg lư ợg sả phẩ muố là .

ó n

n n

n

a

n

n

n

n

m

n m

MEKP đ ợ tính bằg 0,5 – 2 % theo trọg lư ợg như ï tù theo muố như ï đ ng

ư c

n

n

n

a y

n

a ó

rắ nhanh hay chậ . Có thểlấ bằg burret hoặ xilanh tính theo thểtích, xem gầ

n

m

y n

c

n

đ ng = 1g/ml.

ú

Sau đ cho MEKP và khuấ tan đ u và ổ o khuô (đ tư ø ø ng đ nhanh

ó

o

y

ề

đ và

n ổ tư khô ổ

nế đ nhanh thì sả phẩ cóbọ nế đ chậ thì như ï đ ng rắ trong ca).

u ổ

n

m

t, u ổ m

a ó

n

Bước 3:

Chờ

cho sả phẩ đ đ cư ù g thì tiế hàh thá sả phẩ ra khỏ khuô và

n

m ủ ộ n

n n

o n

m

i

n

vệ

sinh khuô, thư ờg thờgian tư ø c đ poli ester và khuô đ n lú lấ sả phẩ ra là

n

n

i

lú ổ

o

n ế c y n

m

1

h đ n 1h 15.

ế

Chỉnh sư û sả phẩ , cắ cá bavia bằ g dao hoặ bằg dũ.

a n

m t c

n

c n

a



67



Khoa Hóa



Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ



Sả phẩ yê cầ trong suố nê khôg đ ợ đ cá chấ bẩ rơi và poli ester

n

m u u

t n

n ư c ể c

t n

o

khi là thí nghiệ , yê cầ cẩ thậ vàiư õsạh sẽ thao tá .

m

m

u u n

n g

c

khi

c

Thí nghiệm 2: Sản phẩm pha màu theo yêu cầu.

Bước 1:

Chuẩ bò khuô: khuô phả đ ợ vệ sinh sạh sẽ khuô silicone phả đ ợ là

n

n

n

i ư c

c

,

n

i ư c m

khôtrư ớ khi tiế hàh thí nghiệ . Khuô phả đ t nơi bằg phẳ g và ng đ ợ đ t

c

n n

m

n

i ặ

n

n

khô ư c ặ

khuô bò biế dạg khi tiế hàh đ sả phẩ .

n

n n

n n ổ n

m

Bước 2:

Pha past mà: pha vớ như ï poli ester, sả phẩ yê cầ mà gì, thì phả pha

u

i

a

n

m u u

u

i

theo mà đ , pha mà theo giá viê hư ớ g dẫ . Mà phả dùg mộ lư ợg thích hợ

u ó

u

o

n

n

n

u

i n

t

n

p

theo yê cầ , mà đ ợ cho và polyester khuấ cho mà phâ tá thậ đ u trong như ï

u u

u ư c

o

y

u

n n

t ề

a

poli ester. Mà cóthể giá viê hư ớ g dẫ pha sẵ trong bình, cóthể

u

do

o

n

n

n

n

pha trư ớ .

c

Bước 3:

Câ poli ester trong ca như ï (ca như ï là bằg như ï PP), câ lư ợg như ï tù

n

a

a m n

a

n

n

a y

thuộ và trọg lư ợg sả phẩ yê cầ (khi là sả phẩ nà thì lấ mẫ sả phẩ

c o n

n

n

m u u

m n

m o

y

u n

m

đ câ thư û), câ trọg lư ợg như ï poli ester bằg trọg lư ợg sả phẩ muố là .

ó n

n n

n

a

n

n

n

n

m

n m

Câ 10% CaCO3 theo trọg lư ợg như ï, cho CaCO 3 khuấ tan hế và như ï (dùg

n

n

n

a

y

t o

a

n

đ a khuấ).

ũ

y

MEKP đ ợ tính bằg 0,5 – 2 % theo trọg lư ợg như ï tù theo muố như ï đ ng

ư c

n

n

n

a y

n

a ó

rắ nhanh hay chậ . Có thểlấ bằg burret hoặ xylanh tính theo thểtích xem gầ

n

m

y n

c

n

đ ng = 1g/ml.

ú

Sau đ cho MEKP và khuấ tan đ u và ổvà khuô (đ tư ø ø ng đ nhanh

ó

o

y

ề

đ

o

n ổ tư khô ổ

nế đ nhanh thì sả phẩ cóbọ nế đ chậ thì như ï đ ng rắ trong ca).

u ổ

n

m

t, u ổ m

a ó

n

Bước 4:

Chờ

cho sả phẩ đ đ cư ù g thì tiế hàh thá sả phẩ ra khỏ khuô và

n

m ủ ộ n

n n

o n

m

i

n

vệ

sinh khuô, thư ờg thờgian tư ø c đ polyester và khuô đ n lú lấ sả phẩ ra là

n

n

i

lú ổ

o

n ế c y n

m

1

h đ n 1h 15.

ế

Chỉnh sư û sả phẩ , cắ cá bavia bằg dao hoặ bằg dũ.

a n

m t c

n

c n

a

Nhận xét sản phẩm:

Sả phẩ đ t yê cầ là khôg bò rạ nư ù , khôg bò bong bó g, rỗ trê bềmặ

n

m ạ u u :

n

n t

n

n

n

t

sả phẩ , sả phẩ khôg bò biế dạg.

n

m n

m

n

n n

Riêg sả phẩ trong suố khôg mà: yê cầ khôg có bong bó g trong sả

n

n

m

t

n

u

u u

n

n

n

phẩ , khôg cóvế nư ù trong sả phẩ và n bềmặ sả phẩ .

m

n

t t

n

m

trê

t n

m

Chú ý: MEKP rấ đ c nê phả cậ thậ khi sư û dụg, nế MEKP bò tiế xú và

t ộ

n

i n

n

n

u

p c o

da thì tiế hàh rư û bằg xà ng, nế bò và mắ phả đ bệ h việ gấ.

n n

a n

bô

u

o

t

i i n

n p



Họ tê

và n



: --------------------------------------------------



Lớ

p



:



Ngà thư ï tậ

y

c p



:



Đ m

iể

1.



Nguyê liệ ả h hư ở g như thế o đ n tính chấsả phẩ ?

n u n

n

nà ế

t n

m

68



Khoa Hóa



Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ



----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------2.



Poli ester khôg no làgì? Cho biế mộ sốloạ như ï nhiệ rắ hiệ có trê nay

n

t

t

i

a

t n

n

n

đ

ang đ ợ sư ûdụg?

ư c

n

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------



3.

Hã cho biếvai trò a chấ khơi mà và

y

t

củ

t

o

monomer khâ mạh?

u

c

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------4.

Hã cho biếả h hư ở g củ hà lư ợg chấkhơi mà?

y

t n

n

a m

n

t

o

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------5.



Poli ester hiệ nay ư ù g dụg phổ n trong như õ g ló vư ï nà?

n

n

n

biế

n nh c o

69



Khoa Hóa



Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ



----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------6.

Cóthể ộ gia cư ờg cho như ï poli ester bằg như õ g loạ vậ liệ gì?

đn

n

a

n

n

i t u

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------7.

Như õ g loạnhư ï nà cóthể ûdụg như như ï poli ester?

n

i

a o

sư

n

a

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Chú ý:

MEKP rấ đ c nê phả cậ thậ khi sư û dụg, nế MEKP bò tiế xú và da thì

t ộ

n

i n

n

n

u

p c o

tiế hàh rư û bằg xà ng, nế bò và mắ phả đ bệ h việ gấ. Khôg đ ợ đ poli

n n

a n

bô

u

o

t

i i n

n p

n ư c ổ

ester xuốg cốg thoá nư ớ .

n

n

t

c



70



Khoa Hóa



Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ



Cấ trú phâ tư ûcủ cao su thiê nhiê là

u c

n

a

n

n polyisopren cócôg thư ù (C 5H8)n vớ n

n

c

i

= 20.000 Cis1-4 là yế (97%).

chủ u

Đ i vớ loạ giốg câ cao su Hevea Brasiliensis hà lư ợg cao su dạg isopren

ố i

i

n

y

m

n

n

CH3

CH2



H



C



C



CH2

n



cis 1-4 chiế 100% sư ïđ u đ n nà giú cho NR kế tinh khi ké căg cũ g như tính

m

ề ặ y

p

t

o n

n

chấtốtrong quátrình cá luyệ khi chư a cóđ n.

t t

n

n

ộ

Tiê chuẩ nà quy đ nh phư ơng phá xá đ nh hà lư ợg chấ bay hơi trong cá

u

n y

ò

p c ò

m

n

t

c

loạcao su thiê nhiê, trong đ cócao su SVR dạg thô

i

n

n

ó

n

.

Chấ bay hơi thư ờg là ớ và õ g chấ bay hơi khá ở 100 oC có trong cao su

t

n

nư c

như n

t

c

thiê nhiê do trong quá trình sả xuấ sấ chư a khôhoặ tư ø n ngoà xâ nhậ và

n

n

n

t y

c bê

i m

p o

trong quátrình sả xuấvà o quả .

n

t

bả

n

Mục đích của thí nghiệm.

Giú ngư ờsả xuấ kiể soá đ ợ hiệ quả củ quá trình sấ cao su cố ư ớ và

p

i n

t

m

t ư c

u

a

y

m t

bả quả cao su cố .

o

n

m

Ngư ờtiê thụ m soá đ ợ chấ lư ợg mủmua và, khi hà lư ợg bay hơi cao

i u

kiể

t ư c

t

n

o

m

n

sẽả h hư ở g đ n chấ lư ợg sả phẩ cao su vàgặ khó khă trong côg đ n gia

n

n ế

t

n

n

m

p

n

n oạ

côg. Khi hà lư ợg bay hơi cao thư ờg cóhiệ tư ợg: sả phẩ dễbò xố , bọg khí...

n

m

n

n

n

n

n

m

p

n

Sau khi tính toá ra kếquảthí nghiệ đ ợ hã so sá h vớ bả g TCVN đ rú ra

n

t

m ư c y

n

i n

ể t

kế luậ .

t

n



-



Ké đ cắ cao su.

o ể t

Tủsấ cókhôg khí tuầ hoà, nhiệ đ ổ đ nh ở100 0C± 50C.

y

n

n

n

t ộ n ò

Câ phâ tích chính xá đ n 0,1mg.

n

n

c ế

Bình hú ẩ .

t m

Khay nhô đ y đ c lỗcókích thư ớ lỗkhoả g 1,5mm÷2mm.

m á ụ

c

n

Bao Poly Etylen (PE) kích thư ớ 200 mm x 100 mm x0,06mm.

c

Kẹ dùg đ kẹ miệ g.

p n ể p

n

Cao su thiê nhiê SVR 3L hoặ có thểsư û dụg loạ khá : SVR 5, SVR 10,

n

n

c

n

i

c

SVR 20...



Tiế hàh kiể tra hà lư ợg chấbay hơi theo tiê chuẩ: TCVN 6086: 1995.

n n

m

m

n

t

u

n

71



Khoa Hóa



Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hó a hữu cơ



Chuẩ bò mẫ thư û

n

u

:

Chuẩ bò 3 mẫ : mỗ mẫ cókhố lư ợg khoả g 10g câ chính xá đ n 0,1mg.

n

u

i

u

i

n

n

n

c ế

Tiế hàh cắ mẫ thàh như õ g sợ nhỏ (bề ngang mỗ sợ khôg lớ hơn 1x1

n n

t

u

n

n

i

i i

n

n

mm).



Đ cá mẫ lê khay sấ, sau đ sấ cao su khoả g 3 giờ 100 0C± 50C. Sau khi

ế c

u n

y

ó y

n

ở

sấ xong phả cho ngay mẫ và bao PE gấ miệ g lạ 3 lầ và ng kẹ đ kẹ miệ g

y

i

u o

p

n

i

n

dù

p ể p

n

bao lạ cho ngay và bình hú ẩ 30 phú , sau đ lấ ra câ mẫ ngay.

i,

o

t m

t

ó y

n

u

Cá h tính kếquả

c

t

:

Hà lư ợg chấbay hơi (X1) đ ợ tính bằg phầ tră theo côg thư ù :

m

n

t

ư c

n

n m

n

c

m1 m 2

X1

x100

m1

Trong đ :

ó

m1: là i lư ợg củ mẫ thư ûtrư ớ khi sấ (g).

khố n

a

u

c

y

m2: là i lư ợg củ mẫ thư ûsau khi sấ (g).

khố n

a

u

y

Sau khi đ cókế quảhã so sá h vớ tiê chuẩ và t ra kế luậ .

ã

t

y

n

i u

n rú

t

n



Họ tê

và n



: --------------------------------------------------



Lớ

p



:



Ngà thư ï tậ

y

c p



:



Đ m

iể

1.

Tạ sao phả kiể soá hà lư ợg chấbay hơi?

i

i

m

t m

n

t

--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------2.

Như õ g nguyê nhâ nà ả h hư ở g đ n hà lư ợg chấ bay hơi?

n

n

n o n

n ế m

n

t

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------3.

Hã nê như õ g nguyê nhâ sai số

y u

n

n

n

trong thí nghiệ cóthể p?

m

gặ

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------



72