Hình 2.1: Quy trình nghiên cứu

Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



2.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH

Một trong những yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của vật

liệu là pH. Quá trình khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của than

được tiến hành như sau:

- Chuẩn bị một dãy 7 bình tam giác dung tích 250mL, đánh số thứ tự từ 1 đến

7. Cho vào mỗi bình 50mL dung dịch nước thải tự pha và 2g vật liệu hấp phụ. Điều

chỉnh pH theo thứ tự lần lượt các bình từ 4 đến 10 (pH ban đầu được điều chỉnh

bằng dung dịch NaOH và H2SO4 loãng).

- Dung dịch và vật liệu hấp phụ được tiếp xúc với nhau ở nhiệt độ 25 OC với

tốc độ khuấy trộn 150 vòng/phút trong khoảng thời gian là 30 phút.

- Sau đó 2 pha được tách nhau ra qua giấy lọc. Dung dịch sau hấp phụ sẽ được

đem đi đo màu và phân tích COD

- Trên cơ sở kết quả thực nghiệm, thiết lập đường cong biểu diễn ảnh

hưởng của pH đến hiệu suất xử lý, khoảng giá trị pH của dung dịch mà tại đó

hiệu suất xử lý cao nhất theo độ màu và COD được lựa chọn để tiến hành các thí

nghiệm tiếp theo.

2.3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian

- Chuẩn bị một dãy 6 bình tam giác dung tích 250mL, đánh số thứ tự từ 1 đến

6. Cho vào mỗi bình 50mL dung dịch nước thải tự pha đã điều chỉnh về pH tối ưu

và 2g vật liệu hấp phụ.

- Đem tất cả các bình cho vào lắc bằng máy lắc ổn nhiệt với nhiệt độ là 25 OC

và tốc độ khuấy trộn 150 vòng/phút ở các khoảng thời gian khác nhau: 15 phút; 30

phút; 60 phút; 90 phút và 120 phút

- Sau mỗi khoảng thời gian trên, lấy dung dịch đã lắc đem lọc bằng giấy lọc

sau đó đo màu và xác định COD.

- Từ các kết quả thu được thiết lập đường cong biểu diễn sự ảnh hưởng của

thời gian đến khả năng hấp phụ của vật liệu. Thời gian được lựa chọn để tiến hành

thực hiện các thí nghiệm tiếp theo là khoảng thời gian mà tại đó quá trình hấp phụ

đạt hiệu quả tối ưu nhất.

2.3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ



Lớp 12B QLTNMT



32



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



- Cho lần lượt 0,5g; 1g; 1,5g; 2g và 3g vật liệu hấp phụ vào 5 bình tam

giác dung tích 250mL, chứa 50 mL dung dịch nước thải tự pha, điều chỉnh pH tối

ưu ( đã được xác định từ thí nghiệm trước )

- Sau đó dung dịch được đem đi lắc với tốc độ khuấy trộn 150 vòng/phút, tại

nhiệt độ 25OC và lắc trong khoảng thời gian tối ưu

- Lọc lấy dung dịch thu được để đo độ màu và phân tích COD còn lại sau

hấp phụ

- Thiết lập đường cong biểu diễn ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ đến hiệu

quả quá trình. Từ đó, chọn giá trị tối ưu cho quá trình; các thí nghiệm tiếp theo được

thực hiện ở giá trị tối ưu đã chọn.

2.3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất thải đến khả năng xử lý vật liệu

 Ảnh hưởng của nồng độ phẩm màu

- Cho lần lượt 50mL các dung dịch nước thải tự pha có nồng độ phẩm màu

khác nhau: 50mg/L, 100mg/L, 200mg/L, 300mg/L, 400mg/L và 500mg/L vào 5

bình tam giác có dung tích 250mL có chứa 2g vật liệu hấp phụ, các dung dịch nước

thải đều đã được điều chỉnh về pH tối ưu.

- Sau đó đem dung dịch đi lắc trong máy lắc ổn nhiệt với tốc độ khuấy trộn

150 vòng/phút, thời gian lắc là thời gian tối ưu đã xác định trong thí nghiệm trước,

nhiệt độ 25oC

- Dung dịch sau hấp phụ đem lọc và đo độ màu

- Xây dựng đường cong thể hiện sự phụ thuộc của hiệu quả quá trình hấp

phụ vào nồng độ phẩm có trong dung dịch nước thải. Trên cơ sở đó xác định dung

lượng hấp phụ màu cực đại của vật liệu than bã cà phê.

 Ảnh hưởng của nồng độ COD

- Cho lần lượt 50 mL các dung dịch nước thải tự pha đã được điều chỉnh về

pH tối ưu có nồng độ phẩm màu 50 mg/L và nồng độ COD dao động từ 52 mg/L

đến 442 mg/L vào các bình tam giác dung tích 250 mL chứa 2g than bã cà phê.

- Quá trình hấp phụ được diễn ra trong máy lắc ổn nhiệt 25oC, tốc độ khuấy

trộn là 150 vòng/phút, thời gian hấp phụ là khoảng thời gian tối ưu đã chọn ở thí

nghiệm trên.

- Dung dịch sau hấp phụ được tách khỏi vật liệu bằng giấy lọc sau đó xác

định COD trước và sau hấp phụ.

- Thiết lập đường cong thể hiện sự ảnh hưởng của nồng độ đến khả năng hấp

Lớp 12B QLTNMT



33



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



phụ COD của vật liệu. Từ các kết quả thu được xác định dung lượng hấp phụ COD

cực đại của vật liệu than bã cà phê.

2.3.3. Thí nghiệm liên tục trên cột

Cột hấp phụ sử dụng trong thí nghiệm có kích thước d = 2,5cm và h = 30cm

Cân 30g than vật liệu đem nhồi vào cột hấp phụ, hai đầu cột hấp phụ được nhồi

một lớp bông thủy tinh để cố định lớp than trong cột. Dùng bình tia tia nước cất vào

cột hấp phụ cho đến khi nước thấm ướt toàn bộ lượng than nhồi trong cột theo chiều

từ trên xuống dưới. Cho dung dịch nước thải tự pha có nồng độ phẩm màu 50mg/L

và nồng độ COD khoảng 52 mg/L chảy qua cột hấp phụ với các lưu lượng khác

nhau: 0,2L/h; 0,5L/h; 1 L/h. Dung dịch nước thải sau khi chảy qua cột hấp phụ được

hút ra ở phía dưới cột bằng thiết bị hút mẫu tự động CHF 121 SA. Mẫu nước thu

được sau khi chảy qua cột than được đem đi so màu và xác định COD.

Vẽ biểu đồ thể hiện hiệu quả quá trình hấp phụ ở các mốc thời gian khác nhau

ứng với mỗi lưu lượng nước chảy qua cột. Từ đó, so sánh hiệu quả quá trình hấp

phụ theo mỗi lưu lượng dòng chảy vào.

2.4. Các phương pháp phân tích

2.4.1. Xác định độ màu

Màu sắc của dung dịch nước thải được xác định dựa theo TCVN 6185-96.

- Phẩm màu Direct red 23 được pha trong nước cất sau đó được quét phổ để xác

định bước sóng của độ hấp thu cựa đại.

- Dựng đường chuẩn của dung dịch so sánh màu chuẩn (có nồng độ 500Pt-Co)

- Các mẫu thu được đem đi xác định độ hấp thụ quang bằng máy so màu UV – 1201

và được đổi về đơn vị chuẩn Pt-Co.

2.4.2. Xác định nhu cầu oxi hóa học COD

Phương pháp xác định nhu cầu oxi hóa học COD tương ứng với TCVN 6491:

1999

• Nguyên tắc:

Đun hồi lưu mẫu thử với lượng kali dicromat đã biết trước khi có mặt thuỷ ngân



Lớp 12B QLTNMT



34



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



(II) sunfat và xúc tác bạc trong axit sunfuric đặc trong khoảng thời gian nhất định,

trong quá trình đó một phần dicromat bị khử do sự có mặt các chất có khả năng bị

oxy hoá. Chuẩn độ lượng dicromat còn lại với sắt (II) amoni sunfat. Tính toán giá

trị COD từ lượng dicromat bị khử.

Chất hữu cơ



Lớp 12B QLTNMT



+ Cr2O72- +



35



8 H+  CO2 +



2 Cr3+ +



5 H2O



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN



3.1. Kết quả quá trình khảo sát sơ bộ khả năng hấp phụ của than bã cà phê thu

được ở các khoảng thời gian và nhiệt độ khác nhau

 Khả năng hấp phụ màu

Bảng 3.1: Khả năng hấp phụ màu của than bã cà phê ở các khoảng thời gian

và nhiệt độ khác nhau



Giờ

Nhiệt độ

400 0C

450 0C

500 0C

600 0C



4 giờ



5 giờ



6 giờ



7 giờ



8 giờ



58,75 %

64,3 %

67 %

72,5 %



63 %

67,5 %

71,3 %

73,7 %



64,3 %

68 %

76,8 %

74,23 %



67,85 %

72 %

85 %

74,93 %



63,9 %

77,2 %

83,5 %

70,4 %



 Khả năng hấp phụ COD

Bảng 3.2: Khả năng hấp phụ COD của than bã cà phê ở các khoảng thời gian

và nhiệt độ khác nhau



Giờ

Nhiệt độ

400 0C

450 0C

500 0C

600 0C



4 giờ



5 giờ



6 giờ



7 giờ



8 giờ



19,8 %

21%

22,8 %

23 %



21,2 %

22,2 %

24,5 %

23,6 %



21,9 %

23 %

26,8 %

25,2 %



23,7 %

25,5%

28,7 %

28 %



25,8 %

26,2 %

27,7 %

27,5 %



Từ các kết quả thu được trong bảng 3.1 và 3.2 nhận thấy sản phẩm than bã cà

phê nhiệt phân ở nhiệt độ 500 0C trong thời gian 7 giờ cho hiệu quả hấp phụ màu và

COD cao nhất. Vì vậy, trong các thí nghiệm tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ

của than bã cà phê tiếp theo đều sử dụng vật liệu than bã cà phê được nhiệt phân ở

nhiệt đọ và thời gian tối ưu (500 0C, 7 giờ).

3.2. Đánh giá sản phẩm than thu được

Mẫu than thu được từ lò nhiệt phân sẽ tự đốt cháy trong vòng vài phút khi

tiếp xúc với không khí sau khi ra khỏi lò, vì vậy trước khi đưa ra khỏi lò nó được

Lớp 12B QLTNMT



36



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



lưu trong máy nhiệt phân trong khoảng 1 đến 2 giờ để giảm nhiệt độ xuống dưới

100 0C.

Các thông số về bề mặt, thành phần của mẫu than thu được qua quá trình

nhiệt phân được thể hiện trong bảng 3.3:

Bảng 3.3: Kết quả phân tích thành phần than bã cà phê



Mẫu



S2



Vật liệu

Than bã

cà phê



o



TC



BET

(m2g-1)



TP chất

bay hơi

(% )



Tro

(%)



TP cacbon

cố định

(%)



500



150



23,5



5,3



71,2



Hình

3.1: Bề mặt than bã cà phê được nhiệt phân ở 5000C (chụp SEM)

Hàm lượng các chất dễ bay hơi trong mẫu than thu được liên quan đến điều

kiện nhiệt độ phản ứng,cho thấy hàm lượng các chất bay hơi còn lại trong quá trình

cacbon hóa. Tuy nhiên, do hàm lượng tro cao hơn đáng kể, nên phần hữu cơ mất đi

trong than cũng tương đối điều này thể hiện bởi hàm lượng Cacbon cố định còn

trong mẫu than. Khi nhiệt độ phản ứng đối với mẫu vật liệu tăng lên, lượng chất

bay hơi còn lại trong than giảm đi [25].

Lượng cacbon cố định trong than bã cà phê là gần 72%, cao hơn so với than trấu

và than mùn cưa (trấu 58,6%, mùn cưa 63,7%) [25] điều này có thể giải thích dựa

Lớp 12B QLTNMT



37



Viện KH và CN Môi trường



Luận văn thạc sĩ kĩ thuật



Trịnh Thị Thu Hương



trên hàm lượng tro của than bã cà phê thấp, lượng chất bốc cao. Do đó, nhiệt trị của

than bã cà phê cũng cao hơn so với than trấu và than mùn cưa.

3.3. Thí nghiệm gián đoạn theo mẻ

3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của than

- Nước thải thường có pH rất khác nhau tùy theo đặc trưng của nguồn thải. Khi

sử dụng vật liệu hấp phụ thì pH là yếu tố có ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng hấp

phụ của vật liệu và có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất xử lý vì nó có thể làm thay đổi

điện tích bề mặt.

- Thực nghiệm nghiên cứu được tiến hành ở tốc độ vòng là 150 vòng/phút, tại

nhiệt độ là 250C ,thời gian hấp phụ 30 phút và sử dụng 2g vật liệu.

- Kết quả thực nghiệm nghiên cứu sự ảnh hưởng của pH trình bày ở bảng 3.2:

Bảng 3.4: Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ độ màu và COD

pH



Độ màu

Ban đầu

(Pt-Co)



Sau HP

(Pt-Co)



COD

Hiệu suất

%



Ban đầu

mg/L



Sau HP

mg/L



Hiệu suất

%



4



3570



607



83



52



41,7



19,7



5



3570



585,5



83,6



52



39,6



23,8



6



3570



535,5



85



52



37



28,7



7



3570



482



86,5



52



34,6



33,5



8



3570



357



90



52



33.3



36



9



3570



453,4



87,3



52



33,7



35,2



10



3570



617,6



82,7



52



35



32,8



Chú thích: Sau HP: sau hấp phụ



Lớp 12B QLTNMT



38



Viện KH và CN Môi trường