Hình 1.10: Đẳng nhiệt Frenundrich

Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM



2.1. Mục tiêu, đối tượng, nội dung nghiên cứu

2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu

- Nghiên cứu khả năng hấp phụ màu và COD của than bã cà phê trong nước thải

2.1.2. Đối tượng nghiên cứu

- Bã cà phê của công nghiệp sản xuất cà phê hòa tan tại Công ty Vinacafe Biên

Hòa

- Than bã cà phê là sản phẩm của quá trình nhiệt phân bã cà phê trong điều kiện

yếm khí

- Phẩm nhuộm nguyên chất loại trực tiếp có tên thương mại là : Direct Red 23

xuất xứ Trung Quốc, được mua tại công ty Tân Hồng Phát, số 92, phố Cửa Bắc,

quận Ba Đình, thành phố Hà Nội.

2.1.3. Nội dung nghiên cứu

- Nghiên cứu khả năng tạo than bã cà phê ở các điều kiện nhiệt độ và thời gian

khác nhau

- Nghiên cứu khả năng hấp phụ màu và COD của than bã cà phê trong dung dịch

nước thải phẩm nhuộm tự pha ở thí nghiệm gián đoạn theo mẻ lắc

- Nghiên cứu khả năng hấp phụ của than ở các thí nghiệm liên tục trên cột

2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm

2.2.1. Hóa chất



Lớp 12B QLTNMT



25



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



Bảng 2.1. Danh mục các hóa chất sử dụng trong nghiên cứu

STT



Hóa chất



Mục đích sử dụng



1



Các dung dịch đệm pH = 4.01; 7.00 và 10.00



Xác định pH



2



Natri hidroxit (NaOH)



Điều chỉnh pH



3



Axits sunfuric (H2SO4)



Điều chỉnh pH



4



Kali dicromat (K2Cr2O7)



Xác định COD



5



Muối Mohr (NH4)2Fe(SO4)2



6



Thủy ngân (II) sunfat (HgSO4)



7



Bạc sunfat (Ag2SO4)



8



Kaki hidrophtalat



2.2.2. Phẩm nhuộm sử dụng trong thí nghiệm

Direct red 23

Công thức phân tử: C35H25N7Na2O10S2

Khối lượng phân tử:

λmax:



813.72 g/mol

500.0 nm



Loại:



Anionic



Nhóm azo:



2



Nhóm sunfonic :



Cấu trúc phân tử của phẩm Direct red 23



2



Lớp 12B QLTNMT



26



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



2.2.3. Dụng cụ và thiết bị sử dụng trong thí nghiệm

Bảng 2.2. Danh mục các dụng cụ, thiết bị sử dụng trong nghiên cứu

STT



Thiết bị, dụng cụ



Mục đích sử dụng



1



Lò Lenton Furnaces



Nhiệt phân bã cà phê



2



Máy lắc BS - 31



Lắc và ổn định nhiệt độ



3



Máy đo pH Mettler toledo



Xác định pH



4



Máy lấy mẫu CHF121SA



Hút mẫu tự động



5



Máy ổn nhiệt CW – 10G



Ổn định nhiệt độ

Xác định bước sóng đặc trưng,



6



Máy đo quang UV - 1201



7



Máy bơm



Thực nghiệm



8



Một số thiết bị khác



Cân, pha hóa chất



9



Các loại dụng cụ thủy tinh



dải màu của các phẩm nhuộm



Tiến hành thí nghiệm và xác định

các chỉ tiêu.



2.3. Phương pháp tiến hành thực nghiệm

Quá trình thực nghiệm được tiến hành tại phòng thí nghiệm nghiên cứu và phát

triển công nghệ môi trường – Viện Khoa học và công nghệ môi trường, trường Đại

học Bách khoa Hà Nội.

Dung dịch nước thải sử dụng thí nghiệm là dung dịch phẩm nhuộm tự pha chế

nhằm tạo điều kiện thuận tiện và đảm bảo sự ổn định của dung dịch trong quá trình

tiến hành thí nghiệm. Nước thải được pha từ phẩm nhuộm Direct red 23 của Trung

Quốc có nồng độ phẩm là 50 mg/L, nồng độ COD tương ứng là 52 mg/L.



2.3.1. Nhiệt phân bã cà phê

Bã cà phê sử dụng trong thí nghiệm là bã cà phê từ công nghiệp chế biến cà phê



Lớp 12B QLTNMT



27



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



hòa tan của Công ty cổ phần Vinacafe Biên Hòa.

Bã cà phê trước khi thực hiện quá trình nhiệt phân được sấy trong tủ sấy ở nhiệt

độ 1050C trong thời gian 2 - 3 giờ để giảm lượng ẩm. Tiến hành các thí nghiệm

nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian và nhiệt độ đến khả năng tạo than bã cà phê

qua quá trình nhiệt phân thiếu khí.

Bã cà phê sau sấy được cho vào các cốc inox chịu nhiệt và được bọc kín bằng

giấy bạc và nắp đậy đảm bảo không có sự tiếp xúc với không khí bên ngoài trong

quá trình nhiệt phân. Đưa các cốc chứa bã cà phê vào lò nhiệt phân và bắt đầu quá

trình nhiệt phân bã cà phê.

-



Nhiệt phân bã cà phê ở nhiệt độ 400 0C sau các khoảng thời gian khác nhau:



4 giờ, 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ và 8 giờ.

- Tiếp tục tiến hành nhiệt phân bã cà phê ở các khoảng nhiệt độ khác : 450 0C,

5000C, 600 0C. Ở mỗi khoảng nhiệt độ tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian

đến khả năng tạo than bã cà phê tương tự như ở nhiệt độ 400 0C.

Quá trình nhiệt phân bã cà phê diễn ra theo 4 giai đoạn riêng biệt liên quan đế

quá trình phân hủy nhiệt bên trong thiết bị:

•



Pha sấy: Phụ thuộc vào đặc điểm của vật liệu đưa vào và lượng nước bao



quanh vật liệu (nhiệt độ từ 150 – 1600C)

•



Giai đoạn phân hủy nhiệt: Hiển thị bằng sự thay đổi màu của vật liệu và sự



mất hơi nước còn lại bao quanh vật liệu, diễn ra đồng thời quá trình khí hóa.

•



Quá trình hấp nhiệt: Hiển thị bằng chính quá trình cacbon hóa bằng phản



ứng tỏa nhiệt, quá trình khí hóa và thoát hơi nước của các hât bay hơi từ vật liệu.

Khí gas từ quá trình bày được liên tục lấy ra ngoài.

•



Giai đoạn ổn định: Các hợp chất bay hơi còn lại hoàn toàn được tách ra khỏi



pha rắn

Trong giai đoạn cacbon hóa vật liệu cơ bản được khí hóa. Quá trình này tạo

ra các lỗ trống có kích thước micro, macro. Chính điều này tạo nên giá trị sử

dụng sản phẩm. Điều này đóng vai trò quan trọng nhất trong quá trình cacbon

Lớp 12B QLTNMT



28



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



hóa, tách các khí bay hơi ra khỏi pha rắn của vật liệu diễn ra đúng quy trình hình

thành cấu trúc rỗng. Nếu quá trình tách bay hơi ra khỏi vật liệu không tốt có thể

tạo ra quá trình ngưng tụ bên trong vật liệu, chính điều này làm giảm việc mở

rộng độ rỗng của vật liệu.

-



Tiến hành thực hiện các thí nghiệm khảo sát sơ bộ đối với các mẫu than bã



cà phê thu được sau quá trình nhiệt phân ở các khoảng thời gian và nhiệt độ khác

nhau bằng cách so sánh hiệu quả hấp phụ màu và COD trong nước của vật liệu than

thu được.

+ Rửa các vật liệu than thu được bằng nước cất 2 lần từ 2 đến 3 lần để loại bỏ

màu và chất bẩn bám dính trên bề mặt vật liệu. Sấy vật liệu ở 70 0C trong thời gian

khoảng 10 đến 12 giờ để giảm lượng ẩm vật liệu.

+ Cân cùng một lượng các mẫu than thu được sau quá trình nhiệt phân bã cà

phê ở các khoảng thời gian, nhiệt độ khác nhau (2g) cho vào các bình tam giác có

nút nhám đã được đánh số cụ thể, cho vào mỗi bình 50ml dung dịch nước thải dệt

nhuộm tự pha có nồng độ phẩm là 50 mg/L, nồng độ COD tương ứng 52 mg/L và

giá trị pH là giá trị thực của dung dịch (pH = 6). Đưa các bình tam giác trên vào

máy lắc, than và dung dịch được tiếp xúc trong điều kiện tốc độ lắc 150 vòng/phút

và nhiệt độ là 250C. Sau khoảng thời gian 30 phút tắt máy và đưa mẫu ra ngoài. 2

pha rắn, lỏng được tách nhau bằng giấy lọc, mẫu nước thu được sau hấp phụ được

đem đi so màu và phân tích nồng độ COD còn lại.

- Từ các kết quả so màu và phân tích COD, chọn sản phẩm than có hiệu quả

hấp phụ cao nhất. Các mẫu than được sử dụng làm vật liệu hấp phụ trong các thí

nghiệm tiếp theo được tiến hành nhiệt phân ở nhiệt độ và thời gian tối ưu đã chọn.

2.3.2. Thí nghiệm gián đoạn theo mẻ

Quá trình thực nghiệm được tiến hành nhằm đánh giá khả năng hấp phụ màu và

COD trong dung dịch nước thải dệt nhuộm tự pha của than bã cà phê thông qua việc

khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ: pH, thời gian, lượng chất hấp

phụ (tỷ lệ rắn/lỏng), nồng độ chất ô nhiễm.

Than bã cà phê sau quá trình nhiệt phân được rửa qua nước cất 2 lần, sau đó

đem đi sấy ở 70 oC trong 10 – 12 giờ để giảm lượng ẩm vật liệu. Cân một lượng

Lớp 12B QLTNMT



29



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



than xác định cho vào các bình tam giác dung tích 250ml có nút nhám, đưa 50ml

dung dịch nước thải đã chuẩn bị sẵn vào mỗi bình. Hỗn hợp dung dịch và vật liệu

được đặt trong máy lắc ổn nhiệt, duy trì tiếp xúc ở nhiệt độ 25 OC với tốc độ lắc 150

vòng/phút trong thời gian cần thiết đối với các thực nghiệm. pH của dung dịch được

điều chỉnh bằng dung dịch NaOH và H2SO4 loãng. Xác định ảnh hưởng của pH, thời

gian, tỷ lên rắn/lỏng, nồng độ chất ô nhiếm đến khả năng xử lý màu và COD trong

dung dịch. Sau đó, hai pha được tách bằng giấy lọc và được đem đi so màu, phân

tích COD nước lọc thu được.

Các mẫu trắng (không chứa vật liệu hấp phụ) được tiến hành song song với mẫu

thực để kiểm tra. Mẫu lặp cũng như mẫu chuẩn được sử dụng để đánh giá sai số.



Lớp 12B QLTNMT



30



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



Than bã cà phê



Rửa bằng nước

cất



Sấy



Cân than BCF



Nước thải



Bình tam giác



Máy lắc



Lọc



Bã



Nước lọc



Phân tích COD



Đo màu



Hình 2.1: Quy trình nghiên cứu



Lớp 12B QLTNMT



31



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



2.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH

Một trong những yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của vật

liệu là pH. Quá trình khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của than

được tiến hành như sau:

- Chuẩn bị một dãy 7 bình tam giác dung tích 250mL, đánh số thứ tự từ 1 đến

7. Cho vào mỗi bình 50mL dung dịch nước thải tự pha và 2g vật liệu hấp phụ. Điều

chỉnh pH theo thứ tự lần lượt các bình từ 4 đến 10 (pH ban đầu được điều chỉnh

bằng dung dịch NaOH và H2SO4 loãng).

- Dung dịch và vật liệu hấp phụ được tiếp xúc với nhau ở nhiệt độ 25 OC với

tốc độ khuấy trộn 150 vòng/phút trong khoảng thời gian là 30 phút.

- Sau đó 2 pha được tách nhau ra qua giấy lọc. Dung dịch sau hấp phụ sẽ được

đem đi đo màu và phân tích COD

- Trên cơ sở kết quả thực nghiệm, thiết lập đường cong biểu diễn ảnh

hưởng của pH đến hiệu suất xử lý, khoảng giá trị pH của dung dịch mà tại đó

hiệu suất xử lý cao nhất theo độ màu và COD được lựa chọn để tiến hành các thí

nghiệm tiếp theo.

2.3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian

- Chuẩn bị một dãy 6 bình tam giác dung tích 250mL, đánh số thứ tự từ 1 đến

6. Cho vào mỗi bình 50mL dung dịch nước thải tự pha đã điều chỉnh về pH tối ưu

và 2g vật liệu hấp phụ.

- Đem tất cả các bình cho vào lắc bằng máy lắc ổn nhiệt với nhiệt độ là 25 OC

và tốc độ khuấy trộn 150 vòng/phút ở các khoảng thời gian khác nhau: 15 phút; 30

phút; 60 phút; 90 phút và 120 phút

- Sau mỗi khoảng thời gian trên, lấy dung dịch đã lắc đem lọc bằng giấy lọc

sau đó đo màu và xác định COD.

- Từ các kết quả thu được thiết lập đường cong biểu diễn sự ảnh hưởng của

thời gian đến khả năng hấp phụ của vật liệu. Thời gian được lựa chọn để tiến hành

thực hiện các thí nghiệm tiếp theo là khoảng thời gian mà tại đó quá trình hấp phụ

đạt hiệu quả tối ưu nhất.

2.3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ



Lớp 12B QLTNMT



32



Viện KH và CN Môi trường